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[mikegoodman]

Receita passo a passo

Configuração inicial

1. Prepare a mistura de solventes:
   • Meça 25 ml de álcool isopropílico (IPA) (5 vezes o peso do P2NP).
   • Adicione 5 ml de água destilada (20% do volume total de IPA).
2. Marque o nível do líquido:
   • Marque o nível do líquido na lateral do recipiente de reação para referência futura.
3. Inicie a agitação:
   • Ligue o aparelho de agitação em velocidade média.

Reação de redução

1. Adicione o borohidreto de sódio:
   • Pese 6,87 g de borohidreto de sódio granular (6 equivalentes molares com base em 5 g de P2NP).
2. Adicione P2NP:
   • Adicione gradualmente 5 g de P2NP em pequenas porções para controlar a formação de espuma e a temperatura.
3. Monitore a reação:
   • Continue a agitar até que a solução amarela descolore, indicando que a redução está progredindo.
4. Complete com IPA:
   • Se necessário, adicione mais IPA para manter o nível inicial de líquido.
5. Adicione mais borohidreto de sódio:
   • Adicione mais 2,29 g de borohidreto de sódio (2 equivalentes molares).

Adição de cloreto de cobre di-hidratado

1. Prepare a solução de cloreto de cobre:
   • Dissolva 0,93 g de CuCl2-2H2O (18% de equivalente molar) em uma pequena quantidade de água destilada.
2. Adicione a solução de cloreto de cobre:
   • Adicione a solução de uma só vez com agitação vigorosa.
3. Permita que a reação se complete:
   • Continue agitando por 40 minutos para permitir a formação do catalisador de nanopartículas de cobre e a redução do grupo nitro para o grupo amina.

Resfriamento e destilação

1. Esfriar a reação:
   • Adicione lentamente uma solução diluída de ácido acético até que o pH atinja 3.
2. Configuração da destilação:
   • Configure um aparelho de destilação de caminho curto e destile tudo até 96°C para remover o IPA.

Extração da amina

1. Ajuste o pH com NaOH:
   • Adicione uma solução de NaOH a 25% até que o pH atinja 12.
2. Destilação a vapor:
   • Prepare-se para a destilação a vapor usando uma cabeça de vapor vertical conectada a um vaporizador de papel de parede cheio de água deionizada.
   • Destile diretamente em um funil de separação de 2 L conectado a um condensador.
   • Se o funil ficar mais de 75% cheio, drene um pouco de água.
3. Colete a amina:
   • Colete o óleo de amina transparente que flutua na parte superior da água.

Salga e secagem

1. Salgue a camada aquosa:
   • Retorne a água ao funil de separação e adicione NaCl suficiente para saturá-la (cerca de 350 g/L).
   • Agite bem e deixe assentar por algumas horas.
   • Separe novamente as camadas aquosa e orgânica.
2. Combine os extratos orgânicos:
   • Combine os extratos orgânicos de amina e seque sobre peneiras moleculares (3A) por 6 horas.
3. Filtrar:
   • Filtre as peneiras moleculares para obter o óleo de amina seco.

Reação final para formar sulfato de anfetamina

1. Prepare a mistura de amina-IPA:
   • Misture o óleo de amina com um volume igual de IPA seco.
2. Calcular e adicionar ácido sulfúrico:
   • Calcule a quantidade de H2SO4 necessária com base em seu rendimento (por exemplo, 0,06 moles de H2SO4, o que equivale a 5,88 g).
   • Dilua o ácido sulfúrico em duas vezes o seu volume de IPA seco e adicione gota a gota à mistura de amina-IPA até o pH 7.
3. Cristalização:
   • Filtre o sulfato de anfetamina resultante usando um funil de Buchner e vácuo.
   • Teste o pH do filtrado e ajuste-o, se necessário, adicionando mais ácido gota a gota até o pH 7.
4. Filtragem final:
   • Deixe a pasta de cristais em uma geladeira fria durante a noite e, em seguida, filtre novamente no funil de Buchner.
5. Secar o produto:
   • Deixe o sulfato de anfetamina secar completamente, produzindo um sólido amorfo branco.

 

[HerrHaber]

Isso foi planejado por alguém que aprendeu muito bem o método, mas tem pouca experiência prática, pois para o 5g p2np há muita atenção e procedimentos desnecessários envolvidos. É muito mais fácil reduzir com amálgama de alumínio nessa escala e o produto é muito mais apreciado. Resumindo, isso é bem planejado, mas sei que você perderá muito com essa purificação demorada, portanto, isso não é otimizado em escala. As peneiras moleculares podem ser úteis em outros contextos, mas aqui o MgSO4 anidro é seu amigo ou o Na2SO4, mas não o CaCl2 para essa síntese específica. As peneiras 4A são mais recomendadas, mas são muito caras em comparação com o MgSO4. Esse procedimento de preparação é bastante aplicável, começando com 50g de p2np para fazer mais sentido.