Introdução
A hidrogenação é um processo químico que envolve a introdução de gás hidrogênio elementar (H2) em uma solução líquida contendo um catalisador. O catalisador se prende aos átomos de H e depois os libera para se ligar às moléculas em solução. Coincidentemente, esse processo pode ser utilizado na fabricação de drogas como anfetamina, metanfetamina e outras substâncias, que são produzidas a partir de nitrocompostos por meio de redução.
Catalisador
O catalisador consiste em um metal em forma de pó que foi peneirado em um tampão como o carbono. É um pó muito fino, preto e desagradável, que não deve ser inalado e que se espalha por tudo se você não tomar cuidado, deixando suas impressões digitais à vista de todos. Os catalisadores vêm em diferentes concentrações. Por exemplo: 10% de paládio sobre carbono seria 90% de carbono e 10% de paládio por massa, e é expresso como: <10% Pd/C>. Este procedimento descreve o uso de Pd/C como catalisador. Outros catalisadores são usados na hidrogenação, como o PtO2. O catalisador é sempre sedimentado e filtrado após o processo, depois é lavado com água destilada, seco e pode ser reutilizado até cerca de 20 vezes. Com isso em mente, ele não é muito caro.
PtO2 e Pd/C
Gás hidrogênio
O hidrogênio é fornecido por um tanque de pressão. Um tanque de hidrogênio fresco contém pressão extrema. Por esse motivo, é necessário um regulador de pressão, pois a instalação de uma simples válvula no tanque pode ser catastrófica. Até mesmo a pressão de um agitador Parr requer uma alimentação regulada ou de baixa pressão.
Um regulador para uma tocha de corte é a melhor e mais óbvia escolha. É preciso usar o conjunto de regulador e manômetro do lado do oxigênio da configuração da tocha, pois ele foi projetado para altas pressões. Depois de usar um regulador e mangueiras para hidrogênio, NUNCA os use para qualquer outra coisa, pois o hidrogênio é absorvido pelos materiais e isso limita seu uso seguro com outros gases. Recipientes de gás menores podem ser obtidos em casas de suprimentos científicos. Eles são chamados de "aqueles pequenos tanques" ou "watchamacallits" e podem exigir conexões diferentes. Não estou familiarizado com eles, mas tenho certeza de que está tudo resolvido.
Acho que todos sabem que os Hindenburgers são carbonizados ou, pelo menos, estão familiarizados com as capas de álbuns do LedZeppellin... o hidrogênio é muito inflamável, até mesmo explosivo.
As linhas de hidrogênio têm configurações de dois tipos: mangueira fixa ou mangueira removível.
Um regulador para uma tocha de corte é a melhor e mais óbvia escolha. É preciso usar o conjunto de regulador e manômetro do lado do oxigênio da configuração da tocha, pois ele foi projetado para altas pressões. Depois de usar um regulador e mangueiras para hidrogênio, NUNCA os use para qualquer outra coisa, pois o hidrogênio é absorvido pelos materiais e isso limita seu uso seguro com outros gases. Recipientes de gás menores podem ser obtidos em casas de suprimentos científicos. Eles são chamados de "aqueles pequenos tanques" ou "watchamacallits" e podem exigir conexões diferentes. Não estou familiarizado com eles, mas tenho certeza de que está tudo resolvido.
Acho que todos sabem que os Hindenburgers são carbonizados ou, pelo menos, estão familiarizados com as capas de álbuns do LedZeppellin... o hidrogênio é muito inflamável, até mesmo explosivo.
As linhas de hidrogênio têm configurações de dois tipos: mangueira fixa ou mangueira removível.
Configuração de mangueira fixa.
Configuração de mangueira destacável.
Importante: além do regulador, não são permitidos acessórios de latão aqui. Isso evita a produção de toxinas cúpricas estranhas. Devem ser utilizadas conexões de aço inoxidável ou de plástico especializado, teflon, etc. A mangueira deve ter classificação psi e o neoprene é o melhor.
Vaso de reação de pressão
Onde o gás e o líquido se juntam ao catalisador. Ele deve ser capaz de conter (para nossos propósitos) 60 psi (4,14 barr), com capacidade para uma conexão de mangueira de suprimento de gás e uma abertura de acesso de pelo menos o tamanho de uma moeda de 25 centavos; uma moeda de um dólar de prata ou maior é melhor, qualquer abertura maior que 4" e eu faria muitos testes de pressão a seco antes de usar, para ter certeza de que aguentará.
