Introdução
Efedrina e pseudoefedrina, comumente usadas em laboratórios clandestinos na oxidação sintética com permanganato de potássio para formar 2-metilamino-1-fenilpropan-1-ona. Esse produto cetônico da metanfetamina é chamado de "efedrona", "metcatinona" e "Jeff". Algumas pessoas no Fórum BB estão interessadas nessa forma de síntese e decidi publicar este tutorial para esclarecer essa questão.
Sal de cloridrato de efedrona (metcatinona)
Equipamento e material de vidro.
- Balão Erlenmeyer de 2000 mL ou balão de fundo chato;
- Agitador magnético;
- Funil;
- Balança de laboratório (0,1 g-200 g é adequado);
- Gerador deHCl de laboratório;
- Máquina Rotavap com banho-maria (opcional);
- Funil de separação de 0,5 L;
- Coluna para cromatografia flash com torneira (opcional);
- Béqueres de 0,5 L (x2), 200 ml (x2) e 100 ml (x3);
Reagentes.
- Cloreto de metileno (DCM) 350 mL;
- Ácido acético glacial (CH3COOH) 10 mL;
- Água destilada 100 mL;
- Permanganato de potássio (KMnO4) 2 g;
- Cloridrato de efedrina 2 g;
- Sulfito de hidrogênio de sódio (NaHSO3);
- Hidróxido de sódio 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.);
- Ácido sulfúrico 0,5N (H2SO4, 2,43% aq. snl);
- Bicarbonato de sódio (NaHCO3) aq. sln;
- Pó de alumina (opcional) ~40 g;
- Hexano ~100 mL;
Classificação da dificuldade: 2/10
Procedimentos.
1. Um frasco Erlenmeyer de 2000 mL, equipado com uma barra de agitação magnética, foi carregado com cloreto de metileno (DCM, 200 mL), ácido acético glacial (CH3COOH, 10 mL), água (100 mL), permanganato de potássio (2 g) e cloridrato de efedrina (2 g).
2. A solução foi agitada em temperatura ambiente por 30 minutos.
3. Em seguida, foi adicionada uma quantidade suficiente de hidrogenossulfito de sódio (NaHSO3) para reduzir o dióxido de manganês (MnO2) precipitado.
4. A fase aquosa foi tornada básica com hidróxido de sódio 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.), agitada por alguns minutos, e o cloreto de metileno foi separado com a ajuda de um funil de separação. [essa etapa é a extração de base]
5. A camada orgânica foi extraída com ácido sulfúrico 0,5N (H2SO4, 2,43% aq. snl). [esta etapa é a extração ácida]
6. O isolamento da camada ácida, seguido de basificação com bicarbonato de sódio (NaHCO3) aq. sln. e extração com cloreto de metileno (DCM, 50 mL, três vezes), removeu o produto para a fase orgânica (camada de DCM).
7. O solvente (DCM) foi concentrado por evaporação rotativa, seguida de cromatografia em coluna (essa etapa é opcional) através de alumina neutra (óxido de alumínio Al2O3) com cloreto de metileno.
8. A remoção do solvente por evaporação rotativa produziu um líquido incolor que foi dissolvido em hexano.
9. O HCl gasoso foi borbulhado no hexano para precipitar o cloridrato de amina e produzir um rendimento de 1 g (50%) de cloridrato de 2-metilamino-1-fenilpropan-1-ona (cloridrato de d,l-efedrona(metcatinona)). A cetona enolizável resultará em d,l-efedrona racêmica.
2. A solução foi agitada em temperatura ambiente por 30 minutos.
3. Em seguida, foi adicionada uma quantidade suficiente de hidrogenossulfito de sódio (NaHSO3) para reduzir o dióxido de manganês (MnO2) precipitado.
4. A fase aquosa foi tornada básica com hidróxido de sódio 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.), agitada por alguns minutos, e o cloreto de metileno foi separado com a ajuda de um funil de separação. [essa etapa é a extração de base]
5. A camada orgânica foi extraída com ácido sulfúrico 0,5N (H2SO4, 2,43% aq. snl). [esta etapa é a extração ácida]
6. O isolamento da camada ácida, seguido de basificação com bicarbonato de sódio (NaHCO3) aq. sln. e extração com cloreto de metileno (DCM, 50 mL, três vezes), removeu o produto para a fase orgânica (camada de DCM).
7. O solvente (DCM) foi concentrado por evaporação rotativa, seguida de cromatografia em coluna (essa etapa é opcional) através de alumina neutra (óxido de alumínio Al2O3) com cloreto de metileno.
8. A remoção do solvente por evaporação rotativa produziu um líquido incolor que foi dissolvido em hexano.
9. O HCl gasoso foi borbulhado no hexano para precipitar o cloridrato de amina e produzir um rendimento de 1 g (50%) de cloridrato de 2-metilamino-1-fenilpropan-1-ona (cloridrato de d,l-efedrona(metcatinona)). A cetona enolizável resultará em d,l-efedrona racêmica.
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