Seção experimental. A síntese do sulfato de anfetamina usando P2P com acetato de amônio e redução com Mg

GhostChemist

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As reações ocorrem de acordo com o Esquema 1.
0pBh5n2zYf

Esquema 1.

Reagentes e materiais iniciais
  • 5 g de P2P purificado (P2P obtido por meio da redução de P2NP com borohidreto de sódio e destilação a vapor)
  • 4,1 g de Mg
  • 37 г H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
  • 250-300 ml de H2O
  • 80 ml de EtOH 88%
  • 30 ml de HAc
  • 500 ml DCM
  • 5+5 ml de acetato de etila
  • 1-2 ml de ácido sulfúrico concentrado (83%)
  • Papel indicador de pH
  • 50 g de sulfato de sódio anidro
  • 50 ml de NaOH (hidróxido de sódio) a 25%
  • Frascos
  • Condensador de refluxo
  • Funil de separação
  • Papel de filtro
  • Funis
  • Béqueres
  • Aquecedor
Na Figura 1, são apresentados os componentes iniciais.
YkVDOnuxo8

Figura 1
O P2P é colocado em um frasco de 1 L junto com acetato de amônio e etanol, e a mistura é bem agitada. Fig 2
NmXLoP3Tif

Fig. 2
Pequenas porções de Mg são adicionadas à mistura obtida. Fig. 3
CPueGRdakj

Figura 3
Durante a reação, são adicionadas porções de 5 a 10 ml de ácido acético (HAc). Fig. 4
ZGsmYfWbOy

Figura 4
A reação prossegue sem problemas e não requer resfriamento. A reação é concluída em 3 a 4 horas. Figura 5
8PcSujVxsK

Figura 5

O RM após o término da reação. Fig. 6
Nc1OmdEQr6

Figura 6

Após o término da reação, a mistura é filtrada. Fig. 7
NwD6gydkIe

Figura 7

Em seguida, são adicionados 50 ml de solução aquosa de NaOH a 25% até que o pH atinja 8-10. Durante esse processo, haverá a formação de um precipitado branco de hidróxido de magnésio, acompanhado da liberação da anfetamina como uma base livre, caracterizada por um odor agradável característico. Fig. 8
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Figura 8

100 mL de DCM são adicionados ao filtrado para a extração da base livre de afetamina. Fig. 9
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Figura 9

A base livre de anfetamina do RM é extraída com várias porções de DCM. Se a massa da reação for muito densa, é adicionada água para diluí-la. Figura 10
K5eIafprTU

Figura 10

O extrato em DCM é seco com sulfato de sódio anidro. Fig. 11
Xcg0fMtAS2

Figura 11

O extrato drenado de anfetamina em DCM. Fig. 12
TcaJONEvAo

Figura 12

Após a destilação do DCM, o frasco contém o óleo da base livre de anfetamina. Figura 13
FijdbcYzyU

Figura 13

Acetato de etila adicionado à base livre de afetamina e filtrado em um béquer de vidro, e os resíduos no frasco são lavados com 5 mL de acetato de etila. Fig. 14
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Figura 14

O ácido sulfúrico é adicionado à solução de base livre de afetamina em acetato de etila até o pH 7. Um precipitado de sulfato de afetamina está se formando. Fig. 15
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Figura 15

O precipitado de sulfato de afetamina é filtrado em um filtro de papel e lavado com 5 mL de acetato de etila. O precipitado foi seco ao ar. Fig. 16
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Figura 16



O rendimento do sulfato de amina foi de 0,86 g ou 12,5%
 
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