Destilação .
A destilação é a evaporação do líquido com subsequente resfriamento e condensação do vapor. A destilação é considerada, antes de tudo, um processo tecnológico de separação e refinamento de substâncias multicomponentes - em vários outros processos com transformação de fase e transferência de massa: sublimação, cristalização, extração de líquido e alguns outros. É feita uma distinção entre a destilação com condensação de vapor em líquido (em que o destilado obtido tem uma composição média devido à mistura) e a destilação com condensação de vapor em fase sólida (em que no condensado há uma distribuição da concentração de componentes). O produto da destilação é um destilado ou um resíduo (ou ambos), dependendo da substância que está sendo destilada e da finalidade do processo. As principais partes do dispositivo de destilação são um recipiente aquecido (cubo) para o líquido a ser destilado, um condensador resfriado (condensador) e uma linha de vapor aquecida que os conecta.
Destilação simples - evaporação parcial da mistura líquida por remoção contínua e condensação dos vapores resultantes em um refrigerador. O condensado resultante é chamado de destilado, e o líquido não evaporado é chamado de resíduo de cuba.
Destilação fracionada (ou destilação fracionada) - separação de misturas líquidas multicomponentes em diferentes partes, frações, por meio da coleta de condensado por partes com volatilidade diferente, começando pela primeira, enriquecida com o componente de baixo ponto de ebulição. O restante do líquido é enriquecido com um componente de alto ponto de ebulição. Para melhorar a separação das frações, é usado um deflagrador.
A retificação é um método de destilação no qual parte do condensado líquido (fleuma) é constantemente devolvida à cuba, movendo-se em direção ao vapor na coluna. Como resultado, as impurezas contidas no vapor passam parcialmente para a fleuma e retornam ao tanque, e a pureza do vapor (e do condensado) aumenta.
Destilação fracionada (ou destilação fracionada) - separação de misturas líquidas multicomponentes em diferentes partes, frações, por meio da coleta de condensado por partes com volatilidade diferente, começando pela primeira, enriquecida com o componente de baixo ponto de ebulição. O restante do líquido é enriquecido com um componente de alto ponto de ebulição. Para melhorar a separação das frações, é usado um deflagrador.
A retificação é um método de destilação no qual parte do condensado líquido (fleuma) é constantemente devolvida à cuba, movendo-se em direção ao vapor na coluna. Como resultado, as impurezas contidas no vapor passam parcialmente para a fleuma e retornam ao tanque, e a pureza do vapor (e do condensado) aumenta.
Aplicações.
A aplicação da destilação pode ser dividida em quatro grupos: escala de laboratório, destilação industrial, destilação de ervas para perfumaria e medicamentos (destilado de ervas) e processamento de alimentos. A principal diferença entre a destilação em escala de laboratório e a destilação industrial é que a destilação em escala de laboratório geralmente é realizada em lote, enquanto a destilação industrial geralmente ocorre de forma contínua. Na destilação em lote, a composição do material de origem, os vapores dos compostos de destilação e o destilado mudam durante a destilação. Na destilação em batelada, um alambique é carregado (fornecido) com um lote de mistura de alimentação, que é então separada em suas frações componentes, que são coletadas sequencialmente da mais volátil para a menos volátil, com os fundos - fração restante menos volátil ou não volátil - removidos no final. O alambique pode então ser recarregado e o processo repetido.
Em uma fábrica de medicamentos.
Primeiro, você pode recuperar solventes destilados que foram usados em sínteses anteriores usando a destilação. Esse dispositivo ajuda a economizar significativamente os solventes e sua utilização. Esse método permite a purificação de solventes que foram vendidos com graus não laboratoriais.
Por exemplo, na síntese de anfetamina, os solventes devem ser destilados. Para purificar a acetona de contaminantes (outros solventes), a primeira fração de solvente destilado e a última fração de solvente destilado são removidas durante a destilação.
A destilação é usada na síntese de 5-Meo-Triptamina a partir da melatonina nos seguintes estágios:
A camada de água foi separada em um funil de separação e, em seguida, o butanol foi adicionado novamente ao frasco e preparado para a destilação. Metade do butanol foi destilada até que o líquido se tornasse muito espesso. Ao esfriar, observou-se a formação de cristais (mexamina de base livre).
O filtrado recuperado foi concentrado por destilação, depois diluído com acetona e colocado no freezer. A segunda safra de cristais foi lavada como antes e pesou 7 g secos. O material era mais escuro, bronzeado e menos cristalino do que a primeira safra, mas ainda com pureza adequada para ser usado na próxima etapa. Para remover a cor, a mexamina hcl recuperada pode ser recristalizada em isopropanol ou etanol. Rendimento total: 45 g
A destilação é usada na síntese de a-PVP nos seguintes estágios:
8. Ligue a bomba de vácuo do reator e a bomba de resfriamento do condensador do reator.n9. Destilar toda ou a maior parte da quantidade de acetato de etila. 10. Pare a bomba de vácuo e adicione acetona ao reator. A agitação continua.
