Ajuda especializada em butandiol

Sciencenutz

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Tenho tentado repetidamente essa síntese de bdo para gbl e estou travado... Comprei o bdo e peguei 10 kg, derreti-o até ficar líquido e coloquei em um frasco de 20 litros, depois peguei 450 g de cromita de cobre cas 12018-10-9 e preparei meu condensador para refluxo... Em seguida, aqueci em minha manta de 20 litros, mas por algum motivo, toda vez que chego a cerca de 160-170 °C, a temperatura simplesmente para de subir e fica lá, mesmo depois de algumas horas, não chega a 200 °C. O refluxo ocorre nessa temperatura. O refluxo ocorre nessa temperatura, portanto, minha pergunta é: estou fazendo algo errado? O bdo precisa ser destilado primeiro para essa reação? Meu manto é facilmente capaz de atingir 200°C, pois já cheguei lá em outras reações. POR FAVOR, alguém aí poderia ajudar ou diagnosticar o problema com experiência nisso?
 

Sciencenutz

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Há um pouco de gás hidrogênio iniciado em torno de 162 165c, mas mesmo que eu deixe o refluxo nessa temperatura por 6 horas, a reação não está nem perto de ser concluída...
 
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