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então, segui todas as etapas, tudo foi muito bem, passo a passo, com sucesso... a última etapa, cristalização por destilação (evaporar o IPA/xileno com HCL), os cristais apareceram, grudados no fundo, mas muito marrons... depois, quando deixei evaporar, tentei lavar com acetona e apenas uma pequena parte da cor marrom desapareceu, mas o grande problema é o cheiro... não tem cheiro de safrol, na verdade tem cheiro de xileno, apenas alguns, mas tem cheiro de xileno...
os cristais que coloquei no IPA aquecido e saturado para ver o tamanho dos cristais que terei amanhã, tenho que dizer que o ponto de fusão está 100% correto, e o rendimento foi EXATAMENTE como descrito na antiga receita de ródio, tudo estava PERFEITO, exceto o cheiro e a cor.
tenho que dizer que o novo pmk, o de cera, nunca deu um óleo amarelo perfeito e claro como o antigo, esse novo KETONE será marrom... tentei limpar tudo, mas parece que é apenas marrom escuro em si, então suponho que os cristais muito marrons estejam bem... mas POR FAVOR!!! Como posso me livrar do xileno? apenas evaporar não é suficiente?
Obrigado desde já
os cristais que coloquei no IPA aquecido e saturado para ver o tamanho dos cristais que terei amanhã, tenho que dizer que o ponto de fusão está 100% correto, e o rendimento foi EXATAMENTE como descrito na antiga receita de ródio, tudo estava PERFEITO, exceto o cheiro e a cor.
tenho que dizer que o novo pmk, o de cera, nunca deu um óleo amarelo perfeito e claro como o antigo, esse novo KETONE será marrom... tentei limpar tudo, mas parece que é apenas marrom escuro em si, então suponho que os cristais muito marrons estejam bem... mas POR FAVOR!!! Como posso me livrar do xileno? apenas evaporar não é suficiente?
Obrigado desde já