E obter o diastereômero de a-PVP:
3. Extraído para Et2O, 50 ml.
4. Et2O destilado.
Destilação, amplamente aplicada na prática laboratorial e mencionada em Síntese de efedrina a partir de propiofenona:
A camada aquosa é descartada, os extratos orgânicos são combinados, lavados uma vez com uma solução fraca de sal de mesa e uma vez com água, o diclorometano é destilado, de preferência com pressão reduzida.
Em uma fábrica de medicamentos.
Primeiro, você pode recuperar solventes destilados que foram usados em sínteses anteriores usando a destilação. Esse dispositivo ajuda a economizar significativamente os solventes e sua utilização. Esse método permite a purificação de solventes que foram vendidos com graus não laboratoriais.
Por exemplo, na síntese de anfetamina, os solventes devem ser destilados. Para purificar a acetona de contaminantes (outros solventes), a primeira fração de solvente destilado e a última fração de solvente destilado são removidas durante a destilação.
A destilação é usada na síntese de 5-Meo-Triptamina a partir da melatonina nos seguintes estágios:
A camada de água foi separada em um funil de separação e, em seguida, o butanol foi adicionado novamente ao frasco e preparado para a destilação. Metade do butanol foi destilada até que o líquido se tornasse muito espesso. Ao esfriar, observou-se a formação de cristais (mexamina de base livre).
O filtrado recuperado foi concentrado por destilação, depois diluído com acetona e colocado no freezer. A segunda safra de cristais foi lavada como antes e pesou 7 g secos. O material era mais escuro, bronzeado e menos cristalino do que a primeira safra, mas ainda com pureza adequada para ser usado na próxima etapa. Para remover a cor, a mexamina hcl recuperada pode ser recristalizada em isopropanol ou etanol. Rendimento total: 45 g
A destilação é usada na síntese de a-PVP nos seguintes estágios:
8. Ligue a bomba de vácuo do reator e a bomba de resfriamento do condensador do reator.n9. Destilar toda ou a maior parte da quantidade de acetato de etila. 10. Pare a bomba de vácuo e adicione acetona ao reator. A agitação continua.
E obter o diastereômero de a-PVP:
3. Extraído para Et2O, 50 ml.
4. Et2O destilado.
Destilação, amplamente aplicada na prática laboratorial e mencionada em Síntese de efedrina a partir de propiofenona:
A camada aquosa é descartada, os extratos orgânicos são combinados, lavados uma vez com uma solução fraca de sal de mesa e uma vez com água, o diclorometano é destilado, de preferência com pressão reduzida.
Descrição.
Exibição laboratorial da destilação: 1: Uma fonte de calor 2: Balão de fundo redondo 3: Cabeça do destilador (balão de Würz) 4: Termômetro/Temperatura do ponto de ebulição 5: Condensador 6: Entrada de água de resfriamento 7: Saída de água de resfriamento 8: Balão de destilação/recepção 9: Entrada de vácuo/gás 10: Receptor do destilador 11: Controle de calor 12: Controle de velocidade do agitador 13: Agitador/placa de aquecimento 14: Banho de aquecimento (óleo/areia) 15: Mecanismo de agitação (não mostrado), por exemplo, chips de ebulição ou agitador mecânico 16: Banho de resfriamento.
Montagem.
Os resfriadores químicos podem ser usados como reversos ou para baixo (diferem na posição e no método de fixação ao instalar o dispositivo). A parte superior do condensador 5 é conectada a um frasco de Würz 3, a um cabeçote de Würz ou a um tubo que se estende do frasco que contém a mistura original 2. A parte inferior é conectada ao alonge 10, por onde o produto da síntese ou destilação entra no receptor 8. O agente de resfriamento (água) é fornecido exclusivamente de 6 baixo para cima 7. Se o condensador 5 for alimentado de cima para baixo, a camisa do condensador não se encherá completamente, tornando o resfriamento ineficaz. Além disso, com esse tipo de alimentação, o condensador pode falhar (rachar) devido ao superaquecimento local da camisa. É necessário monitorar constantemente se a circulação de água pela camisa do condensador não é interrompida, pois o desligamento do condensador pode causar incêndios e explosões.
Montagem.
