DCM ou Tolueno para 4-mmc

[1019er]

Gostaria de saber se é possível que o tolueno da Amazon, que é enviado em galões de 25 litros, seja 1. seguro para pedir?
E 2. É possível usá-lo em vez de DCM para a extração?

Caso contrário, é possível produzir DCM por conta própria como um novato?

 

[loadingST]

Sim, na época em que eu estava sintetizando, eu colocava um pouco de xileno no dcm para aumentar um pouco o ponto de ebulição, com um rendimento bem-sucedido de 70% a 80% todas as vezes.

Eu sugeriria que você obtivesse um pouco de trietilamina para o parafuso de ácido e usasse o tolueno como único solvente, sem aquecê-lo demais, apenas ...

 

[1019er]

Obrigado
Então, meus ingredientes serão:

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (Tolueno)
Solução de metilamina 40% aq - 200 ml
Ácido clorídrico - 50 ml
Acetona seca - 200 ml

Estou entendendo certo?

Então terei que comprar o 2b4m e a metilamina aqui.
As outras coisas eu posso conseguir legalmente.

Estou ansioso para começar a síntese!

 

[w2x3f5]

Você tem razão, a trietilamina aumenta bem o rendimento, é importante não tomá-la em quantidade total, é melhor tomar metilamina 4 mol por mol 2b4m, tolueno e substâncias similares são solventes ideais a uma temperatura de 60-65 graus, a substituição nucleofílica ocorre em 2,5 horas. O diclorometano não é o melhor solvente; ele produz mais subprodutos e impurezas. Também é importante ter a menor concentração possível de 2b4m e da aminocetona acabada nos solventes, o que reduzirá a probabilidade de reações colaterais, e o nucleófilo deve ser mantido em sua concentração máxima na solução.

 

[Wendy]

Acho que a butil amina poderia funcionar, já que as aminas primárias de cadeia longa são menos reativas do que, nesse caso, o MeNH2 como nucleófilo, não? ou acabaria havendo uma mistura com grupos de N-metil e N-butil alquil no produto final?

A trietilamina é perfeita, pelo que vejo, devido ao impedimento estérico, mas não está disponível para mim.

 

[w2x3f5]

A butilamina é definitivamente uma má ideia.

 

[TheVacuumGuy]

2,5 horas em tolueno 60c? E em que ponto o NMP é adicionado (conforme mostrado no vídeo tutorial completo em benzeno)?

 

[G.Patton]

O bissulfito de sódio também é uma boa opção para a remoção de HBr. Um excesso de metilamina também reage com o ácido.

 

[Wendy]

@G.Patton
Patrono

O que você acha das sugestões escritas acima?

 

[G.Patton]

O tolueno já foi mencionado em um tópico dedicado à síntese de 4-mmc. Ele também pode ser usado.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Podemos obter uma lista ordenada dos solventes preferidos? Tenho acetato de etila, mas não sou muito fã dele. Não consegui encontrar DCM por canais legais, o que achei estranho, pois posso encontrar coisas muito mais sinistras legalmente. Eu poderia pedir tolueno, mas gostaria de saber quais são minhas opções.
Como a trietilamina aumenta o rendimento? Notei que ela é um sequestrador de ácido. Que ácido estamos eliminando?

 

[G.Patton]

HBr após reação de substituição nucleofílica com metilamina. Leia meu comentário acima.

 

[WillD]

Um pouco de hidróxido de sódio ou de potássio pode substituir a trietilamina, se necessário.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Então, com "scavenging" você quer dizer que está apenas neutralizando o ácido? Não acho que isso esteja na síntese usando acetato de etila que você postou. Após a metilamina e o refluxo, adicionarei uma solução de NaOH (6 mol? 3 mol) para obter o ph de quê?

 

[Dr. MMX]

Sinceramente, o toulene tem apenas uma vantagem - é um bom solvente para a primeira síntese, e você pode aprender mais rápido, acredito. Então, quando você tiver algum conhecimento sobre o processo, poderá passar para outros solventes e ver como é fácil

se for sua primeira vez, acho que é realmente uma boa ideia. Comecei dessa forma (não sabia que era muito difícil e muito ruim), mas aprendi muito rapidamente