OAPAAN é usado com frequência para a produção de BMK (P2P; cas 103-79-7) pelos seguintes motivos:
- O preço do APAAN (cas 4468-48-8) é relativamente baixo em comparação com o preço do P2P;
- A conversão do APAAN em BMK não requer conhecimentos específicos de química;
- A conversão do APAAN em BMK não requer equipamentos complexos ou caros;
- É fácil obter um rendimento bom o suficiente de 60 a 75%.
O APAAN pode ser convertido com a ajuda de um ácido forte, como ácido fosfórico, ácido sulfúrico ou ácido clorídrico. Um aquecimento externo também é necessário para algumas formas de reação. Os produtos da síntese são BMK (P2P), sal de amônio, CO2, um pouco de ácido remanescente e água.
- O preço do APAAN (cas 4468-48-8) é relativamente baixo em comparação com o preço do P2P;
- A conversão do APAAN em BMK não requer conhecimentos específicos de química;
- A conversão do APAAN em BMK não requer equipamentos complexos ou caros;
- É fácil obter um rendimento bom o suficiente de 60 a 75%.
O APAAN pode ser convertido com a ajuda de um ácido forte, como ácido fosfórico, ácido sulfúrico ou ácido clorídrico. Um aquecimento externo também é necessário para algumas formas de reação. Os produtos da síntese são BMK (P2P), sal de amônio, CO2, um pouco de ácido remanescente e água.
A mistura do produto de conversão APAAN geralmente contém uma mistura de BMK, ácido, água, sal de amônio e, às vezes, APAAN (depende das proporções das substâncias). Isso acontece porque essa síntese geralmente é realizada em condições laboratoriais ruins e com alguns erros. Além disso, a mistura do produto contém uma linha de subprodutos, que são sintetizados a partir do BMK em espaço ácido.
De acordo com informações públicas, vários químicos usam um excesso de ácidos para aumentar a velocidade de conversão e realizar a conversão completa do APAAN em BMK. A camada de água ácida estará na mistura do produto final no caso do uso de solução ácida aquosa. Ela se parece com duas camadas: a camada superior oleosa é o BMK e a camada de água ácida é a inferior.
A conversão de APAAN em BMK é realizada em vários estágios.
De acordo com informações públicas, vários químicos usam um excesso de ácidos para aumentar a velocidade de conversão e realizar a conversão completa do APAAN em BMK. A camada de água ácida estará na mistura do produto final no caso do uso de solução ácida aquosa. Ela se parece com duas camadas: a camada superior oleosa é o BMK e a camada de água ácida é a inferior.
A conversão de APAAN em BMK é realizada em vários estágios.
A conversão de APAAN em BMK é uma reação de hidrólise. Trata-se de uma reação com água que pode ser realizada com um ácido (ácido clorídrico, ácido sulfúrico ou ácido fosfórico) ou uma base forte, como a soda cáustica (hidróxido de sódio).
A reação tem vários estágios. Por exemplo, o grupo -CN é convertido em grupo ácido -COOH na condição de reação do ácido clorídrico e, em seguida, forma-se o cloreto de amônio. O cloreto de amônio é NH4CL, que contém o átomo N do grupo -CN. Se o ácido sulfúrico for usado na reação, o sulfato de amônio será formado nesse estágio.
A descarboxilação ocorre no estágio seguinte da reação. Isso significa que o CO2 é formado a partir do grupo ácido. Depois disso, a conversão do APAAN em BMK é concluída. O HCN é um ácido cianídrico extremamente venenoso, formado durante a reação em condições normais. Não se sabe o que acontece se a mesma reação ocorrer em uma temperatura muito alta. Isso só pode acontecer se não houver água no sistema de reação. O ponto de ebulição da mistura da reação é 100 °C porque há água. O APAAN tem forma líquida a 100 °C, o que torna o processo de mistura simples.
A reação tem vários estágios. Por exemplo, o grupo -CN é convertido em grupo ácido -COOH na condição de reação do ácido clorídrico e, em seguida, forma-se o cloreto de amônio. O cloreto de amônio é NH4CL, que contém o átomo N do grupo -CN. Se o ácido sulfúrico for usado na reação, o sulfato de amônio será formado nesse estágio.
