A técnica é adequada para a síntese de triptaminas populares a partir do TIHKAL. Por exemplo, substituindo dietilamina por dimetilamina (3:20), você obterá DMT.
A temperatura do ar no laboratório não deve exceder 10°C.
Ventilação de exaustão, proteção respiratória e ocular.
- Béqueres de 1000, 500, 250 e 50 ml
- Frasco com filtro 2000ml
- Balão de fundo chato 29/32 2000ml
- Condensador de refluxo 29/32
- Funil de gota 500 e 60 ml
- Funil de vidro 100 mm
- Funil Schott 60 mm
- Funil de Buchner 100 mm
- Termômetro de laboratório de sonda longa
- Agitador magnético
- Suporte de laboratório
- Evaporador rotativo
- Placa quente com controle de temperatura
- Bomba de vácuo de estágio único
- Papel de filtro
- Almofariz e pilão
- Gerador de gás hidrogênio (cloreto de hidrogênio seco HCl)
- Colher de laboratório, espátula (aço inoxidável)
- Vareta de vidro para agitação
- Pratos de cristalização de 60 a 200 mm
- Papel de teste de tornassol (pH 0-12)
- Seringas de 20 ml (x4)
- Indole 20g
- Cloreto de oxalila 22g
- Dietilamina 40 ml
- MTBE 1800ml
- Metanol 750 ml
- LiAH 19g
- Dioxano anidro 1200ml
- Dioxano úmido ~10-20ml
- MgSO4 anidro 20g
- Cloreto de hidrogênio seco HCl (gás)
- Benzeno 250 ml
- Éter dietílico 300 ml
Etapa 1/4
Preparação do cloreto de 3-indoleglioxilil20 g de indol + 240 ml de MTBE
22 g de cloreto de oxalila + 240 ml de MTBE
Etapa 2/4
Preparação da N,N-dietilindol-3-ilglioxilamidaCloreto de 3-indol-3-ilglioxilamida + 1.200 ml de MTBE
Rm + 40 ml de dietilamina
Etapa 3/4
Aminação redutiva de N,N-dietilindol-3-ilglioxilamida em N, N-dietiltriptamina via LiAH19 g de LiAH + 350 ml de dioxano anidro
19g de N,N-dietilindol-3-ilglioxilamida + 350ml de dioxano anidro
Após 26 horas, use 10-20 ml de dioxano úmido
O filtrado é seco sobre 20g de MgSO4 anidro
Etapa 4/4
Cristalização do cloridrato de N,N-dietiltriptamina (DET)Óleo (Freebase) + 100 ml de éter dietílico
ETAPA 1/4
(0:53-1:10) - 20 g de indol moído (1) dissolvidos em 240 ml de MTBE(1:11-1:20) - 22 g de cloreto de oxalila (2) foram dissolvidos em 240 ml de MTBE
(1:25-1:50) - A solução de cloreto de oxalila é colocada em um funil de gotejamento e, com agitação vigorosa, é adicionada gota a gota, em 30 minutos, à solução de indol. O pó amarelo (cloreto de 3-indoleglicoxilil) (3) aparece no béquer.
No final da adição de todo o cloreto de oxalil, Rm é agitado por mais 10-15 minutos.
(1:59-2:13) - O pó é instável. Se a mistura apresentar coloração vermelha, o produto não é adequado para uso posterior. Nesse caso, o processo deve ser repetido, reduzindo o tempo de reação
(2:16-2:49) - O cloreto de 3-indoleglioxilil (3) é filtrado e lavado duas vezes com 50 ml de MTBE.
(2:50-2:57) -
O produto resultante não foi armazenado e seu contato com o ar deve ser minimizado.ETAPA 2/4
(3:11-3:40) - O cloreto de 3-indolegiloxilil (3) é suspenso em 1.200 ml de MTBE sob intensa agitação e resfriamento. Em seguida, 40 ml de dietilamina são adicionados gota a gota à suspensão em 20 minutos. A temperatura da mistura deve estar abaixo de 5°C. Em temperaturas acima de 5 graus, a quantidade de produto produzido é significativamente reduzida.(3:40-4:02) - A N,N-dietilindol-3-ilglioxilamida (4) formada no processo é filtrada e lavada com 50 ml de MTBE.
(4:02-4:37) - A N,N-dietilindol-3-ilglioxilamida (4) é recristalizada a partir de metanol em ebulição (25 partes de metanol por 1 parte de amida).
A mistura é mantida a -15°C. Se a cristalização não começar, dilua Rm com três volumes de éter e deixe esfriar novamente.A N,N-dietilindol-3-ilglioxilamida (4) é filtrada e lavada com éter para dar, após secagem ao ar, 38,8 g. Em seguida, no vídeo, usamos metade do pó resultante (19 g).
ETAPA 3/4
Tenha cuidado ao trabalhar com o LiAH. Todos os utensílios devem estar completamente secos. Uma gota de água pode causar um incêndio! (4:52-5:03) - 19 g de LiAH são suspensos em 350 ml de dioxano anidro.
(5:04-5:14) - Uma suspensão de 19 g de N,N-dietilindol-3-ilglioxilamida (4) em 350 ml de dioxano anidro foi lentamente adicionada ao frasco.
(5:19-5:28) - O Rm é refluxado por 16-26h.
(5:35-5:40) - O Rm é transferido para o copo e resfriado em água gelada.
(5:41-5:57) - O excesso de hidreto é decomposto pela adição gota a gota de dioxano úmido (10-20 ml). A mistura permanece até que a reação esteja completa.
(6:01-6:08) - Agora o lodo é filtrado no funil Schott.
(6:09-6:31) - A lama é lavada com dioxano quente (400 ml). Filtrada novamente.
(6:36-6:50) - O filtrado é seco sobre MgSO4 anidro por 15-20 minutos.
(6:53-7:07) - Após 15-20 minutos, o Rm é filtrado do sulfato.
(7:20-7:40) - O solvente é destilado até a secura em um evaporador rotativo.
ETAPA 4/4
(7:55-8:13) - O óleo resultante foi diluído com éter dietílico. Em seguida, saturado com cloreto de hidrogênio seco HCl( gásseco ) a 6pH.
O pó resultante (5) foi recristalizado a partir de uma mistura de benzeno e metanol em ebulição, filtrado, lavado com éter dietílico e seco até peso constante.Rendimento final: 14,5 g (75%) de cloridrato de N, N-dietiltriptamina (DET) (5).
Você pode obter mais informações sobre o gerador de gás aqui.
Last edited by a moderator:
. 
