Portanto, minha experiência é,
100g 2b3c
300dcm
200methylamin40% aqua
3 horas de agitação
Eu uso um vidro selado de 1,8 l, coloco papel alumínio entre a tampa e o vidro para que não haja cheiro ou escape de gás.
Depois que a reação ocorreu
2 vezes lavagem com água destilada
1 vez para extrair a fase aquosa com dcm
coloque em uma sala,
adicione a mesma quantidade de água fresca na rm
colocar no agitador magnético
acidificação gota a gota até ph6, cerca de 50-55 ml de HCI,
depois disso, pegue a camada de água, evapore-a e deixe-a cristalizar, o que leva algum tempo
opte por rotovap até que 50% da água tenha desaparecido e, em seguida, deixe cair o ar
O etilacetato é possível, leva apenas 20 minutos, não é necessário aquecimento, o resto é o mesmo procedimento do dcm
Quando se usa EA, a camada superior é orgânica e a inferior é água.
Quando se usa o dcm, é o oposto
Esperei pelo menos 2 dias até que os cristais começassem a se formar. Os cristais da foto não foram lavados com acetona, mas depois disso eles parecem vidro. Muito bom
Mas devo dizer que o yeald não é muito bom, talvez 20-30%
Não sei por quê.
Quais são seus resultados de 100g de 2b3c?