A descarboxilação ocorre no estágio seguinte da reação. Isso significa que o CO2 é formado a partir do grupo ácido. Depois disso, a conversão do APAAN em BMK é concluída. O HCN é um ácido cianídrico extremamente venenoso, formado durante a reação em condições normais. Não se sabe o que acontece se a mesma reação ocorrer em uma temperatura muito alta. Isso só pode acontecer se não houver água no sistema de reação. O ponto de ebulição da mistura da reação é 100 °C porque há água. O APAAN tem forma líquida a 100 °C, o que torna o processo de mistura simples.
Conversão do APAAN com ácido fosfórico
Descrição do procedimento químico:
O APAAN é misturado com ácido fosfórico no primeiro estágio. Em seguida, a mistura precisa ser aquecida a 150 - 160 °C para a conversão adequada. Essa é uma temperatura muito mais alta do que nas reações com ácido sulfúrico ou ácido clorídrico. Não é adicionada água à mistura de reação. A água impede que a temperatura atinja a temperatura alta porque o ponto de fusão da água é de 100 °C.
A mistura é aquecida por várias horas. A camada superior oleosa de BMK bruto é separada da camada inferior ácida. A camada inferior é composta de ácido com alguns restos de BMK, fosfato de amônio e um pouco de APAAN não convertido.
A mistura é aquecida por várias horas. A camada superior oleosa de BMK bruto é separada da camada inferior ácida. A camada inferior é composta de ácido com alguns restos de BMK, fosfato de amônio e um pouco de APAAN não convertido.
Descrição do processo técnico:
A reação requer aquecimento externo, pois a mistura da reação precisa atingir 150-160 °C com a hidrólise do ácido fosfórico. Há várias opções, como mantas de aquecimento elétrico e queimadores a gás, que têm a desvantagem de impossibilitar o controle exato da temperatura. Além disso, há aquecimento elétrico em combinação com óleo de silicone.
Vasos de vidro, como frascos de fundo redondo ou frascos de reação, podem ser usados como vasos de reação. Também podem ser usados vasos de reação de metal com revestimento protetor, como esmalte ou Teflon, no interior (não recomendado). O revestimento protege o recipiente de metal de ácidos fortes para evitar corrosão.
Conversão de APAAN com ácido sulfúrico
Foram encontradas duas formas de síntese com ácido sulfúrico:
- a. Uma forma com aplicação de fonte de aquecimento externa;
- b. Um autoaquecimento por meio de uma reação exotérmica entre o ácido sulfúrico e a água;
Esse método de conversão requer uma fonte de aquecimento. Nos primeiros laboratórios de conversão da APAAN encontrados, as chaleiras de conservação de 22 L eram usadas com frequência. Uma vantagem dessas chaleiras é que elas podem ser facilmente modificadas. É simples fazer furos para instalar tubos de exaustão de fumaça, gases e um mecanismo de agitação.
Descrição do processo químico
Etapa 1: O APAAN é misturado com água e ácido sulfúrico concentrado. O ácido sulfúrico pode ser ligeiramente diluído de antemão. A mistura precisa ser resfriada porque o processo de mistura gera muito calor. A mistura da reação pode ser resfriada a 100 °C, o que permite passar imediatamente para o estágio 2.
Estágio 2: A mistura é mantida a 100 °C por algum tempo e depois resfriada à temperatura ambiente.
Estágio 2: A mistura é mantida a 100 °C por algum tempo e depois resfriada à temperatura ambiente.
Etapa 3: um grande volume de água é adicionado à mistura. Em seguida, ela é resfriada até a temperatura correta.
Estágio 4: A mistura de reação é aquecida a 100 °C e mantida nessa temperatura por várias horas. OBMKbruto oleoso (P2P) é separado da camada aquosa inferior ácida durante esse procedimento. A camada inferior consiste em ácido sulfúrico diluído com BMK dissolvido, sulfato de amônio, traços de APAAN não convertidos e subprodutos.
Estágio 4: A mistura de reação é aquecida a 100 °C e mantida nessa temperatura por várias horas. OBMKbruto oleoso (P2P) é separado da camada aquosa inferior ácida durante esse procedimento. A camada inferior consiste em ácido sulfúrico diluído com BMK dissolvido, sulfato de amônio, traços de APAAN não convertidos e subprodutos.
A proporção da mistura: APAAN 2,2 kg, ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) 4 L e água 12 L.
