Question Ajuda!!! naftonil indole

charmingcho

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Fiz naftonilindol, mas está muito pegajoso

Que tipo de solvente deve ser usado na recristalização para obter alta pureza?
 

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billian1

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Um bom solvente para cristalização deve ter alta solubilidade para o soluto, bem como alto potencial de recuperação. Isso significa que o solvente para o resfriamento da cristalização deve ser tal que tenha alta solubilidade para o soluto em uma temperatura alta e solubilidade relativamente baixa em uma temperatura baixa (ou seja, coeficiente de solubilidade de alta temperatura). A solubilidade inicial determina o tamanho do cristalizador, enquanto o coeficiente de temperatura da solubilidade determina o rendimento. No caso da cristalização por afogamento, o solvente deve ter alta solubilidade para o soluto, enquanto a solubilidade deve diminuir muito quando o antissolvente é adicionado. As Eqn. 2 e 3 podem ser usadas para avaliar a recuperação potencial para cristalizações de resfriamento e abafamento, respectivamente. Se precisar de ajuda ou mudar de ideia sobre o pedido, basta me enviar uma PM diretamente, ok?
 

G.Patton

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Olá, não entendi a sequência de suas manipulações na imagem. Você adicionou Na2SO4 à mistura de camadas orgânicas e de água?

Dica:
SolubilidadeMuito solúvel em N,N-Dimetilformamida, Solúvel em metanol, Moderadamente solúvel em ácido acético glacial, Muito pouco solúvel em clorofórmio, Praticamente insolúvel em água.
  • DMF: 30 mg/ml
  • DMSO: 30 mg/ml
  • DMSO: PBS (pH 7,2) (1:2): 0,3 mg/ml
 

charmingcho

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Obrigado pela resposta. Primeiro, a água foi separada com um funil de separação e a solução seca (usando Na2SO4) foi evaporada, mas estava pegajosa.

Em segundo lugar, o Na2SO4 foi adicionado a uma solução na qual a água e o EA não foram separados, e uma camada de EA foi obtida acima e um solvente foi evaporado. A camada ficou pegajosa do mesmo jeito.

Você está dizendo que é bom usar DMF como solvente na recristalização?
 

G.Patton

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Provavelmente seu produto está estragado. Você pode tentar adicionar um pouco de solvente (DMF ou clorofórmio), aquecer a mistura, despejar em uma placa de Petri e raspar com um bastão de vidro. Você deve deixar o solvente evaporar lentamente. O procedimento de raspagem cria centros de cristalização.
 
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