- 2-Bromohexanofenona (9.A.)
Experimental:Semelhante a 0.A., preparou-se uma solução de 5 g de hexanofenona (28,4 mmol), 5,7 g de N-bromossuccinimida (32 mmol) e 550 mg de ácido p-toluenossulfônico (3,2 mmol) em 5 ml de MeCN e aqueceu-se a 60-70 °C sob forte agitação por cerca de 2 horas, após as quais a cetona inicial reagiu.Após a extração com DCM, lavagem e secagem dos solventes, a solução de DCM (~30 ml) foi dividida em uma porção maior, cerca de 2/3 (para 9.B.), e uma porção menor, 1/3 do volume total (para 9.C.).
- N-etilaminohexanofenona ("N-etilhexedrona") (9.B.)
Experimental: Dois terços da solução de bromocetona (contendo ~19mmol de bromocetona/~20ml de DCM) foram reagidos com-3g de uma solução de EtNH2 a 70% (47mmol) em um banho de gelo e sal, fortemente agitada, por cerca de 12 horas (durante a noite). Quando filtradas e lavadas algumas vezes com acetona fria, o rendimento total foi de 2055 mg de HCl-Salt (8,03 mmol), o que corresponde a 42% da teoria, com uma temperatura de trabalho de 182-184 °C, formando agulhas muito bonitas quando recristalizadas a partir de H2O/IPA por um período de tempo mais longo.
O "9.C." mencionado foi a aminação com metilamina, para produzir "hexedrona" normal.
Experimental:Semelhante a 0.A., preparou-se uma solução de 5 g de hexanofenona (28,4 mmol), 5,7 g de N-bromossuccinimida (32 mmol) e 550 mg de ácido p-toluenossulfônico (3,2 mmol) em 5 ml de MeCN e aqueceu-se a 60-70 °C sob forte agitação por cerca de 2 horas, após as quais a cetona inicial reagiu.Após a extração com DCM, lavagem e secagem dos solventes, a solução de DCM (~30 ml) foi dividida em uma porção maior, cerca de 2/3 (para 9.B.), e uma porção menor, 1/3 do volume total (para 9.C.).
- N-etilaminohexanofenona ("N-etilhexedrona") (9.B.)
Experimental: Dois terços da solução de bromocetona (contendo ~19mmol de bromocetona/~20ml de DCM) foram reagidos com-3g de uma solução de EtNH2 a 70% (47mmol) em um banho de gelo e sal, fortemente agitada, por cerca de 12 horas (durante a noite). Quando filtradas e lavadas algumas vezes com acetona fria, o rendimento total foi de 2055 mg de HCl-Salt (8,03 mmol), o que corresponde a 42% da teoria, com uma temperatura de trabalho de 182-184 °C, formando agulhas muito bonitas quando recristalizadas a partir de H2O/IPA por um período de tempo mais longo.
O "9.C." mencionado foi a aminação com metilamina, para produzir "hexedrona" normal.