1. Pulverize as aparas de grama o máximo que puder. Você deve fazer isso para romper a estrutura celular da planta. Uma boa maneira é colocar o material vegetal no freezer durante a noite, retirá-lo no dia seguinte, descongelá-lo, colocá-lo no freezer novamente e, em seguida, retirá-lo e descongelá-lo novamente. Depois de dois ou três desses ciclos, ela geralmente estará mole e poderá ser facilmente picada no liquidificador. Coloque a phalaris no liquidificador quando ela estiver congelada e o liquidificador a picará mais facilmente.
2. Em seguida, adicione água suficiente à cobertura vegetal para fazer uma sopa derramável.
3. Agora você deve adicionar um ácido. Apenas o suficiente para baixar o PH para cerca de 5. Você pode usar vinagre branco, suco de limão ou ácido acético. Verifique o PH com um papel PH, que geralmente é vendido na maioria das farmácias. O ácido reage com os alcaloides do material vegetal e os converte em um sal. Uma boa maneira de facilitar essa reação é cozinhar a sopa acidificada em uma panela de cozimento lento durante a noite; deixe a tampa aberta, pois não queremos que nenhum líquido evapore.
4. Coe a matéria vegetal em um pano de algodão e, em seguida, em um filtro de café de papel. A massa grosseira pode agora ser descartada porque os alcaloides que buscamos migraram para a solução aquosa.
5. Adicione uma pequena porcentagem de um solvente desengordurante, como cloreto de metileno, éter, clorofórmio ou nafta. A nafta está facilmente disponível na forma de combustível Coleman ou fluido de isqueiro. O motivo pelo qual fazemos esse procedimento é remover os óleos e as gorduras que estão na solução - eles migrarão para o solvente. Agite a mistura e deixe-a de lado por tempo suficiente para que se separe em duas camadas, uma aquosa e outra de solvente. Se você já fez um molho de salada com vinagre e óleo, já viu isso acontecer.
6. Um funil de separação é útil para a próxima operação. Essa é uma ferramenta simples de laboratório que consiste em um recipiente de vidro cônico com uma torneira na parte inferior e uma abertura com tampa na parte superior. Os dois líquidos são despejados na parte superior (a torneira inferior está fechada, é claro); o recipiente é arrolhado e agitado para misturar o conteúdo. Em seguida, ele é deixado de lado até que os fluidos se separem em duas camadas. Em seguida, uma torneira é aberta para permitir que o estrato inferior seja drenado para um recipiente. Pouco antes de a fração superior descendente chegar à torneira, ela é fechada. Você também pode fazer o procedimento de separação acima com um alicate de peru
Descarte o solvente (junto com os óleos e gorduras indesejados) e agora a solução aquosa restante contém os alcaloides.
7. A próxima etapa é adicionar uma base à nossa solução. Uma base frequentemente usada em fórmulas de extração é o hidróxido de amônio, um líquido. Se não for possível obtê-lo, você pode substituí-lo por cristais de soda cáustica comum. Esse produto é vendido como limpador de ralos e também é chamado de hidróxido de sódio. Dissolva-o em água até obter uma concentração alta. Esse fluido é adicionado em pequenos incrementos à solução aquosa, agitando a mistura a cada vez e testando-a até que o pH atinja 9 ou 10. Seja paciente. Em geral, leva algum tempo para chegar ao ponto certo. Agora você "soltou" o sal e transformou os alcaloides em sua forma de base livre. Agora eles não são mais um sal e, portanto, não são mais solúveis em água... Portanto, agora eles podem ser extraídos por um dos solventes orgânicos mencionados acima. O uso do combustível de partida Coleman é melhor e fácil de obter.
8. Uma proporção de 10% da solução aquosa deve ser suficiente como solvente para cada extração. A maneira mais fácil de estimar isso é visualizar onde está a linha de 10% em seu recipiente de solução aquosa e, em seguida, adicionar essa quantidade de solvente ao todo, aumentando o volume para 110% (não é necessária uma medição superprecisa).
9. São feitas quatro extrações para ter certeza de que todos os alcaloides foram removidos. Elas são feitas em um intervalo de 24 horas e, depois, em três intervalos semanais. A camada de solvente logo assumirá uma coloração mais escura, geralmente amarelada ou marrom-avermelhada. Isso indica a presença de alcaloides à medida que eles saem lentamente da solução aquosa. Levará quase um mês para obter a maioria deles, e a mistura deve ser agitada pelo menos duas vezes por dia para garantir que todas as moléculas de alcaloides entrem em contato com o solvente. A cada extração semanal, separe-a cuidadosamente da solução aquosa por um dos métodos mencionados acima. Guarde essas frações de solvente e combine-as em um recipiente. A cada vez, adicione solvente novo à solução aquosa até que a série de extração esteja completa.