Descrição do processo técnico:
O APAAN é misturado com ácido sulfúrico concentrado no primeiro estágio de produção. O calor gerado durante esse processo precisa ser reduzido por meio de resfriamento. Um sistema de resfriamento, que consiste em uma cuba de argamassa com um tubo de drenagem na base, foi instalado quando foram usadas chaleiras de preservação. A chaleira de preservação é colocada sobre três tijolos no fundo da cuba. Os tijolos impediram que a chaleira de conserva tocasse a base úmida da banheira e que o elemento de aquecimento elétrico continuasse exposto à água.
Um anel de tubulação de plástico equipado com bicos finos em seu interior é instalado na parte superior da banheira de argamassa. Essa tubulação é conectada aos canos de água, de modo que os bicos pulverizem água fria contra a parte externa da caldeira de preservação. Isso permite reduzir gradualmente a temperatura da mistura de reação. Um sistema de resfriamento semelhante é mostrado. Um anel de tubos ao redor do recipiente de reação é descrito em outros métodos de conversão.
Um anel de tubulação de plástico equipado com bicos finos em seu interior é instalado na parte superior da banheira de argamassa. Essa tubulação é conectada aos canos de água, de modo que os bicos pulverizem água fria contra a parte externa da caldeira de preservação. Isso permite reduzir gradualmente a temperatura da mistura de reação. Um sistema de resfriamento semelhante é mostrado. Um anel de tubos ao redor do recipiente de reação é descrito em outros métodos de conversão.
Um motor elétrico de 24 volts está localizado na parte superior da chaleira de preservação, que aciona um mecanismo de agitação. O APAAN e um ácido são misturados durante a reação.
A mistura é transferida para um segundo conjunto de equipamentos de processamento após a conclusão do segundo estágio. Nesse caso, foram usadas chaleiras de conservação sem sistema de resfriamento. A água é adicionada após a transferência da mistura. A mistura é então aquecida a uma temperatura de 95 a 100 °C. Várias caldeiras de preservação são usadas simultaneamente, pois a capacidade de produção é limitada a cerca de 1,5 a 2 litros de BMK por lote de produção. Todas elas são conectadas a um sistema de exaustão que remove os vapores e gases venenosos ou nocivos.
A mistura é transferida para um segundo conjunto de equipamentos de processamento após a conclusão do segundo estágio. Nesse caso, foram usadas chaleiras de conservação sem sistema de resfriamento. A água é adicionada após a transferência da mistura. A mistura é então aquecida a uma temperatura de 95 a 100 °C. Várias caldeiras de preservação são usadas simultaneamente, pois a capacidade de produção é limitada a cerca de 1,5 a 2 litros de BMK por lote de produção. Todas elas são conectadas a um sistema de exaustão que remove os vapores e gases venenosos ou nocivos.
A reação exotérmica de autoaquecimento por ácido sulfúrico e água
Esse método de conversão não usa uma fonte de aquecimento externa. É usado um aquecimento de reação, gerado pela reação do ácido sulfúrico com a água. A taxa na qual a água é adicionada é determinada pela quantidade de aquecimento gerado.
Descrição do processo químico:
Etapa 1: O APAAN é misturado com água e ácido sulfúrico concentrado. É gerado um aquecimento e, durante essa reação, a mistura deve ser resfriada.
Estágio 2: Uma grande quantidade de água é adicionada à mistura após o resfriamento. Isso deve ser feito de forma controlada. A reação entre a água e o ácido sulfúrico gera uma grande quantidade de calor, que deve ser limitada pela adição de água fria em porções durante várias horas. A temperatura não deve ser elevada em demasia. O óleo bruto BMK (P2P) é separado da camada inferior ácida durante esse processo. A camada inferior consiste em ácido sulfúrico diluído, pequena quantidade de BMK, sulfato de amônio, traços de APAAN não convertidos e alguns subprodutos.
Estágio 2: Uma grande quantidade de água é adicionada à mistura após o resfriamento. Isso deve ser feito de forma controlada. A reação entre a água e o ácido sulfúrico gera uma grande quantidade de calor, que deve ser limitada pela adição de água fria em porções durante várias horas. A temperatura não deve ser elevada em demasia. O óleo bruto BMK (P2P) é separado da camada inferior ácida durante esse processo. A camada inferior consiste em ácido sulfúrico diluído, pequena quantidade de BMK, sulfato de amônio, traços de APAAN não convertidos e alguns subprodutos.
