GhostChemist
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As reações ocorrem de acordo com o Esquema 1.
Na Figura 1, são apresentados os componentes iniciais.
O P2P é colocado em um frasco de 1 L junto com formiato de amônio e etanol, e a mistura é bem agitada. Figura 2
O Mg é adicionado à mistura obtida. A reação começa quase imediatamente. Figura 3
Durante a reação, são adicionados 5 mL de ácido acético (HAc). Figura 4
A reação prossegue com bastante vigor; o frasco precisa ser resfriado, colocando-o em um banho de gelo. Figura 5
A reação é completamente concluída em 30 a 40 minutos. Figura 6
Após o término da reação, a mistura é filtrada. Figura 7
Após a filtragem, o filtro de papel é lavado com 15-25 mL de ácido acético. Figura 8
50-70 mL de DCM são adicionados ao filtrado para a extração da amina. Figura 9
Em seguida, uma solução aquosa de NaOH a 25% é adicionada até que o pH atinja 8-10. Durante esse processo, haverá a formação de um precipitado branco de hidróxido de magnésio, acompanhado da liberação da anfetamina como uma base livre, caracterizada por um odor agradável característico. Figura 10
A base livre de anfetamina do RM é extraída com várias porções de DCM. Figura 11
O extrato em DCM é seco com sulfato de sódio anidro. Figura 12
O DCM é destilado. Figura 13
Após a destilação do DCM, o frasco contém o óleo da base livre de anfetamina. Figura 14
A base livre de amina é transferida para um béquer de vidro, e os resíduos no frasco são lavados com 5 mL de acetato de etila. Figura 15
O ácido sulfúrico é adicionado à solução de base livre de anfetamina em acetato de etila até o pH 7. Forma-se um precipitado de sulfato de anfetamina. Figura 16
O precipitado de sulfato de anfetamina é filtrado em um filtro de papel e lavado com 5 mL de acetato de etila. Figura 17
O precipitado é seco ao ar. Figura 18
O rendimento do sulfato de anfetamina foi de 1,17 g ou 17%. Figura 19
Esquema 1
Reagentes e materiais iniciais
Reagentes e materiais iniciais
- 5 g de P2P purificado (P2P obtido por meio da redução de P2NP com borohidreto de sódio)
- 4,1 g de Mg
- 30 г HCOONH4
- 10-15 ml de H2O
- 50 ml de EtOH 88%
- 30 ml de HAc
- 100-150 ml DCM
- 5+5 ml de acetato de etila
- 2-3 ml de ácido sulfúrico concentrado (83%)
- Papel indicador de pH
- 2 litros de água fria de grau técnico
- 20-30 g de sulfato de sódio anidro
- 50 ml de NaOH (hidróxido de sódio) a 25%
- Frascos de 500 mL e 250 mL
- Condensador de refluxo
- Funil de separação
- Papel de filtro
- Funis
- Béqueres
- Aquecedor
Na Figura 1, são apresentados os componentes iniciais.
Figura 1
O P2P é colocado em um frasco de 1 L junto com formiato de amônio e etanol, e a mistura é bem agitada. Figura 2
Figura2
O Mg é adicionado à mistura obtida. A reação começa quase imediatamente. Figura 3
Figura3
Durante a reação, são adicionados 5 mL de ácido acético (HAc). Figura 4
Figura4
A reação prossegue com bastante vigor; o frasco precisa ser resfriado, colocando-o em um banho de gelo. Figura 5
Figura5
A reação é completamente concluída em 30 a 40 minutos. Figura 6
Figura6
Após o término da reação, a mistura é filtrada. Figura 7
Figura7
Após a filtragem, o filtro de papel é lavado com 15-25 mL de ácido acético. Figura 8
Figura8
50-70 mL de DCM são adicionados ao filtrado para a extração da amina. Figura 9
Figura9
Em seguida, uma solução aquosa de NaOH a 25% é adicionada até que o pH atinja 8-10. Durante esse processo, haverá a formação de um precipitado branco de hidróxido de magnésio, acompanhado da liberação da anfetamina como uma base livre, caracterizada por um odor agradável característico. Figura 10
Figura 10
A base livre de anfetamina do RM é extraída com várias porções de DCM. Figura 11
Figura11
O extrato em DCM é seco com sulfato de sódio anidro. Figura 12
Figura12
O DCM é destilado. Figura 13
Figura13
Após a destilação do DCM, o frasco contém o óleo da base livre de anfetamina. Figura 14
Figura14
A base livre de amina é transferida para um béquer de vidro, e os resíduos no frasco são lavados com 5 mL de acetato de etila. Figura 15
Figura 15
O ácido sulfúrico é adicionado à solução de base livre de anfetamina em acetato de etila até o pH 7. Forma-se um precipitado de sulfato de anfetamina. Figura 16
Figura16
O precipitado de sulfato de anfetamina é filtrado em um filtro de papel e lavado com 5 mL de acetato de etila. Figura 17
Figura17
O precipitado é seco ao ar. Figura 18
Figura 18
O rendimento do sulfato de anfetamina foi de 1,17 g ou 17%. Figura 19
Figura19
Conclusões e recomendações
Conclusões e recomendações
- O método é relativamente simples para sintetizar a amina a partir de P2P e formiato de amônio por meio da redução de magnésio metálico.
- O método é adequado para aumento de escala com a adição de magnésio metálico em porções à massa da reação.
- Uma desvantagem do método é o rendimento do produto de 17%.