Os resfriadores químicos podem ser usados como reversos ou para baixo (diferem na posição e no método de fixação ao instalar o dispositivo). A parte superior do condensador 5 é conectada a um frasco de Würz 3, a um cabeçote de Würz ou a um tubo que se estende do frasco que contém a mistura original 2. A parte inferior é conectada ao alonge 10, por onde o produto da síntese ou destilação entra no receptor 8. O agente de resfriamento (água) é fornecido exclusivamente de 6 baixo para cima 7. Se o condensador 5 for alimentado de cima para baixo, a camisa do condensador não se encherá completamente, tornando o resfriamento ineficaz. Além disso, com esse tipo de alimentação, o condensador pode falhar (rachar) devido ao superaquecimento local da camisa. É necessário monitorar constantemente se a circulação de água pela camisa do condensador não é interrompida, pois o desligamento do condensador pode causar incêndios e explosões.
Os condensadores são uma parte importante da destilação. Tipos de condensadores.
Resfriador direto (para baixo) - usado para condensar vapores e remover o condensado resultante do sistema de reação. A coleta do condensado é realizada em um balão receptor;
Condensador de refluxo - usado para condensar os vapores e retornar o condensado para a massa de reação. Esses refrigeradores geralmente são instalados verticalmente.
Os condensadores de refluxo são usados ao realizar a reação no ponto de ebulição da mistura de reação, mas sem destilar o líquido; eles permitem a condensação de vapores e a drenagem do condensado de volta para o reator ao longo das paredes do refrigerador. Desflegmador - um condensador para condensação parcial de uma parte leve do vapor, refluxo.
O tipo mais simples de condensador de laboratório é o condensador a ar, que normalmente é apenas um tubo de vidro resfriado pelo ar ambiente. Ele é usado exclusivamente para trabalhar com líquidos de alto ponto de ebulição (de preferência com um ponto de ebulição de pelo menos 300 °C), que, ao trabalhar com um refrigerador de água, devido à grande diferença de temperatura, poderiam rachar no vidro do refrigerador.
Condensador Liebig.
É usado principalmente como um fluxo descendente até cerca de 160 °C. O agente de resfriamento para substâncias com ponto de ebulição inferior a 120 °C é a água corrente e, na faixa de 120 a 160 °C, não há fluxo. O condensador Liebig consiste em dois tubos de vidro vedados um dentro do outro. Os vapores líquidos se movem ao longo do tubo interno, e um agente de resfriamento (água fria) se move ao longo do tubo externo (camisa). Como reverso, esse condensador é ineficaz, pois tem uma pequena superfície de resfriamento e um fluxo de vapor laminar; para essa finalidade, ele é usado para compostos de alto ponto de ebulição (ponto de ebulição acima de 100 °C). A umidade atmosférica se condensa na superfície externa do condensador por meio de vazamentos capilares. Recomenda-se também colocar um manguito feito de papel de filtro seco no refrigerador acima da seção. Líquidos com alto ponto de ebulição na junção podem causar estresse interno, fazendo com que o vidro se quebre. Portanto, o condensador Liebig não pode ser feito de vidro não resistente ao calor.
Condensador de refluxo - usado para condensar os vapores e retornar o condensado para a massa de reação. Esses refrigeradores geralmente são instalados verticalmente.
Os condensadores de refluxo são usados ao realizar a reação no ponto de ebulição da mistura de reação, mas sem destilar o líquido; eles permitem a condensação de vapores e a drenagem do condensado de volta para o reator ao longo das paredes do refrigerador. Desflegmador - um condensador para condensação parcial de uma parte leve do vapor, refluxo.
O tipo mais simples de condensador de laboratório é o condensador a ar, que normalmente é apenas um tubo de vidro resfriado pelo ar ambiente. Ele é usado exclusivamente para trabalhar com líquidos de alto ponto de ebulição (de preferência com um ponto de ebulição de pelo menos 300 °C), que, ao trabalhar com um refrigerador de água, devido à grande diferença de temperatura, poderiam rachar no vidro do refrigerador.
Condensador Liebig.
É usado principalmente como um fluxo descendente até cerca de 160 °C. O agente de resfriamento para substâncias com ponto de ebulição inferior a 120 °C é a água corrente e, na faixa de 120 a 160 °C, não há fluxo. O condensador Liebig consiste em dois tubos de vidro vedados um dentro do outro. Os vapores líquidos se movem ao longo do tubo interno, e um agente de resfriamento (água fria) se move ao longo do tubo externo (camisa). Como reverso, esse condensador é ineficaz, pois tem uma pequena superfície de resfriamento e um fluxo de vapor laminar; para essa finalidade, ele é usado para compostos de alto ponto de ebulição (ponto de ebulição acima de 100 °C). A umidade atmosférica se condensa na superfície externa do condensador por meio de vazamentos capilares. Recomenda-se também colocar um manguito feito de papel de filtro seco no refrigerador acima da seção. Líquidos com alto ponto de ebulição na junção podem causar estresse interno, fazendo com que o vidro se quebre. Portanto, o condensador Liebig não pode ser feito de vidro não resistente ao calor.
Condensador de esfera (Allihn).
