Configuração de gaseificação de HCL a partir de vidraria padrão

Osmosis Vanderwaal

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Então, lá estava eu, fazendo uma extração A/B. Depois disso, precisei voltar ao ácido de Lewis. Como a forma de base livre é cáustica, líquida e de curta duração. Claro, eu poderia despejar um pouco de ácido clorídrico a 37%, mas ele era apolar (vm&p naptha) e a água no ácido clorídrico significava que ele não precipitaria e eu ficaria com uma solução polar de
sal ácido que precisaria de mais trabalho para ser coletado. Aqui está o que eu consegui;

Aqui está o aparato básico. Frasco erlenmeyer de 1000 ml, para o ácido Hcl. Um adaptador Claisen em seu braço para facilitar o funil de equalização de pressão acima dele, que tem um adaptador 24/40 para 19/24. No outro braço do adaptador de Claison está a porta de vácuo/desligamento de 100° de um equipamento de destilação a vácuo. O outro lado do turn down tem uma tampa 24/40
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Como você pode ver, o funil recebeu os clipes de kek antes de eu terminar. A placa de aquecimento está sendo usada apenas para o grampo. De jeito nenhum eu poderia deixar essa torre de vidro em pé.
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A mangueira sai da porta de vácuo do turndown de 100° e vai para a armadilha fria da minha bomba de vácuo, que está cheia de H2So4, para secar o HCL gasoso. Em seguida, sai outra mangueira para o contêiner de base livre. Isso funcionou bem e eu aprendi muito.
1. Quando o H2So4 atinge o HCL (aq), ele pressuriza todo o dispositivo porque há alguma resistência criada pela tubulação e pelo segundo borbulhador. À medida que a pressão aumentava, o funil ganhava pressão e estava inclinado a fugir (pingar cada vez mais rápido). Foi necessário algum esforço para mantê-lo pingando apenas uma ou duas gotas por segundo. Era preciso ligá-lo e, em seguida, diminuí-lo imediatamente, mas não desligá-lo. Mais de uma vez, pinguei vários mililitros seguidos. O que me deixou com tanto gás quanto o RM 😪🤧
2. Esse tubo de vinil não é bom para o gás hcl, eu deveria ter usado a mangueira de látex que tenho.
3. Não consegui encontrar a estequiometria on-line. Todas as postagens que vi perguntando sobre essa rota específica foram respondidas com "Isso é perigoso" e "Você vai arrancar seu olho!". Comecei com uma proporção molar de 1/1, que era quase 3:1 de Hcl:H2So4 porque o hcl é 37% e o H2So4 é 95%. Depois de usar o H2So4, adicionei mais várias vezes até que não houvesse mais reação quando ele pingava. Essa quantidade era o dobro da inicial. Portanto, a equação balanceada é 2:3 H2So4:HCL. Não tenho certeza de quantos litros ou pés cúbicos de gás acabei produzindo, mas foram 150 ml de 37%, ou 55 ml de HCL puro na fase aquosa teórica.
4. Coloquei-o ao lado de uma janela com um ventilador de caixa soprando, mas ainda assim era bastante desagradável às vezes. O gás HCL é mais pesado que o ar, portanto, fica no chão.
Então, aí está. Incentivamos a crítica e a crítica. Tentarei responder a quaisquer perguntas que você possa ter. Obrigado por dar uma olhada!
P.S. Ainda não sei por que minhas fotos estão de lado. Elas não estavam e, um dia, passaram a estar. Se alguém souber como consertar isso, também gostaria de saber 😉
 
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