O aço inoxidável é a única coisa que eu usaria. Exemplos de recipientes de aço inoxidável que podem ser facilmente convertidos: Dispositivos para vaporização de leite no fogão, como os usados em casa. Síntese de cappuccino, bem como alguns tipos de máquinas de café expresso de fogão. Elas têm pequenas válvulas de aço inoxidável já configuradas. Equipamento de fonte de refrigerante. Para lotes maiores ou quantidades obrigatórias de sentença de morte, os contêineres recarregáveis em que vem o xarope da fonte de refrigerante são excelentes (têm cerca de 6 galões/22 L), assim como o tanque do fabricante de CO2. Esses sistemas estão sendo descontinuados comercialmente no momento, e os componentes são excedentes em todos os lugares. Você precisa ser capaz de conectar ou prender uma tampa e projetar uma espiga de mangueira que não se solte e adivinhar a capacidade de psi. Existe o Sci-glass especificado para isso.
O aço inoxidável é a única coisa que eu usaria. Exemplos de recipientes de aço inoxidável que podem ser facilmente convertidos: Dispositivos para vaporização de leite no fogão, como os usados em casa. Síntese de cappuccino, bem como alguns tipos de máquinas de café expresso de fogão. Elas têm pequenas válvulas de aço inoxidável já configuradas. Equipamento de fonte de refrigerante. Para lotes maiores ou quantidades obrigatórias de sentença de morte, os contêineres recarregáveis em que vem o xarope da fonte de refrigerante são excelentes (têm cerca de 6 galões/22 L), assim como o tanque do fabricante de CO2. Esses sistemas estão sendo descontinuados comercialmente no momento, e os componentes são excedentes em todos os lugares. Você precisa ser capaz de conectar ou prender uma tampa e projetar uma espiga de mangueira que não se solte e adivinhar a capacidade de psi. Existe o Sci-glass especificado para isso.
Os pulverizadores de jardim com bomba construída em polímero resistente a produtos químicos não são ruins e estão quase prontos para uso. Existem em todos os tamanhos, com classificação de psi.
Muito econômicos, sempre me preocupo com os polímeros na presença de benzeno, éter dietílico etc., mas não tive nenhuma experiência ruim. Os recipientes de gasolina de polímero também são usados, mas a conexão da mangueira requer algum esforço, o que não é preferível.
Muito econômicos, sempre me preocupo com os polímeros na presença de benzeno, éter dietílico etc., mas não tive nenhuma experiência ruim. Os recipientes de gasolina de polímero também são usados, mas a conexão da mangueira requer algum esforço, o que não é preferível.
Agitador
O vaso de reação sob pressão é preso a esse dispositivo mecânico. Imagine um agitador de tinta. A lata de tinta é o recipiente de reação de pressão. É isso aí. Há tantos projetos de hidrogenadores domésticos quanto ambiciosos speedfreaks. Ao decidir ou ajustar seu próprio dispositivo de agitação, há algumas coisas que você deve saber.Conforme mencionado, o conteúdo de seu recipiente de reação é uma solução líquida, que é inflamável, e um catalisador sólido em forma de pó. O catalisador é potencialmente EXPLOSIVO. Para isso, você está se preparando para bombear HIDROGÊNIO e agitá-lo?! É necessário um entendimento adequado do manuseio do catalisador. O catalisador é perigoso quando seco e flutuando no ar como poeira, especialmente perto do oxigênio. Manter o catalisador úmido durante todo o procedimento é fundamental para a sobrevivência. É também por isso que o Martini de reação de pressão é "batido, não mexido". Aqueles que já utilizaram agitadores mecânicos ou magnéticos sabem que, ocasionalmente, o líquido se espalha bem alto no interior do recipiente; o catalisador poderia facilmente se espalhar por lá, secar e depois virar pó... você sabe o resto. Com um agitador eficaz, todo o interior do recipiente é constantemente lavado com solução para que isso não aconteça. Portanto, esse é o nível mínimo de atividade necessário para evitar incidentes. Os agitadores também criam a exposição mais desejável da área de superfície do catalisador ao gás, aumentando a eficiência e a uniformidade da reação.
Aqui estão algumas abordagens para os dispositivos de agitação.