Usado somente como um reverso. Como esse condensador tem expansões esféricas, o fluxo de vapor torna-se turbulento nele; o efeito de resfriamento desse refrigerador é significativamente maior do que o de um condensador Liebig. No entanto, a umidade atmosférica também se condensa em sua superfície externa e a junção também é perigosa. O agente de resfriamento é fornecido de baixo para cima. É conveniente inserir o eixo do agitador através do resfriador de esferas, introduzir várias substâncias no reator, que são bem lavadas no frasco pelo condensado e aquecidas por ele. Normalmente, o número de esferas nesse condensador varia de 3 a 8. Para evitar inundações, quando o condensado não tem tempo de drenar de volta para o balão com líquido fervente, o condensador de refluxo é instalado em uma posição inclinada, mas a inclinação não deve ser muito grande para que o condensado não se acumule nas esferas. O acúmulo de condensação leva a uma diminuição da superfície de resfriamento efetiva do refrigerador.
Usado somente como um reverso. Como esse condensador tem expansões esféricas, o fluxo de vapor torna-se turbulento nele; o efeito de resfriamento desse refrigerador é significativamente maior do que o de um condensador Liebig. No entanto, a umidade atmosférica também se condensa em sua superfície externa e a junção também é perigosa. O agente de resfriamento é fornecido de baixo para cima. É conveniente inserir o eixo do agitador através do resfriador de esferas, introduzir várias substâncias no reator, que são bem lavadas no frasco pelo condensado e aquecidas por ele. Normalmente, o número de esferas nesse condensador varia de 3 a 8. Para evitar inundações, quando o condensado não tem tempo de drenar de volta para o balão com líquido fervente, o condensador de refluxo é instalado em uma posição inclinada, mas a inclinação não deve ser muito grande para que o condensado não se acumule nas esferas. O acúmulo de condensação leva a uma diminuição da superfície de resfriamento efetiva do refrigerador.
Condensador Grahams.
Um condensador Graham ou Grahams tem uma serpentina em espiral revestida com refrigerante que percorre toda a extensão do condensador, servindo como caminho do vapor-condensado. Isso não deve ser confundido com o condensador de bobina. Os tubos em espiral do condensador interno fornecerão mais área de superfície para resfriamento e, por esse motivo, é mais favorável ao uso, mas a desvantagem desse condensador é que, à medida que os vapores são condensados, eles tendem a subir no tubo para evaporar, o que também levará à inundação da mistura da solução. Ele também pode ser chamado de condensador Inland Revenue devido à aplicação para a qual foi desenvolvido.
Um condensador Graham ou Grahams tem uma serpentina em espiral revestida com refrigerante que percorre toda a extensão do condensador, servindo como caminho do vapor-condensado. Isso não deve ser confundido com o condensador de bobina. Os tubos em espiral do condensador interno fornecerão mais área de superfície para resfriamento e, por esse motivo, é mais favorável ao uso, mas a desvantagem desse condensador é que, à medida que os vapores são condensados, eles tendem a subir no tubo para evaporar, o que também levará à inundação da mistura da solução. Ele também pode ser chamado de condensador Inland Revenue devido à aplicação para a qual foi desenvolvido.
Condensador de Dimroth.
Um condensador de refluxo muito eficiente. Ele também é usado como um downstream se as perdas relativamente grandes de destilado na bobina puderem ser desprezadas. A junção da serpentina A encamisada está fora da zona com uma grande diferença de temperatura, portanto, ao usar esse refrigerador ao trabalhar com líquidos com ebulição acima de 160 °C, você não pode ter medo de complicações. Como a camisa externa do refrigerador é ar em temperatura ambiente, a umidade atmosférica não se condensa em sua superfície. Substâncias com baixo ponto de ebulição podem "rastejar" ao longo do lado interno da camisa e, assim, "arrastar" a zona de resfriamento. Portanto, o condensador Dimroth não é adequado como reverso para substâncias de ebulição relativamente baixa, como o éter. Na extremidade superior aberta do condensador, a umidade atmosférica se condensa facilmente nas mangueiras de abastecimento de água, por isso ele é fornecido com um tubo de cloreto de cálcio.
Um condensador de refluxo muito eficiente. Ele também é usado como um downstream se as perdas relativamente grandes de destilado na bobina puderem ser desprezadas. A junção da serpentina A encamisada está fora da zona com uma grande diferença de temperatura, portanto, ao usar esse refrigerador ao trabalhar com líquidos com ebulição acima de 160 °C, você não pode ter medo de complicações. Como a camisa externa do refrigerador é ar em temperatura ambiente, a umidade atmosférica não se condensa em sua superfície. Substâncias com baixo ponto de ebulição podem "rastejar" ao longo do lado interno da camisa e, assim, "arrastar" a zona de resfriamento. Portanto, o condensador Dimroth não é adequado como reverso para substâncias de ebulição relativamente baixa, como o éter. Na extremidade superior aberta do condensador, a umidade atmosférica se condensa facilmente nas mangueiras de abastecimento de água, por isso ele é fornecido com um tubo de cloreto de cálcio.
