Falha na síntese de 4mmc

Czeczeczecze

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Fiz a síntese de 4mmc em DCM passo a passo, como sempre. 1kg 2b4m 5L DCM 2L metilamina, deixei misturando durante a noite ~8h, lavei a base livre 2 vezes, adicionei 5L de acetona gelada com 500ml de hcl 35% e nada aconteceu. Normalmente, no final da adição de acetona com hcl, o pó é visível em toda a solução. Algum conselho? O lote inteiro falhou?
 

ymaaah

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Entendi o que você quis dizer: o óleo não precipitou, certo? Em caso afirmativo, basta colocar o óleo em uma placa plana de pirex e esperar alguns dias para que ele se cristalize ;). Depois disso, você pode purificá-lo com acetona.
 

antrax

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Você sabe se, no processo de metilaminação da base orgânica, é melhor cobrir o béquer para que os vapores de metilamina não escapem ou deixar a tampa aberta para que os vapores escapem?
 

antrax

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8 horas de agitação? Sintetizo o bk-MDMA e, depois que o precursor CAS 52190-28-0 é dissolvido com DCM e, em seguida, adiciono a solução aquosa de metilamina a 40%, agito-o por 1 hora e, em seguida, faço a extração do acetato de etila, lavo a base livre 3 vezes e, em seguida, adiciono a solução de HCl e acetona a 35-38% à base livre e o HCl metilona sempre sai.
 

rothschild33

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Você adicionou aquecimento?
 

xile

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@Czeczeczecze:
O mesmo mano, nunca obtive um produto da rota DCM.
Tente usar Tolueno ou Benzeno como solvente e lembre-se de usar a camada superior. Acidifique com uma mistura de 90% de Aceton e 10% de HCL (37%).
Um pó se forma imediatamente e você só precisa filtrá-lo. Depois, recristalize-o.
Em seguida, recristalize-o.
 
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