A cocaína pode ser ainda mais purificada por re-oxidação?

[DanTheMan]

Hi,

No momento, estou tendo dificuldades para encontrar uma fonte decente. Mesmo depois de
1. lavagem com Aceton
2. recristalização com etanol (eu acelero a filtragem com vácuo, isso pode ser um problema?)
3. conversão para base
4. Lavagem com Hexan L-L
5. Converter para HCL novamente
6. Segunda lavagem com etanol
Acabo com pelo menos 4 cristais de aparência muito diferente.... Os testes de cor ainda dão uma resposta pouco clara devido à presença de muitos ingredientes diferentes. Nem mesmo as lavagens com água ajudam.
Então, li muito sobre o assunto e me perguntei o que aconteceria se eu tratasse o HCL como folhas na produção.

Quero dizer
1. Dissolver em solução alcalina para obter a base
2. Adicionar benzeno ou querosene
3. remover a água e adicionar ácido sulfúrico + carbonato de sódio
-> obtenho a pasta
4. Adicionar a pasta ao ácido sulfúrico e à água
5. adicione permanganato de potássio (espero quebrar tudo além da cocaína)
6. Formar a base novamente via amônia hxdroxid
->base
A base para hcl deve ser clara.


Isso funcionaria? Alguém já tentou fazer isso?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tudo isso é muito complicado. É muito exagerado. Estou bastante confiante de que você não tem ideia do que está fazendo. Isso se baseia apenas em sua escolha de palavreado e nas informações que você não incluiu. Sou um cristalógrafo bastante decente, vamos ver os cristais. Você está usando uma recristalização com vários solventes? Posso lhe dar um esquema que, na verdade, não deixará praticamente nenhum traço de adulterante, mas não usará querosene ou benzeno. Definitivamente, ele usará o sulfato de sódio que você está produzindo por uma razão desconhecida. Você está verificando seu pH enquanto faz toda essa ciência? A cocaína é uma molécula sensível e há 100% de chance de você estar quebrando-a

 

[Osmosis Vanderwaal]

Publique os resultados de seu teste de cor de reagente.

 

[DanTheMan]

Certo, não tenho certeza sobre o reagente de Ehrlich. Ele não deve se tornar verde... Os outros dão sinais contraditórios.

 

[DanTheMan]

Essas e outras são todas as tarefas de limpeza que você pode encontrar na Internet. Mas você tem razão, eu não tenho ideia do que acontece em nível molecular. Não sou químico. Mas gosto muito de aprender todas essas coisas e sou recompensado com bons golpes. Na verdade, eu gasto mais dinheiro em equipamentos e produtos químicos do que quero admitir. Li tantos artigos científicos e patentes que cheguei à conclusão de que isso seria possível. O modo como descrevi resumidamente pode ser encontrado no erowid. Se você puder me ajudar a identificar o que são esses cristais, eu realmente agradeceria. Também mantenho uma amostra de 4 mg por ml de MeOH na geladeira. Se você puder recomendar uma boa mistura de solventes para a fase móvel da cromotografia de filme fino, eu ficaria muito grato. Minhas tentativas não conseguiram dividir os componentes.

Estas são as fotos dos cristais a que me refiro. Primeiro em etanol. Muitas coisas diferentes, mas eu sempre achei que apenas os limpos e lisos na parte superior são os corretos. Isso está correto? A imagem 2 também é de etanol. A imagem 3 é de Hexan, e não é o país das maravilhas do inverno que eu esperava. Os cristais são opacos e não são brancos puros. As duas imagens são de éter de gasolina da base. Além disso, essas agulhas não parecem corretas para mim.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Sou apenas um idiota na Internet, mas esta é a minha interpretação:
MARQUIS, nenhuma reação positiva
MORRIS, cocaína positiva
ROBODOPE, sem reação positiva
SIMONS, cocaína positiva
EHRLICH, sem reação positiva
MECKE, fenecitina positiva
LIEBERMAN, cocaína positiva

Os cristais. Estou analisando agora e concordo que a figura 1, entre 11 e 2 horas, são os cristais de cloridrato de cocaína por excelência que vejo
A foto 2 mostra a mesma estrutura que vejo em minhas cristalizações e que acredito ser um analgésico "caine", talvez benzocaína
A foto 3 mostra alguns belos cristais de cocaína que me parecem muito puros
As figuras 4 e 5 têm uma estrutura monoclínica cujo aspecto e proporção correspondem à literatura para fenacetina.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Na primeira foto, você pode ver a mesma estrutura que estou chamando de benzocaína. Ela é apenas solvatada em água potável RO gelada@2ml/g e rapidamente decantada em uma forma de torta e evaporada

 

[Osmosis Vanderwaal]

