Estou curioso para saber como fazer uma solução seca de metanol/metilamina para uso na redução de boro? Li que alguém estava adicionando soda cáustica ao metanol com HCl de metilamina, mas isso não me parece correto.
A maneira mais fácil de fazer uma solução de metanol/metilamina
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A lenda do BTCboss postou sobre isso, eu estava cético no início, mas funcionou para mim.
Há algumas variações, no entanto, você não pode colocar 500g de metilamina hcl em 2-3L de metanol e esperar que funcione para 1L de cetona só porque a matemática o faz, porque grande parte do gás escapa
A solução.
Desde que o metanol esteja resfriado e em abundância (6-12L por L de cetona), de modo que possa absorver o máximo possível de base livre quando convertido, cerca de 1kg de metilamina hcl será convertido e reterá pelo menos os ~200g de base livre de metilamina necessários para 1L de P2P.
Ainda é um rendimento ruim para a base livre, pois o restante escapa da solução, mas ainda assim funcionou
Para mim e é conveniente.
A reação produz NaCl, que não afeta a reação, bem como água, portanto, você precisa usar uma quantidade mínima de agente secante para absorver a água antes de reduzir a imina com NaBH4.
Há algumas variações, no entanto, você não pode colocar 500g de metilamina hcl em 2-3L de metanol e esperar que funcione para 1L de cetona só porque a matemática o faz, porque grande parte do gás escapa
A solução.
Desde que o metanol esteja resfriado e em abundância (6-12L por L de cetona), de modo que possa absorver o máximo possível de base livre quando convertido, cerca de 1kg de metilamina hcl será convertido e reterá pelo menos os ~200g de base livre de metilamina necessários para 1L de P2P.
Ainda é um rendimento ruim para a base livre, pois o restante escapa da solução, mas ainda assim funcionou
Para mim e é conveniente.
A reação produz NaCl, que não afeta a reação, bem como água, portanto, você precisa usar uma quantidade mínima de agente secante para absorver a água antes de reduzir a imina com NaBH4.
E, é claro, como você mencionou, você o converte para a base livre adicionando NaOH / soda cáustica / soda cáustica, exatamente como faria para convertê-lo em gás normalmente.
A outra dúvida é
Que a metilamina hcl é pouco solúvel em metanol frio. O que eu fiz foi dissolvê-la à temperatura ambiente sob forte agitação, depois baixar a temperatura enquanto mantinha a forte agitação, seguido pela adição de NaOH
A outra dúvida é
Que a metilamina hcl é pouco solúvel em metanol frio. O que eu fiz foi dissolvê-la à temperatura ambiente sob forte agitação, depois baixar a temperatura enquanto mantinha a forte agitação, seguido pela adição de NaOH