Bocal
Instruções.
Para separação de líquidos com ebulição abaixo de 150 °C a 1 atm de
1. impurezas não voláteis.2. outro líquido com ebulição 25 °C mais alta que a do primeiro líquido. Eles devem se dissolver um no outro.
Fontes de calor
Se um dos componentes ferver abaixo de 70 °C e você usar um bico de Bunsen, poderá ter dificuldade para apagar o fogo. Use um banho de vapor ou uma manta de aquecimento. Destilações diferentes exigirão manuseio diferente. Isso também vale para o esclarecimento sobre o uso de pedras de ebulição e pinças.
Bocal Würz.
Se há um lugar onde sua configuração vai desmoronar, é aqui. Quando você prepara os utensílios para juntas, é importante que todas as juntas estejam alinhadas. Isso é complicado, pois, quando você empurra uma junta, outra se solta. Todas as juntas devem estar firmes!
Bocal Würz.
Se há um lugar onde sua configuração vai desmoronar, é aqui. Quando você prepara os utensílios para juntas, é importante que todas as juntas estejam alinhadas. Isso é complicado, pois, quando você empurra uma junta, outra se solta. Todas as juntas devem estar firmes!
O frasco de destilação.
Encha o frasco de destilação com o líquido que deseja destilar. Você pode remover o termômetro e o adaptador do termômetro, encher o balão usando um funil e, em seguida, colocar o termômetro e seu adaptador de volta no lugar.
Não encha o frasco de destilação mais do que a metade. Coloque uma pedra de ebulição, caso ainda não o tenha feito. Essas pequenas pedras porosas promovem o borbulhamento e evitam que o líquido superaqueça e saia voando do frasco. Esse deslocamento é chamado de batida. NUNCA deixe cair uma pedra fervente em um líquido quente, ou você poderá ser recompensado com seu corpo encharcado pelo líquido quente à medida que ele espuma em você.
Certifique-se de que todas as juntas de sua instalação estejam apertadas. Inicie o aquecimento lentamente até iniciar uma fervura suave e o líquido começar a cair no frasco receptor a uma taxa de cerca de 10 gotas por minuto. Isso é importante. Se nada cair, você não está destilando, apenas perdendo tempo. Talvez seja necessário aumentar o aquecimento para que o material continue chegando.
O termômetro.
Certifique-se de que todo o bulbo do termômetro esteja abaixo da arma lateral do adaptador de 3 vias. Se não houver gotículas de líquido condensando no bulbo do termômetro, a temperatura lida não faz sentido. Mantenha um registro da temperatura do líquido ou dos líquidos que estão sendo destilados. É um controle da pureza. O líquido coletado em uma faixa de 2 °C é bastante puro.
O condensador.
Sempre mantenha água fria correndo pelo condensador, o suficiente para que pelo menos a metade inferior esteja fria ao toque. Lembre-se de que a água deve entrar pela parte inferior e sair pela parte superior. Além disso, a pressão da água no laboratório pode mudar de tempos em tempos e geralmente aumenta à noite, pois pouca água é usada nessa hora. Portanto, se for deixar a água de resfriamento do condensador correr durante a noite, amarre a tubulação no condensador e na torneira de água com arame ou algo assim. E se não quiser inundar o laboratório, certifique-se de que a mangueira de saída não possa sair da pia.
O adaptador de vácuo.
É importante que o conector do tubo permaneça aberto para o ar, caso contrário, todo o aparelho simplesmente explodirá.
ADVERTÊNCIA: Não coloque o adaptador de vácuo na extremidade do condensador e espere que ele não caia e se quebre.
O frasco receptor
O frasco receptor deve ser grande o suficiente para coletar o que você deseja. Você pode precisar de vários, e eles podem ter de ser trocados durante a destilação. A prática padrão é ter um frasco pronto para o que você vai jogar fora e outros prontos para guardar o que você quer guardar.
O banho de gelo (se necessário)
Nunca saberei por que todos insistem em carregar um balde com gelo e tentar forçar um frasco nessa bagunça. Quanto resfriamento você acha que vai conseguir com apenas algumas pequenas áreas do frasco mal tocando o gelo? Obtenha um recipiente adequado - um béquer grande, uma panela esmaltada ou qualquer outra coisa. Ele não deve vazar. Coloque-o embaixo do frasco. Coloque um pouco de água nele. Agora adicione gelo. Mexa.
Encha o frasco de destilação com o líquido que deseja destilar. Você pode remover o termômetro e o adaptador do termômetro, encher o balão usando um funil e, em seguida, colocar o termômetro e seu adaptador de volta no lugar.