Minha esposa estava me pressionando para fazer outra coisa que não fosse olhar para os cristais de cocaína quando respondi inicialmente, o que não cheguei a dizer foi: bom trabalho com as reações dos reagentes e as fotos dos cristais. Acho que estamos em um lugar semelhante, com motivações semelhantes em relação à cocaína. É minha droga favorita e tenho procurado muito por mais informações. Encontrei muitas, mas muitas delas estão além do escopo de minhas habilidades químicas.
Há segredos que permanecem ocultos sobre essa substância química e espero descobri-los. Fique à vontade para compartilhar qualquer conhecimento que descobrir e eu também compartilharei o meu com você. Para mim, a última descoberta sobre a química da cocaína foi o livro "The cocaine handbook" e "The cocaine users handbook", de David Lee. São publicações mais antigas (78 e 80), mas contêm alguns conhecimentos que eu não conhecia anteriormente. Elas estão disponíveis para download gratuito em vários lugares. Se você ainda não as leu, deveria fazê-lo. Se não conseguir encontrá-los com facilidade, posso colocar um link para as páginas de download em pdf. Tentei fazer o upload de um, mas desisti depois que ele falhou três vezes.
Li que a coloração amarelada não é uma reação positiva para Ehrlich e também é bastante comum. Pessoalmente, não vejo verde nisso. Talvez amarelo-esverdeado, o que não é concomitante.

 

[DanTheMan]

Uau, obrigado pela resposta amigável e respeitosa. Tenho certeza de que podemos encontrar maneiras melhores de purificar. Foi a recristalização da água que você quis dizer com "Posso lhe dar um esquema que não deixará praticamente nenhum traço de adulterante"? Se olhar em meu caderno, já tentei fazer isso 6 vezes, mas nunca com sucesso O que fiz:
-Encha 2 ml de água em um tubo de ensaio com tampa de rosca
-Colocar a tampa de rosca e colocar em água gelada
-Enquanto isso, esmague 1g de material
pegar o tubo de ensaio, abri-lo e colocar o pó nele. (Talvez eu tenha sido muito lento aqui e os 2 ml de água tenham atingido a temperatura ambiente novamente)
-feche o tubo de ensaio e agite -> muito pouco foi dissolvido
-Despeje do tubo de ensaio apoiado no suporte de vidro para evitar gotejamento e reter o material não dissolvido
-Usei uma tábua de corte de vidro para isso, feita de vidro temperado
-coloquei a placa no tapete de aquecimento do terrário (nunca ultrapassará 35°C) + usei um ventilador portátil para ajudar a evaporar a água.
..... Isso demorou muito porque a consistência era como a do xarope de bordo... inclinei a placa para obter uma superfície maior para o calor e o ventilador, mas ainda assim a evaporação foi muito lenta em comparação com o etanol. Assim que não estava mais escorrendo na minha placa, coloquei-a em um local frio perto das janelas para que o vento ajudasse na cristalização. E adivinha o que aconteceu? Todos os cristais estranhos ainda estão aqui... + o efeito não é mais bom. A água e a temperatura devem ter hidrolisado a molécula sensível... Da próxima vez, colocarei a cocaína também já no tubo de ensaio em uma área fria, adicionarei apenas água fria, agitarei rapidamente e jogarei no funil buchner de porcelana com vácuo (ainda não tenho certeza se o vácuo realmente pode acelerar a hidrólise). Para responder à sua pergunta: Você está verificando seu pH enquanto faz toda essa ciência? Sim, por meio de um medidor de pH digital bem calibrado e tiras de teste normais. Você ajusta o pH da água para evitar isso?
Como aqui https://drugs-forum.com/data/attach..._stability_of_cocaine_in_aqueous_solution.pdf
um valor de pH de 5 é recomendado para o armazenamento em temperatura ambiente.
Além disso, é claro que conheço os livros de David Lee, que também foram meu ponto de partida, mas agora estão meio desatualizados....

 

[DanTheMan]