Abordagem direta - Compre um agitador de tinta e, em seguida, projete um recipiente de reação para adaptá-lo. (configuração de mangueira fixa ou removível).Abordagem bizarra - O skate Milwaukee-> Você precisará de: Uma SERRA DE VELOCIDADE VARIÁVEL, um skate, uma braçadeira em C, quatro peças 1x4 de 12" de comprimento, uma bancada de trabalho com um torno resistente, eletricidade. Coloque o corpo de uma Sawzall em um torno de modo que fique paralelo à bancada e virado de lado, coloque duas lâminas na Sawzall empilhando-as (lâminas curtas). Prenda as pontas das lâminas com grampos em C na popa do skate, que fica sobre a bancada. Pregue os 1x4 juntos de modo a imitar dois comprimentos de cantoneiras, cada uma com 30 cm de comprimento. Coloque as cantoneiras de madeira sobre a bancada nos lados de bombordo e estibordo do skate, paralelamente e não tão apertadas a ponto de impedir o deslocamento. Prenda-as à bancada. Agora você tem uma espécie de túnel de bobsled para o skate andar para frente e para trás. Prenda o recipiente de reação (um cilindro) ao skate deitando-o de lado e prendendo-o com fita adesiva. Ajuste a velocidade da serra e use a trava do gatilho. (configuração de mangueira removível)
A abordagem aeróbica - Prenda uma corda ao vaso de pressão, pendure-o no teto, agite-o para frente e para trás com a mão no balanço... cansativo, precisa de um parceiro para trabalhar em turnos, não recomendado. (configuração de mangueira fixa ou removível)
A abordagem de alto custo - Compre um agitador Parr. Por cerca de três mil dólares. Guardei um desses para um ex-parceiro/amigo que teve uma aposentadoria obrigatória em Folsum por 3 a 5 anos... e tive a oportunidade de experimentá-lo. Elas são à prova de balas, usinadas com precisão e muito bem construídas. Elas foram projetadas para experimentos de mini-rendimento, não para produção. O modelo com o qual estou familiarizado tinha uma capacidade escassa de 1L, mas pesava aproximadamente 90 kg e ocupava um espaço de 42 x 27 polegadas no chão. A braçadeira da garrafa não podia ser ajustada para maior capacidade... o motor NÃO era sem faísca, a sede da válvula de escape era muito pequena e ficava sempre entupida com catalisador. Antes de devolvê-lo ao proprietário, eu mesmo tive que trocar todos os parafusos de carbono para aço inoxidável, depois que uma exposição mínima ao ácido os enferrujou. Não fiquei nada impressionado. (configuração fixa da mangueira).
A abordagem aeróbica - Prenda uma corda ao vaso de pressão, pendure-o no teto, agite-o para frente e para trás com a mão no balanço... cansativo, precisa de um parceiro para trabalhar em turnos, não recomendado. (configuração de mangueira fixa ou removível)
A abordagem de alto custo - Compre um agitador Parr. Por cerca de três mil dólares. Guardei um desses para um ex-parceiro/amigo que teve uma aposentadoria obrigatória em Folsum por 3 a 5 anos... e tive a oportunidade de experimentá-lo. Elas são à prova de balas, usinadas com precisão e muito bem construídas. Elas foram projetadas para experimentos de mini-rendimento, não para produção. O modelo com o qual estou familiarizado tinha uma capacidade escassa de 1L, mas pesava aproximadamente 90 kg e ocupava um espaço de 42 x 27 polegadas no chão. A braçadeira da garrafa não podia ser ajustada para maior capacidade... o motor NÃO era sem faísca, a sede da válvula de escape era muito pequena e ficava sempre entupida com catalisador. Antes de devolvê-lo ao proprietário, eu mesmo tive que trocar todos os parafusos de carbono para aço inoxidável, depois que uma exposição mínima ao ácido os enferrujou. Não fiquei nada impressionado. (configuração fixa da mangueira).
Abordagem do marinheiro da banheira - Eu mesmo pensei nisso, é bastante intuitivo, então tenho certeza de que outros também o fizeram. Compre um monte de tapetes de borracha com ventosas e cole-os nas laterais e no fundo da banheira. Encha a banheira. Depois de pressionar o vaso de reação, desconecte a mangueira, oriente o vaso cilíndrico horizontalmente, flutue-o e, em seguida, gire-o, balançando-o levemente de ponta a ponta. (configuração de mangueira removível)
Metodologia de hidrogenação padrão
1. Primeiro, combine os ingredientes da mistura de reação em um recipiente seguro.
2. Em um béquer separado, adicione cuidadosamente o catalisador seco e, em seguida, umedeça-o com um solvente não reativo. O hexano é comum.