Não encha o frasco de destilação mais do que a metade. Coloque uma pedra de ebulição, caso ainda não o tenha feito. Essas pequenas pedras porosas promovem o borbulhamento e evitam que o líquido superaqueça e saia voando do frasco. Esse deslocamento é chamado de batida. NUNCA deixe cair uma pedra fervente em um líquido quente, ou você poderá ser recompensado com seu corpo encharcado pelo líquido quente à medida que ele espuma em você.
Certifique-se de que todas as juntas de sua instalação estejam apertadas. Inicie o aquecimento lentamente até iniciar uma fervura suave e o líquido começar a cair no frasco receptor a uma taxa de cerca de 10 gotas por minuto. Isso é importante. Se nada cair, você não está destilando, apenas perdendo tempo. Talvez seja necessário aumentar o aquecimento para que o material continue chegando.
O termômetro.
Certifique-se de que todo o bulbo do termômetro esteja abaixo da arma lateral do adaptador de 3 vias. Se não houver gotículas de líquido condensando no bulbo do termômetro, a temperatura lida não faz sentido. Mantenha um registro da temperatura do líquido ou dos líquidos que estão sendo destilados. É um controle da pureza. O líquido coletado em uma faixa de 2 °C é bastante puro.
O condensador.
Sempre mantenha água fria correndo pelo condensador, o suficiente para que pelo menos a metade inferior esteja fria ao toque. Lembre-se de que a água deve entrar pela parte inferior e sair pela parte superior. Além disso, a pressão da água no laboratório pode mudar de tempos em tempos e geralmente aumenta à noite, pois pouca água é usada nessa hora. Portanto, se for deixar a água de resfriamento do condensador correr durante a noite, amarre a tubulação no condensador e na torneira de água com arame ou algo assim. E se não quiser inundar o laboratório, certifique-se de que a mangueira de saída não possa sair da pia.
O adaptador de vácuo.
É importante que o conector do tubo permaneça aberto para o ar, caso contrário, todo o aparelho simplesmente explodirá.
ADVERTÊNCIA: Não coloque o adaptador de vácuo na extremidade do condensador e espere que ele não caia e se quebre.
O frasco receptor
O frasco receptor deve ser grande o suficiente para coletar o que você deseja. Você pode precisar de vários, e eles podem ter de ser trocados durante a destilação. A prática padrão é ter um frasco pronto para o que você vai jogar fora e outros prontos para guardar o que você quer guardar.
O banho de gelo (se necessário)
Nunca saberei por que todos insistem em carregar um balde com gelo e tentar forçar um frasco nessa bagunça. Quanto resfriamento você acha que vai conseguir com apenas algumas pequenas áreas do frasco mal tocando o gelo? Obtenha um recipiente adequado - um béquer grande, uma panela esmaltada ou qualquer outra coisa. Ele não deve vazar. Coloque-o embaixo do frasco. Coloque um pouco de água nele. Agora adicione gelo. Mexa.
Destilação avácuo.
A destilação a vácuo é a destilação realizada sob pressão reduzida, o que permite a purificação de compostos que não são facilmente destilados em pressões ambientes ou simplesmente para economizar tempo ou energia. Essa técnica separa os compostos com base nas diferenças em seus pontos de ebulição. Essa técnica é usada quando o ponto de ebulição do composto desejado é difícil de ser alcançado ou fará com que o composto se decomponha. As pressões reduzidas diminuem o ponto de ebulição dos compostos. Bombas de vácuo apropriadas descritas neste artigo.
Instruções.
a) Configuração da destilação a vácuo, b) Aparelho conectado a uma armadilha a vácuo e a um aspirador de água. As setas mostram a direção da sucção.
a) Aplicação de graxa em uma junta, b) Junta adequadamente lubrificada, c) Teste de sucção de um aspirador, d) Tubo de vácuo conectado ao adaptador de vácuo.
Prepare o aparelho.
- Observação de segurança: Inspecione cada peça de vidro a ser usada na destilação a vácuo, verificando se há estrelas, rachaduras ou outros pontos fracos no vidro, pois eles podem permitir a implosão quando a pressão for reduzida.
- É necessário usar uma barra de agitação para evitar choques. As pedras de ebulição não podem ser usadas com a destilação a vácuo, pois o ar preso nos poros da pedra é rapidamente removido sob vácuo, fazendo com que as pedras não produzam bolhas.
- Embora a lubrificação seja, de certa forma, uma escolha pessoal nas destilações simples e fracionárias, todas as juntas devem ser lubrificadas nas destilações a vácuo, caso contrário, o sistema vazará e não conseguirá atingir uma pressão baixa.
- Comece a montagem do aparelho próximo à fonte de vácuo. Se estiver usando um aspirador de água, teste para ter certeza de que o aspirador funciona bem, pois alguns são mais funcionais do que outros. Para testar um aspirador, aplique uma mangueira de vácuo grossa no bocal do aspirador, ligue a água e sinta a sucção na extremidade da mangueira com o dedo.