Você pode explicar como funciona a soubilidade? Posso encontrar fontes que afirmam que 2,7 a 3,2 ml de etanol podem dissolver um grama. Se eu tentar com até 4 ml por grama, o material restante no filtro ainda será testado positivamente com o reagente Morris. Minha teoria é que há algum tipo de açúcar misturado. O açúcar pode se dissolver na água e formar uma gosma, e essa gosma pode dissolver mais cocaína? Tenho certeza de que já vi isso com clorofórmio. Se eu tentasse a cristalização do clorofórmio sem a lavagem com acetona, tudo se dissolveria. Mas se o pó foi lavado corretamente com acetona, posso filtrar os cortes com clorofórmio porque nem tudo se dissolveu. Acho que meu inimigo é um emulgador que ajuda os diferentes compostos a se misturarem uniformemente.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Quando você disse que era pegajoso depois do banho. Eu sabia que estávamos falando de açúcar. Provavelmente manitol, que é um álcool de açúcar e, portanto, se dissolve em etanol, metanol e água. Uma vez, acidentalmente, usei água NÃO fria e ela se transformou em cola marrom e, 20 extrações depois, consegui perder toda a cocaína. Não, a decantação, geralmente faço isso exatamente uma vez e, se conseguir extrair algo que valha a pena, faço com o saco inteiro, mas de quatro a cinco vezes não consigo nada. Na maioria das vezes, o isopropil fervente faz uma extração bastante justa para mim. Coloco no Buchner, despejo o isopropil quente sobre ele, agito-o por 5 segundos e aperto o botão. Em seguida, espirro alguns ml de isopropil quente fervente para sugar o que restou no Buchner.
Se você pegar essa água gelada e neutralizá-la com um pouco de sb, poderá retirar as pedrinhas e terá eliminado a maior parte do açúcar, se ele permanecer dissolvido na água, então esmague-o, cozinhe-o novamente em água nova e um pouco de base e colete-o uma segunda vez. Você sabia que o c.hcl é tão polar que se dissocia 50% em água com 7 ph? Usar um medidor de ph é importante porque, se o ph corresponder ao pka, tecnicamente ele está 50% unido e você corre o risco de perder metade da sua merda. Certifique-se de verificar se o ph está 2 além do pka, pelo menos, mas a cocaína também é frágil e se decompõe facilmente. Extração ácida, ph<6,6 quando você está tentando limpá-la, antes de separar o polar/não polar, verifique o ph e ajuste-o, pois se for 7 você estará perdendo produto. Vi alguns artigos que abordavam a presença de levamisole. Há dois trabalhos semelhantes (o segundo é uma falsificação e roubo de propriedade intelectual, em minha opinião). Ambos os trabalhos têm amostras de mistura de 3 pontos fortes de cocaína e levamisole e, em ambos os trabalhos, o levimisole foi removido com sucesso por meio de neutralização e limpeza com hexano e, em seguida, protonação com gás hcl. No entanto, o primeiro artigo que li, embora tenha anunciado a reconjugação do ácido de Lewis e a lavagem com hexano 3 vezes como a rota de destaque, limpando todo o levamisole em apenas 2 lavagens, se você ler o artigo, o outro método também removeu todo o levamisole, mas levou 3 lavagens. Era clorofórmio no hcl em água. Cocaína hcl dissolvida em água, agitada com clorofórmio 3 vezes e depois evaporada a vácuo. Como tenho certeza de que você sabe, o Levamisole é o padrão ouro de difícil remoção.
Não vi nenhuma evidência sugerindo que um vácuo claro (ou forte, nesse caso) tenha qualquer efeito prejudicial sobre a cocaína. O que me leva a algo que nunca ouvi ou vi ser tentado. A centrifugação. Eu estava pesquisando as propriedades físicas do manitol e da cocaína hcl e notei alguns fatos interessantes. A cocaína hcl tem um mol. Wt. de 2x o manitol. Ao mesmo tempo, o manitol tem uma área de superfície polar duas vezes maior que a da cocaína hcl (120A vs. 55A), o que o torna um candidato incrível para a centrifugação. São paraquedas e torpedos. Além disso, 120 angstrom pode ser filtrado com um disco de celulose e você deve conseguir encontrar um de tamanho adequado com mais de 55 e menos de 120

 

[DanTheMan]

Como tenho uma centrífuga (ou construí uma com um motor de drone antigo), vou tentar.
Voltando ao tópico atual e respondendo à minha própria pergunta. Sim, a cocaína pode ser reoxidada para purificação. Consulte https://www.emcdda.europa.eu/publications/eu-drug-markets/cocaine/production_en#figure1

Apenas outro link para os interessados. Acho que vale a pena ler.

TEK - Remoção de adulterantes da cocaína hcl para o verdadeiro conhecedor

AVISO: MUITAS DESSAS INFORMAÇÕES ESTÃO DESATUALIZADAS. ESPECIALMENTE A PARTE DO HCL PRECISA SER REFORMULADA PORQUE OS RESULTADOS NÃO SÃO AGRADÁVEIS. A PARTE DO NHEXAN TAMBÉM FUNCIONA...

drugs-forum.com

 

[Osmosis Vanderwaal]

YIKES! Essa é minha impressão inicial do segundo link. Não sugiro nada do que ele diz. Eu até poderia, mas teria que analisá-lo com informações factuais e calcular os números. Minha impressão inicial é que essa é uma ótima maneira de perder muito produto. Parei de lê-lo quando cheguei à décima informação falsa/enganosa. Será uma longa jornada para desmascarar tudo isso com citações.