3. Introduza 1/3 da mistura de reação na "pasta" de catalisador, mexa rapidamente e transfira rapidamente para o recipiente de pressão. Repita. Repita. O recipiente de pressão
nunca deve estar cheio mais de 2/3 para permitir a dispersão.
4. Vede o recipiente de pressão, fixe a linha de alimentação de hidrogênio e pressurize o recipiente a 2,76 bar (40 psi). Agora, realinhe as válvulas e libere a pressão em um escapamento seguro
. Isso é chamado de "purga" e é feito três vezes.
5. Agora pressurize a 60 psi (4,14 bar), corte a alimentação de H e agite (ou gire)
6. Monitore continuamente o manômetro e, quando a pressão dentro do recipiente cair abaixo de 1,38 bar (20 psi), pressurize novamente a 4,14 bar (60 psi). Quando a absorção de hidrogênio cessar (após a média de 3x), a reação estará concluída.
7. Remova o recipiente de pressão do agitador e oriente-o na posição vertical, deixe-o descansar por cerca de 15 minutos e, em seguida, libere lentamente a pressão para uma exaustão segura... não é incomum que o conteúdo do recipiente saia em forma de aerossol com o gás, resultando em perda de produto e temperamento.
Metodologia de hidrogenação padrão
1. Primeiro, combine os ingredientes da mistura de reação em um recipiente seguro.
2. Em um béquer separado, adicione cuidadosamente o catalisador seco e, em seguida, umedeça-o com um solvente não reativo. O hexano é comum.
3. Introduza 1/3 da mistura de reação na "pasta" de catalisador, mexa rapidamente e transfira rapidamente para o recipiente de pressão. Repita. Repita. O recipiente de pressão
nunca deve estar cheio mais de 2/3 para permitir a dispersão.
4. Vede o recipiente de pressão, fixe a linha de alimentação de hidrogênio e pressurize o recipiente a 2,76 bar (40 psi). Agora, realinhe as válvulas e libere a pressão em um escapamento seguro
. Isso é chamado de "purga" e é feito três vezes.
5. Agora pressurize a 60 psi (4,14 bar), corte a alimentação de H e agite (ou gire)
6. Monitore continuamente o manômetro e, quando a pressão dentro do recipiente cair abaixo de 1,38 bar (20 psi), pressurize novamente a 4,14 bar (60 psi). Quando a absorção de hidrogênio cessar (após a média de 3x), a reação estará concluída.
7. Remova o recipiente de pressão do agitador e oriente-o na posição vertical, deixe-o descansar por cerca de 15 minutos e, em seguida, libere lentamente a pressão para uma exaustão segura... não é incomum que o conteúdo do recipiente saia em forma de aerossol com o gás, resultando em perda de produto e temperamento.
Solução de problemas
O hidrogênio não está sendo absorvido.
- Não está usando catalisador suficiente, verifique a receita.
- O catalisador é antigo ou não é bom.
- Sua receita não está boa ou você errou na química.
- Você cortou a alimentação de hidrogênio b-4 agitando conforme mencionado na etapa 5?
- Seu medidor de psi não está funcionando corretamente ou está sujo de catalisador.
- A linha ou a válvula está suja de catalisador.
O hidrogênio está sendo incessantemente absorvido.
- Você tem um vazamento!
Filtragem do catalisador da mistura de reação
O metanol é usado como solvente/transportador nesta descrição; faça a substituição adequada quando necessário. Combine o conteúdo do aspirador e do recipiente de pressão em um recipiente de vidro que possa ser vedado. Enxágue os recipientes com metanol e adicione. O recipiente de retenção deve ser preenchido até o topo com metanol para purgar o ar e evitar qualquer catástrofe de oxidação estranha e, em seguida, ser vedado.
Deixe descansar por meio dia até que o Pd/C se estabilize. Aspire cuidadosamente a mistura de reação sem perturbar a sedimentação do Pd/C. Para aumentar o rendimento, encha novamente o recipiente com metanol e repita a última etapa. Agora, filtre a solução até que ela esteja livre do catalisador, adicionando mais metanol para transportar a solução através da torta de filtro, conforme necessário. Aspire ou destile o metanol, deixando o produto. Lave o catalisador com H2O destilada e seque ao ar para reutilização.