10. A última etapa é despejar as frações de solvente combinadas em uma assadeira ou panela rasa e permitir que tudo evapore em um espaço aberto, livre de chamas ou faíscas. O resíduo remanescente após a evaporação contém os alcaloides e pode ser colocado em cápsulas de gelatina. Se a goma estiver excessivamente pegajosa, pode-se adicionar pequenas quantidades de farinha comum à goma até engrossar.
2. Em seguida, adicione água suficiente à cobertura vegetal para fazer uma sopa derramável.
3. Agora você deve adicionar um ácido. Apenas o suficiente para baixar o PH para cerca de 5. Você pode usar vinagre branco, suco de limão ou ácido acético. Verifique o PH com um papel PH, que geralmente é vendido na maioria das farmácias. O ácido reage com os alcaloides do material vegetal e os converte em um sal. Uma boa maneira de facilitar essa reação é cozinhar a sopa acidificada em uma panela de cozimento lento durante a noite; deixe a tampa aberta, pois não queremos que nenhum líquido evapore.
4. Coe a matéria vegetal em um pano de algodão e, em seguida, em um filtro de café de papel. A massa grosseira pode agora ser descartada porque os alcaloides que buscamos migraram para a solução aquosa.
5. Adicione uma pequena porcentagem de um solvente desengordurante, como cloreto de metileno, éter, clorofórmio ou nafta. A nafta está facilmente disponível na forma de combustível Coleman ou fluido de isqueiro. O motivo pelo qual fazemos esse procedimento é remover os óleos e as gorduras que estão na solução - eles migrarão para o solvente. Agite a mistura e deixe-a de lado por tempo suficiente para que se separe em duas camadas, uma aquosa e outra de solvente. Se você já fez um molho de salada com vinagre e óleo, já viu isso acontecer.
6. Um funil de separação é útil para a próxima operação. Essa é uma ferramenta simples de laboratório que consiste em um recipiente de vidro cônico com uma torneira na parte inferior e uma abertura com tampa na parte superior. Os dois líquidos são despejados na parte superior (a torneira inferior está fechada, é claro); o recipiente é arrolhado e agitado para misturar o conteúdo. Em seguida, ele é deixado de lado até que os fluidos se separem em duas camadas. Em seguida, uma torneira é aberta para permitir que o estrato inferior seja drenado para um recipiente. Pouco antes de a fração superior descendente chegar à torneira, ela é fechada. Você também pode fazer o procedimento de separação acima com um alicate de peru
Descarte o solvente (junto com os óleos e gorduras indesejados) e agora a solução aquosa restante contém os alcaloides.7. A próxima etapa é adicionar uma base à nossa solução. Uma base frequentemente usada em fórmulas de extração é o hidróxido de amônio, um líquido. Se não for possível obtê-lo, você pode substituí-lo por cristais de soda cáustica comum. Esse produto é vendido como limpador de ralos e também é chamado de hidróxido de sódio. Dissolva-o em água até obter uma concentração alta. Esse fluido é adicionado em pequenos incrementos à solução aquosa, agitando a mistura a cada vez e testando-a até que o pH atinja 9 ou 10. Seja paciente. Em geral, leva algum tempo para chegar ao ponto certo. Agora você "soltou" o sal e transformou os alcaloides em sua forma de base livre. Agora eles não são mais um sal e, portanto, não são mais solúveis em água... Portanto, agora eles podem ser extraídos por um dos solventes orgânicos mencionados acima. O uso do combustível de partida Coleman é melhor e fácil de obter.
8. Uma proporção de 10% da solução aquosa deve ser suficiente como solvente para cada extração. A maneira mais fácil de estimar isso é visualizar onde está a linha de 10% em seu recipiente de solução aquosa e, em seguida, adicionar essa quantidade de solvente ao todo, aumentando o volume para 110% (não é necessária uma medição superprecisa).
9. São feitas quatro extrações para ter certeza de que todos os alcaloides foram removidos. Elas são feitas em um intervalo de 24 horas e, depois, em três intervalos semanais. A camada de solvente logo assumirá uma coloração mais escura, geralmente amarelada ou marrom-avermelhada. Isso indica a presença de alcaloides à medida que eles saem lentamente da solução aquosa. Levará quase um mês para obter a maioria deles, e a mistura deve ser agitada pelo menos duas vezes por dia para garantir que todas as moléculas de alcaloides entrem em contato com o solvente. A cada extração semanal, separe-a cuidadosamente da solução aquosa por um dos métodos mencionados acima. Guarde essas frações de solvente e combine-as em um recipiente. A cada vez, adicione solvente novo à solução aquosa até que a série de extração esteja completa.
10. A última etapa é despejar as frações de solvente combinadas em uma assadeira ou panela rasa e permitir que tudo evapore em um espaço aberto, livre de chamas ou faíscas. O resíduo remanescente após a evaporação contém os alcaloides e pode ser colocado em cápsulas de gelatina. Se a goma estiver excessivamente pegajosa, pode-se adicionar pequenas quantidades de farinha comum à goma até engrossar.
