Gás HCl seco de ácidos muriático e sulfúrico conc.

[WillD]

Gotejar um ácido muriático acessível (HCl aq 31%) sobre ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) é um dos melhores métodos para produzir um HCl gasoso seco, se for necessário escalonar rapidamente. A taxa de reação e a temperatura são facilmente controladas. As capacidades são limpas de forma fácil e rápida e, se necessário, são imediatamente lançadas com uma nova porção de reagentes. O método é adequado quando você precisa de grandes volumes de HCl seco de forma imediata e rápida. É melhor usar um reator de vidro ou plástico ou análogos feitos à mão (barris e dispositivos de agitação).

O ácido muriático cai lentamente no ácido sulfúrico agitado. O ácido sulfúrico está desidratando o ácido muriático, liberando gás seco. O HCl liberado é, de preferência, pulverizado sobre uma pequena quantidade de ácido sulfúrico em um recipiente intermediário para remover traços de água. O gás seco obtido pode saturar o álcool isopropílico disponível para armazenamento como solução anidra. Pelo peso da solução, é possível determinar a concentração da solução resultante (não mais que 25% para IPA)

Quantidade recomendada de ácido sulfúrico - 2 partes por 1 de ácido muriático (31%). A solução deve ser agitada durante todo o tempo. A reação pode ser vista com bolhas no receptor. Os tubos plásticos são adequados para o gás. Com as proporções corretas, quase todo o HCl é removido do ácido muriático.

Exemplo de um reator industrial para esse método

Exemplo de um gerador de laboratório

 

[G.Patton]

O CaCl2 é consideravelmente mais seguro de manusear do que o H2SO4 concentrado. Ele também está disponível a baixo custo, às vezes como um subproduto do processo Solvay. As montagens padrão para geração de gás mostradas acima são apropriadas para a preparação de HCl(g) bruto.

Ele é capaz de fixar água suficiente (mais de 30% do seu peso, considerando que ele se hidrata apenas em CaCl2-2H2O, que é estável até 150 °C) para fornecer uma quantidade significativa de gás HCl. Em uma execução típica, 100 g de HCl a 35% foram adicionados a 100 g de CaCl2 granular em temperatura ambiente (o efeito térmico não é significativo), e 15 g de HCl(g) foram obtidos. Isso representa um rendimento de mais de 40%, que pode ser comparado com o rendimento de 80% relatado para o processo representado na Eq. 2; no entanto, ele usa uma proporção de peso de aproximadamente 1:3 entre H2SO4 e HCl(aq).

O CaCl2 também é mais fácil de descartar do que o H2SO4, e menos base é necessária para neutralizar o resíduo final. Uma vantagem adicional desse procedimento em relação àqueles baseados em H2SO4 diz respeito aos aspectos educacionais. Ao ser aquecida a 200 °C, a mistura cerosa resultante (ou a massa cristalina para a qual ela se converte após algumas horas), o CaCl2 anidro, pode ser regenerada para reutilização assim que uma solução de HCl for obtida. Nesse caso, parte do oxicloreto de cálcio formado pode ser ignorada.

Embora isso possa não ter valor do ponto de vista prático, pode ser de importância educacional porque chama a atenção para tópicos de interesse atual, como otimização de processos, reciclagem de produtos químicos e redução de resíduos. Para esse fim, a montagem mostrada na Fig. b é mais apropriada do que a da Fig. a, pois a mistura resultante está pronta para ser destilada.

UPD: Uma forma alternativa.

 

[Riot]

Olá, estou pensando em usar a fig. a, mas você mencionou que a água diminuirá o rendimento, quanto diminuirá?

Obrigado.

 

[IM BATMAN]

Você poderia explicar sobre uma base necessária para neutralizar o resíduo final?
Então, antes de descartá-lo, devo fazer isso?

 

[G.Patton]

Você precisa adicionar álcali para tornar o pH neutro.

 

[IM BATMAN]

mas para descartá-lo? quando todo o gás foi necessário?

 

[G.Patton]

Não entendi sua pergunta, reformule-a corretamente em inglês.

 

[IM BATMAN]

haha... ok ok
eu quis dizer que se eu tiver que basificar a mistura apenas para descartá-la, ou por outro motivo.
Suponho que eu deva basificar para interromper a reação etc., certo?

 

[G.Patton]

sim

 

[IM BATMAN]

Obrigado! Sempre fiz a acidificação na forma úmida... vou tentar com certeza.

 

[Nitecore20]

Olá. Alguém sabe dizer se uma válvula de retenção na configuração da tubulação pode evitar qualquer retorno de sucção? Algo parecido com isto

 

[G.Patton]

Sim, ela pode

 

[ASheSChem]

Olá,

tentei entender com todos os equipamentos que sei fazer

depois disso, fiz dois "shema", você pode me confirmar se está tudo bem?

Spoiler: shema 1

Spoiler: shema 2

Para a rota do CaCl2, o shema 2 está bom ou preciso fazer algo como o primeiro?

Imagino que minha configuração não seja perfeita, mas foi feita com o que encontrei na Amazon, seja indulgente

 

[ASheSChem]

@William Dampier, @G.Patton
meu esquema é bom para essa operação :x

 

[G.Patton]

Olá, ASheSChem. Você precisa fechar o funil de queda com equalização de pressão. Além disso, é preciso emergir a mangueira com gás em uma solução de base livre. É melhor usar armadilhas, pois isso aumentará o rendimento, mas não significativamente.

 

[ASheSChem]

ok, obrigado;

em uma solução de base livre quando ela estava em "stand by"? antes de usá-la para alterar o pH da minha solução?
Que tipo de solução de base livre?

com relação às armadilhas, as duas (uma com bolhas e outra seca) são necessárias? apenas uma pode ser usada? mais armadilhas, mais rendimento?

Muito obrigado

 

[G.Patton]

Eu falei sobre sínteses de 4-mmc ou metanfetamina, quando você quer fazer sal de HCl.

Sim, exatamente. A água dissolverá o sal do produto e o rendimento será menor.

 

[ASheSChem]

sim, é por isso que tento aprender isso; troco meu sulfeto de anfetamina por metanfetamina

 

[ASheSChem]

você fala algo parecido com isso? que reagente é esse? (no círculo vermelho)

 

[G.Patton]

Sim
Não sei dizer exatamente o que é usado neste vídeo. Provavelmente CaCl2 e ácido HCl. A seringa com CaCl2 está absorvendo a água do gás. A seringa vazia é usada como indicador de volume de gás.

 

[ASheSChem]

obrigado @G.Patton

Ele coloca a mangueira com gás no círculo vermelho quando não a usa ou eu não entendi? ^^
É água?