Descrição do processo técnico:
Esse método de conversão é semelhante ao método que usa uma fonte de calor externa. O primeiro laboratório em que esse método foi usado foi encontrado em fevereiro de 2011. Um vaso de reação de plástico de 750 L foi usado nesse laboratório.
Esse vaso de reação foi equipado com um sistema de resfriamento na parte externa, como no método das chaleiras de preservação. Esse sistema consiste em um anel de tubos de cobre com bicos. O sistema de tubulação metálica foi vedado com papel alumínio, que capturou a água de resfriamento do lado de fora. A água quente foi adicionada com a ajuda de uma bomba para aquecer a mistura da reação. A temperatura da reação foi controlada por um termômetro eletrônico durante o processo de conversão.
Esse vaso de reação foi equipado com um sistema de resfriamento na parte externa, como no método das chaleiras de preservação. Esse sistema consiste em um anel de tubos de cobre com bicos. O sistema de tubulação metálica foi vedado com papel alumínio, que capturou a água de resfriamento do lado de fora. A água quente foi adicionada com a ajuda de uma bomba para aquecer a mistura da reação. A temperatura da reação foi controlada por um termômetro eletrônico durante o processo de conversão.
O conteúdo do recipiente foi agitado com um mecanismo de agitação. Os vapores e gases liberados durante o processo foram resfriados com a ajuda de um sistema de resfriamento. Ele era feito de tubos de PVC de parede dupla. Esse sistema de resfriamento poderia ser equipado com filtros de carbono ativo na extremidade do tubo.
Uma configuração de conversão em larga escala como essa foi encontrada apenas uma vez. Normalmente, são usados barris de plástico com tampas de grampo de fita, que são colocados em uma banheira de argamassa. Um sistema de resfriamento semelhante é instalado ao redor das tampas desses barris. A mistura é agitada por um mecanismo de agitação elétrico instalado sobre o barril. Uma desvantagem dessa configuração de conversão é que, diferentemente das chaleiras de preservação e dos recipientes de plástico mencionados acima, esse é um processo aberto, o que significa que os vapores e gases são liberados pela tampa aberta do barril e se espalham livremente pelo espaço de produção. Portanto, o ar no espaço de produção deve ser extraído por um sistema de exaustão, possivelmente em combinação com um filtro de carbono ativo.
A emissão do vaso de reação para o espaço de produção é uma das principais desvantagens dessa configuração. Os produtores ilegais, bem como os serviços de investigação e emergência, serão expostos a esses vapores e gases no caso de uma calamidade e/ou investigação. Além disso, o material no espaço de produção será contaminado e corroído pelos gases e fumaças ácidos e venenosos. Além disso, foi demonstrado que o processamento do conteúdo dessas grandes instalações causa uma poluição considerável no local.
Uma configuração de conversão em larga escala como essa foi encontrada apenas uma vez. Normalmente, são usados barris de plástico com tampas de grampo de fita, que são colocados em uma banheira de argamassa. Um sistema de resfriamento semelhante é instalado ao redor das tampas desses barris. A mistura é agitada por um mecanismo de agitação elétrico instalado sobre o barril. Uma desvantagem dessa configuração de conversão é que, diferentemente das chaleiras de preservação e dos recipientes de plástico mencionados acima, esse é um processo aberto, o que significa que os vapores e gases são liberados pela tampa aberta do barril e se espalham livremente pelo espaço de produção. Portanto, o ar no espaço de produção deve ser extraído por um sistema de exaustão, possivelmente em combinação com um filtro de carbono ativo.
A emissão do vaso de reação para o espaço de produção é uma das principais desvantagens dessa configuração. Os produtores ilegais, bem como os serviços de investigação e emergência, serão expostos a esses vapores e gases no caso de uma calamidade e/ou investigação. Além disso, o material no espaço de produção será contaminado e corroído pelos gases e fumaças ácidos e venenosos. Além disso, foi demonstrado que o processamento do conteúdo dessas grandes instalações causa uma poluição considerável no local.
Conversão de APAAN com ácido clorídrico
O APAAN é misturado com ácido clorídrico, em uma proporção de 1 L de APAAN para 3 L de ácido clorídrico 36%. Essa mistura deve ser bem agitada e aquecida a 95 °C por 10 horas com agitação constante. Os vapores e gases gerados durante o processo são removidos por meio de um lavador de gases, que os neutraliza.
