Introdução:
Características do equipamento:
Procedimento de preparação da amostra:
Métodos GC-MS.
Para uma grande variedade de medicamentos:
Para as marcas LSD, NBOMe e NBOH:
Conclusão:
Como você pode ver, a preparação das amostras é bastante simples. Não são necessários reagentes caros nem manipulações difíceis. No entanto, esse procedimento é muito importante para obter resultados de análise relevantes.
Tenho ampla experiência na determinação da qualidade de medicamentos por cromatografia e espectrometria de massa. Decidi escrever esta instrução para químicos que desejam começar a testar medicamentos com o equipamento GC-MS.
Apesar da ampla gama de oportunidades da cromatografia-espectrometria de massa, há limitações nas possibilidades. O detector de massa em tandem com o cromatógrafo não pode determinar substâncias inorgânicas, substâncias orgânicas com peso molecular superior a 450 Da ou substâncias orgânicas com alta temperatura de ebulição (>350 ◦C).
Apesar da ampla gama de oportunidades da cromatografia-espectrometria de massa, há limitações nas possibilidades. O detector de massa em tandem com o cromatógrafo não pode determinar substâncias inorgânicas, substâncias orgânicas com peso molecular superior a 450 Da ou substâncias orgânicas com alta temperatura de ebulição (>350 ◦C).
Características do equipamento:
Em primeiro lugar, é preciso definir a possibilidade de realizar análises usando o cromatógrafo a gás. Os sistemas GC-MS mais populares e apropriados, como o cromatógrafo a gás Agilent 7890, acoplado a um detector de massa quadrupolo Agilent 5975C ou o Thermo Scientific ISQ 7000 Single Quadrupole GC-MS, podem ser usados para esses objetivos. A principal característica que você precisa conhecer é a polaridade de uma coluna capilar. Para a maioria dos medicamentos, você precisa de uma coluna capilar não polar ou fracamente polar. Por exemplo, HP-1/DB-1 ou HP-5/DB-5 são a melhor opção para uma ampla gama de aplicações. Além disso, você precisa conhecer a faixa de massa que o seu detector de massa pode detectar no modo SCAN. Normalmente, é necessário um intervalo de 30 a 450 m/z, o que é suficiente para determinar todos os tipos de medicamentos. A maioria deles pode ser estabelecida entre 30-350 m/z.
Procedimento de preparação da amostra:
Todas as drogas permanecem na forma de sal devido à maior estabilidade, o que permite mantê-las por muito tempo sem alterações estruturais. Por exemplo, a anfetamina tem um átomo de nitrogênio, que é a base, ligada a íons ácidos como 2-(SO4), -Cl, 3-(PO4). Você precisa obter a base livre da substância de análise. Além disso, se você não souber qual é a substância que tem para análise, terá de fazer um experimento para determinação qualitativa usando reagentes, que mencionei anteriormente(reagentes para teste de drogas).
A preparação universal será bastante simples. Coloque a alíquota da amostra em um frasco e encha-o com um solvente puro (CCl4/ CH2Cl2). Prepare aproximadamente 10-1000 mkg/ml da solução. A maioria das substâncias narcóticas não pode ser resolvida em tetracloreto de carbono/diclorometano. Depois, você precisa adicionar 1 a 2 volumes de solução aquosa de NaOH/KOH a 30-40% nesse frasco com a solução da droga e misturar bem.
Quase a mesma preparação é usada para marcas(LSD, NBOMe, NBOH etc.). Pegue uma marca com a quantidade declarada de substância e corte-a em um frasco, adicione solvente puro (recomenda-se CH2Cl2). Prepare aproximadamente 10-1000 mkg/ml da solução. Em seguida, você precisa adicionar 1 a 2 volumes de solução aquosa de NaOH/KOH a 30-40% nesse frasco com a solução do medicamento e misturar bem.
Você obterá uma base livre do fármaco analisado, que migrará para a camada de solvente orgânico. É preciso injetar 1 ml de solução do medicamento e iniciar a análise.
A preparação universal será bastante simples. Coloque a alíquota da amostra em um frasco e encha-o com um solvente puro (CCl4/ CH2Cl2). Prepare aproximadamente 10-1000 mkg/ml da solução. A maioria das substâncias narcóticas não pode ser resolvida em tetracloreto de carbono/diclorometano. Depois, você precisa adicionar 1 a 2 volumes de solução aquosa de NaOH/KOH a 30-40% nesse frasco com a solução da droga e misturar bem.
Quase a mesma preparação é usada para marcas(LSD, NBOMe, NBOH etc.). Pegue uma marca com a quantidade declarada de substância e corte-a em um frasco, adicione solvente puro (recomenda-se CH2Cl2). Prepare aproximadamente 10-1000 mkg/ml da solução. Em seguida, você precisa adicionar 1 a 2 volumes de solução aquosa de NaOH/KOH a 30-40% nesse frasco com a solução do medicamento e misturar bem.
Você obterá uma base livre do fármaco analisado, que migrará para a camada de solvente orgânico. É preciso injetar 1 ml de solução do medicamento e iniciar a análise.
Métodos GC-MS.
Para uma grande variedade de medicamentos:
O sistema GC-MS opera a 70 eV no modo de ionização de elétrons. O aparelho é equipado com uma coluna capilar de 5% de fenilmetilsilicone (30 m × 0,25 mm de diâmetro interno, 0,25 m de espessura de filme). O hélio é usado como gás de arraste em um fluxo constante de 1 mL/min. As condições cromatográficas foram definidas da seguinte forma: A temperatura do forno foi mantida em 130 ◦C por 2 minutos e aumentada para 270 ◦C a 15 ◦C/min. A porta de injeção é ajustada a 270 ◦C no modo de divisão com razão de divisão 25:1. O detector de massa opera no modo de varredura (faixa de varredura de m/z 30-390).
Para as marcas LSD, NBOMe e NBOH:
O sistema GC-MS opera a 70 eV no modo de ionização de elétrons. O aparelho está equipado com uma coluna capilar de fenilmetilsilicone a 5% (30 m × 0,25 mm i.d., 0,25 m de espessura de filme). O hélio é usado como gás de arraste em um fluxo constante de 1 mL/min. As condições cromatográficas foram definidas da seguinte forma: A temperatura do forno foi mantida em 40 ◦C por 2 min, aumentada para 210 ◦C a 15 ◦C/min, depois aumentada para 280 ◦C a 5 ◦C/min e mantida por 20 min. A porta de injeção foi ajustada a 280 ◦C no modo splitless. O detector de massa foi operado no modo de varredura (faixa de varredura de m/z 30-450).
Conclusão:
Como você pode ver, a preparação das amostras é bastante simples. Não são necessários reagentes caros nem manipulações difíceis. No entanto, esse procedimento é muito importante para obter resultados de análise relevantes.
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