Concordo com a primeira parte. Não é possível identificar uma substância desconhecida por meio de um ponto de fusão. Mas essa não é a questão.
Um teste de ponto de fusão para substâncias puras, como a Cocaína.HCl, pode ser absolutamente razoável se você tiver um aparelho de ponto de fusão adequado, muitos dos quais são altamente confiáveis. Eu faço testes de ponto de fusão nos materiais que chegam como primeira medida, e só depois faço um teste se percebo que algo está errado no ponto de fusão, algo que você desenvolve ao longo do tempo.
Voltando à pergunta original:
Você está correto. Se você comprou um aparelho de ponto de fusão adequado, é tão fácil quanto colocar uma quantidade muito pequena de material em um tubo capilar que está vedado do outro lado. Não use muita pressão na primeira absorção, bata várias vezes para que o material chegue ao fundo, em direção ao lado vedado do capilar. Como o diâmetro é pequeno, é importante que o material não fique preso na abertura, pois é difícil empurrá-lo para baixo, mesmo com uma agulha pequena.
Depois de colocar cerca de 5 a 10 mm de substância no capilar, coloque-a no aparelho, defina a temperatura para cerca de 2 a 3 °C abaixo do ponto de fusão esperado (que é 198 °C para a cocaína), deixe o aparelho aquecer rapidamente até lá, pressione um botão quando a temperatura próxima ao ponto de fusão for atingida (para continuar aquecendo muito mais lentamente do que antes) e observe a fusão iluminada por uma lupa que faz parte do aparelho.
Então, o link fornecido por G. Patton é útil quando se trata dos fenômenos observáveis. Não gosto da ênfase nos aparelhos ruins.
Sugiro o büchi e os aparelhos padrão de farmácia que são aquecidos eletricamente. Definitivamente, evite fazer um teste de mp com equipamento caseiro, pois você perderá seu tempo.
Há os antigos büchi do Dr. Tottoli, que também dependem de óleo para aquecimento, o que eu desaconselho. Além disso, o "Kofler Bank" é uma boa ferramenta para um teste rápido, mas não para resultados precisos, reproduzíveis e registráveis.
Você não precisa de nenhum tipo de produto químico para esse teste, ele é puramente físico. Somente tubos capilares do tamanho adequado para seu aparelho são substituíveis.
Para ser honesto, é uma situação triste quando os conhecedores sugerem que não há substâncias puras no mercado e que a habilidade analítica básica não é aplicável. Uma triste visão da qualidade do material disponível no mercado. Acabei de fazer exatamente esse teste há um mês. Meu aparelho me deu um resultado de 197,8°C. Por outro lado, esse era um padrão analítico de uma empresa de fornecimento de produtos químicos. Ele permaneceu bom por décadas, que foi quando eu o comprei. Os cloridratos raramente se deterioram em uma quantidade significativa se forem mantidos em condições adequadas.