Os aquecedores são desligados assim que a reação de conversão é concluída. O BMK ácido e marrom-escuro flutua na parte superior do fluido. Ele pode ser separado usando um funil de separação. Se grandes quantidades de APAAN tiverem sido convertidas em BMK, o BMK pode ser retirado com uma concha de metal.
Os aquecedores são desligados assim que a reação de conversão é concluída. O BMK ácido e marrom-escuro flutua na parte superior do fluido. Ele pode ser separado usando um funil de separação. Se grandes quantidades de APAAN tiverem sido convertidas em BMK, o BMK pode ser retirado com uma concha de metal.
Descrição do processo técnico:
A conversão de APAAN em BMK, usando ácido clorídrico, não exige nenhum equipamento de produção complexo ou caro. Como o ácido clorídrico tem um efeito corrosivo sobre o ferro e o aço inoxidável, são usados barris de plástico para a reação de conversão. O tamanho desses barris pode variar de 80 a 220 L.
A mistura da reação de APAAN e ácido clorídrico não é feita com equipamento elétrico de mistura, como é o caso da conversão de APAAN com ácido sulfúrico, mas geralmente é feita à mão, usando um bastão ou espátula de madeira ou plástico.
Na maioria dos laboratórios de conversão que usaram ácido clorídrico, a configuração se assemelhava à representação esquemática abaixo.
Os dois barris externos são usados para a conversão de APAAN em BMK. Os tubos que se projetam das tampas desses barris levam ao barril central, que contém um fluido - uma solução de água e soda cáustica ou um sabão alcalino - que neutraliza os vapores.
O barril central também pode conter um mecanismo de pulverização interno: Uma bomba submersível no líquido e um anel de tubulação com bicos imediatamente abaixo da tampa criam uma névoa do líquido no barril. Isso é feito para otimizar a neutralização e a precipitação dos vapores.
O barril central também pode conter um mecanismo de pulverização interno: Uma bomba submersível no líquido e um anel de tubulação com bicos imediatamente abaixo da tampa criam uma névoa do líquido no barril. Isso é feito para otimizar a neutralização e a precipitação dos vapores.
Os vapores e odores liberados durante o enchimento, a mistura e o esvaziamento dos barris são extraídos por um exaustor equipado na parte frontal com um filtro de carbono ativo.
A manta de aquecimento pode ser fixada ao barril de plástico, simplesmente usando três tiras ajustáveis, após o que a temperatura desejada é definida com o auxílio de um termostato.
Separação - estágio 2.
Depois que o APAAN é convertido em BMK, o BMK pode ser separado usando um funil de separação ou uma concha de metal. Nesse momento, o BMK ainda está ácido e pode ser neutralizado com uma solução de soda cáustica (NaOH), com uma proporção de 25 kg de soda cáustica em 50 L de água.
Essa reação gerará calor. Em alguns laboratórios de conversão, os barris usados para essa etapa são resfriados em bacias de resfriamento de metal preenchidas com uma camada de água de resfriamento. Nos laboratórios em questão, a mistura de reação foi bombeada para barris de plástico nas bacias de resfriamento após o primeiro estágio: o estágio de conversão.
Depois que o BMK é neutralizado, ele pode ser separado com a ajuda de um funil de separação ou de uma concha de metal.
Essa reação gerará calor. Em alguns laboratórios de conversão, os barris usados para essa etapa são resfriados em bacias de resfriamento de metal preenchidas com uma camada de água de resfriamento. Nos laboratórios em questão, a mistura de reação foi bombeada para barris de plástico nas bacias de resfriamento após o primeiro estágio: o estágio de conversão.
Depois que o BMK é neutralizado, ele pode ser separado com a ajuda de um funil de separação ou de uma concha de metal.
Após a conversão e a neutralização, o BMK é marrom escuro e pode ser posteriormente purificado ou limpo por meio de destilação a vapor ou outro tipo de destilação. Essa destilação remove a água e as contaminações de síntese (subprodutos) com pontos de ebulição que variam significativamente em relação ao BMK. Após a destilação, o BMK restante é amarelo-claro.
Comentários:
Os estágios de neutralização e purificação não são essenciais. O BMK ácido, de cor marrom-escura, pode ser usado como está para a produção de anfetamina e metanfetamina. Em alguns laboratórios de conversão, apenas o processo de conversão foi encontrado, outros laboratórios também mostraram evidências do estágio de neutralização.
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