- Um adaptador de Claisen deve ser incluído no aparelho, pois as soluções sob vácuo tendem a se chocar violentamente.
- Conecte o tubo de parede grossa ao adaptador de vácuo no aparelho de destilação e conecte-o a uma armadilha de vácuo. É mostrada uma armadilha adequada para um aspirador de água, mas uma armadilha mais substancial resfriada com gelo seco e acetona deve ser usada com um vácuo portátil para evitar que os vapores de solvente degradem a bomba de óleo.
- Conecte o coletor à fonte de vácuo (aspirador ou bomba de vácuo). É melhor não dobrar ou esticar a tubulação o máximo possível, pois isso pode criar um vazamento no sistema.
- Insira um bloco de madeira ou um macaco de laboratório sob a placa de agitação para permitir o abaixamento da fonte de calor quando a destilação estiver concluída.
a) Placa de agitação com bloco de madeira para permitir o abaixamento do aparelho, b) Destilação ativa, c) Isolamento dos adaptadores de Claisen e de três vias com papel alumínio.
Início da destilação.
- Antes do aquecimento, ligue a fonte de vácuo para começar a reduzir a pressão dentro do aparelho. Não deve haver nenhum som sibilante, caso contrário, há um vazamento no sistema.
- A finalidade da redução da pressão antes do aquecimento é a remoção de líquidos com ponto de ebulição muito baixo (por exemplo, solvente residual). Se o sistema fosse aquecido ao mesmo tempo, os líquidos de baixo ponto de ebulição poderiam ferver violentamente no frasco.
- Se houver um manômetro disponível, anote a pressão dentro do aparelho. Isso pode ser usado para prever o ponto de ebulição da amostra.
- Quando tiver certeza de que o aparelho está adequadamente evacuado e que todos os compostos de baixo ponto de ebulição foram removidos, comece a aquecer a amostra.
- Se for difícil obter mais do que um refluxo, o Claisen e o adaptador de três vias podem ser isolados, envolvendo-os firmemente com lã de vidro e, em seguida, com papel alumínio. O isolamento permite que a coluna mantenha o calor e que a amostra permaneça na fase gasosa por mais tempo. Deve-se deixar um pequeno espaço no isolamento próximo ao frasco de destilação para "espiar" e garantir que o mecanismo de agitação continue funcionando corretamente.
- Registre a temperatura sobre a qual o material é coletado, certificando-se de que o valor corresponda à temperatura quando o bulbo do termômetro estiver totalmente imerso nos vapores. Se for usado um manômetro, registre também a pressão. Se não for usado um manômetro, registre a fonte de vácuo (por exemplo, aspirador).
- Os líquidos puros nem sempre destilam a uma temperatura constante quando estão sob vácuo, pois as variações de pressão ocorrem facilmente e afetam a temperatura de ebulição. Uma variação de 5 oC não é incomum para líquidos puros. Isso é especialmente verdadeiro quando a fonte de vácuo é um aspirador de água, em que as variações no fluxo de água alteram a pressão.
- Se for desejada mais de uma fração de destilado, a destilação deve ser interrompida antes de trocar o frasco receptor. Se disponível, um balão receptor tipo "vaca" ou "aranha" pode ser usado para coletar frações diferentes sem interromper o vácuo.
a) Balão receptor tipo "vaca" para coletar várias frações: quando uma nova fração está sendo destilada, o balão é girado para permitir que o destilado seja coletado em uma seção vazia do "úbere". b) Resfriamento do balão com um banho de água corrente. c) Abertura do vácuo na armadilha antes de desligar o vácuo. d) Forma alternativa de abrir o aparelho antes de desligar o vácuo.
Interrupção da destilação.
- Para interromper a destilação, primeiro remova a fonte de calor, resfrie o frasco até a temperatura ambiente e, em seguida, resfrie-o ainda mais em um banho de água corrente.
- Restabeleça lentamente a pressão atmosférica no frasco abrindo a braçadeira de aperto na armadilha de vácuo ou removendo o tubo de borracha no adaptador de vácuo ou no aspirador. Você saberá que o sistema está aberto para a atmosfera quando houver um aumento no fluxo de água no aspirador ou se for ouvido um som sibilante. Em seguida, desligue a fonte de vácuo.
- É importante resfriar o sistema antes de permitir a entrada de ar novamente, pois o resíduo superaquecido no frasco pode reagir inesperadamente com o oxigênio do ar.
- Também é importante permitir que o ar volte ao sistema antes de desligar a fonte de vácuo. Se o vácuo for desligado primeiro, às vezes as mudanças na pressão dentro do aparelho (à medida que ele esfria) causam a contra-sucção. Se for usado um aspirador de água, isso pode fazer com que a água da pia seja puxada para a linha de vácuo. O coletor de vácuo evita que essa contra-sucção estrague o destilado.