Deixe descansar por meio dia até que o Pd/C se estabilize. Aspire cuidadosamente a mistura de reação sem perturbar a sedimentação do Pd/C. Para aumentar o rendimento, encha novamente o recipiente com metanol e repita a última etapa. Agora, filtre a solução até que ela esteja livre do catalisador, adicionando mais metanol para transportar a solução através da torta de filtro, conforme necessário. Aspire ou destile o metanol, deixando o produto. Lave o catalisador com H2O destilada e seque ao ar para reutilização.
Hidrogenação catalítica de MDP2P para MDMA
Se o químico clandestino fosse fabricar MDMA, ele usaria uma autoclave de aço inoxidável de baixa pressão com espaço de 1/3-1/4 para o gás hidrogênio, um motor misturador na parte superior e o eixo à prova de vazamentos por um selo mecânico para suportar 5,0 bar de pressão e cerca de 0,5 bar de vácuo. Em um freezer grande, ele deve resfriar o grande cilindro de aço de gás metilamina à medida que ele se condensa em um líquido (b.p. -6°C) e deve levantar o cilindro com um (takel zoals gebruikt in garages) em uma posição quase horizontal, logo acima da geladeira. Com uma mangueira flexível de aço inoxidável, o cilindro é conectado à autoclave. Entre a vedação e o elevador, ele deve fazer uma balança para poder pesar a quantidade de gás que deve usar.
Difficulty rating: 7/10
Difficulty rating: 7/10
Equipamentos e vidraria.
- Fonte de vácuo;
- Manômetros de vácuo e pressão;
- Aparelho de produção de gás HCl;
- Autoclave de reação de 5 L;
- Papel de filtro Whatman nº 401;
- Termômetro de laboratório (10 °C a 200 °C);
- Aparelho de destilação com vácuo;
- Balão de Buchner e funil [o filtro Schott pode ser usado para pequenas quantidades].
Reagentes.
- 1500 ml de MDP2P;
- 1000 ml de metanol;
- 1100 ml (990 g) de MeNH2 líquido anidro (b.p. -6 °C);
- 10 g de óxido de platina(IV) (Adam's Catalyst);
- Gás HCl;
- 7-8 L deéter dietílico .
Quando esses produtos químicos estiverem na autoclave, ele evacuará a autoclave até um vácuo de aproximadamente 0,5 bar para se livrar do oxigênio. Em seguida, ele deve abrir o frasco de hidrogênio por um breve momento até aproximadamente 1,0 bar e, então, evacuar uma segunda vez para ter certeza absoluta de que todo o oxigênio foi eliminado.
Em seguida, ele deve ligar o motor do misturador (tipo sem escova no caso de vazamento de hidrogênio) e pressurizar com hidrogênio até aproximadamente 3,5 bar. Ajustando a pressão entre 2,5 e 4,0 bar, ele poderia manter a temperatura em torno de 50 °C e nunca acima de 60 °C. Após 2 horas, a temperatura possivelmente diminuirá. Para controlar a absorção do gás hidrogênio, ele deve fechar a garrafa e observar por um período de 10 minutos se a pressão na autoclave diminui. Nesse caso, abra a garrafa de hidrogênio por mais alguns minutos e, caso contrário, a reação será interrompida e, após algumas horas, ele poderá drenar a autoclave. Ele deve usar um filtro Buchner em um frasco a vácuo com papel de filtro Whatman nº 401, pois espera que outros tipos de filtros tornem essa filtragem do pó de platina um trabalho interminável. Em seguida, ele destilaria o MeOH, o MeNH2 e a água à pressão atmosférica. Em seguida, ele troca o frasco receptor e, a cerca de 150-160 °C a 20 mm Hg de vácuo, o óleo de base livre de MDMA aparecerá com aproximadamente 90% de rendimento (depende da pureza do MDP2P).
Para produzir os cristais de cloridrato de MDMA, ele borbulha gás HCl seco em uma solução de 1000 mL de base livre em 7-8 L de éter dietílico resfriado (4 °C) e filtra os cristais precipitados para obter 1100 g de cloridrato de MDMA após a secagem.
Observe que não é possível realizar essa reação com metilamina aquosa a 40%.
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