- Desmonte e limpe o aparelho de destilação o mais rápido possível, pois as juntas podem congelar se forem deixadas conectadas por períodos prolongados.
Segurança.
Os possíveis perigos surgem do acúmulo de pressão, dos materiais inflamáveis comumente usados e do uso de calor para vaporizar os produtos químicos envolvidos. O projeto e a construção cuidadosos do sistema de destilação são necessários para realizar uma separação eficaz e evitar vazamentos que possam causar incêndios ou contaminação da área de trabalho.
É necessário garantir uma ebulição suave durante o processo de separação e evitar choques, que podem destruir o aparelho de destilação. A agitação da mistura de destilação é o melhor método para evitar choques. As pedras de ebulição só são eficazes para destilações à pressão atmosférica. Use pedras de ebulição novas quando um líquido for fervido sem agitação. Não adicione pedras de ebulição ou qualquer outro material a um líquido que esteja próximo de seu ponto de ebulição, pois isso pode fazer com que ele transborde espontaneamente.
Um aquecedor elétrico de manta, um aquecedor de cavidade de cerâmica, serpentinas de vapor ou um banho líquido não inflamável são os melhores para fornecer aquecimento uniforme. O óleo de silicone ou outro óleo adequado para altas temperaturas de ebulição pode ser usado em uma placa quente. A água quente ou o vapor também podem ser usados em alguns casos. Um termômetro extra inserido na parte inferior central do balão de destilação alertará sobre temperaturas perigosamente altas que podem indicar decomposição exotérmica. Não destile ou evapore compostos orgânicos até a secura, a menos que se saiba que eles não contêm peróxidos.
Como o superaquecimento e os choques ocorrem com frequência durante a destilação usando pressão reduzida, é importante que o conjunto de destilação esteja seguro e que o calor seja distribuído de forma mais uniforme do que é possível com uma chama. Evacue o conjunto gradualmente para minimizar a possibilidade de choques. A agitação ou o uso de um tubo de sangria de ar ou nitrogênio proporciona uma boa vaporização sem superaquecimento e decomposição.
Coloque um escudo de proteção no lugar para se proteger em caso de implosão. Depois de terminar uma destilação de pressão reduzida, resfrie o sistema e, em seguida, sangre lentamente o ar, para não induzir uma explosão em um sistema quente. O nitrogênio puro é preferível ao ar e pode ser usado mesmo antes do resfriamento do sistema. Use uma proteção facial ao trabalhar diretamente com uma unidade de destilação.
É necessário garantir uma ebulição suave durante o processo de separação e evitar choques, que podem destruir o aparelho de destilação. A agitação da mistura de destilação é o melhor método para evitar choques. As pedras de ebulição só são eficazes para destilações à pressão atmosférica. Use pedras de ebulição novas quando um líquido for fervido sem agitação. Não adicione pedras de ebulição ou qualquer outro material a um líquido que esteja próximo de seu ponto de ebulição, pois isso pode fazer com que ele transborde espontaneamente.
Um aquecedor elétrico de manta, um aquecedor de cavidade de cerâmica, serpentinas de vapor ou um banho líquido não inflamável são os melhores para fornecer aquecimento uniforme. O óleo de silicone ou outro óleo adequado para altas temperaturas de ebulição pode ser usado em uma placa quente. A água quente ou o vapor também podem ser usados em alguns casos. Um termômetro extra inserido na parte inferior central do balão de destilação alertará sobre temperaturas perigosamente altas que podem indicar decomposição exotérmica. Não destile ou evapore compostos orgânicos até a secura, a menos que se saiba que eles não contêm peróxidos.
Como o superaquecimento e os choques ocorrem com frequência durante a destilação usando pressão reduzida, é importante que o conjunto de destilação esteja seguro e que o calor seja distribuído de forma mais uniforme do que é possível com uma chama. Evacue o conjunto gradualmente para minimizar a possibilidade de choques. A agitação ou o uso de um tubo de sangria de ar ou nitrogênio proporciona uma boa vaporização sem superaquecimento e decomposição.
Coloque um escudo de proteção no lugar para se proteger em caso de implosão. Depois de terminar uma destilação de pressão reduzida, resfrie o sistema e, em seguida, sangre lentamente o ar, para não induzir uma explosão em um sistema quente. O nitrogênio puro é preferível ao ar e pode ser usado mesmo antes do resfriamento do sistema. Use uma proteção facial ao trabalhar diretamente com uma unidade de destilação.
Fornecedores.
Há muitos fornecedores de vidro. Eu recomendaria o vidro SIMAX porque ele é menos frágil e pode servir muito mais do que os análogos chineses. No entanto, você pode encontrar qualquer opção acessível em sua localidade.
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