Question Maior taxa de conversão de P2P de CAS: 5449-12-7

MisterAnonymous

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Para hidrolisar **500 g de sal de sódio do ácido glicídico BMK** (um precursor da fenil-2-propanona, ou P2P) com **ácido fosfórico**, os fatores a seguir são essenciais para obter uma alta taxa de conversão e rendimento de P2P:

### Visão geral da reação:
A hidrólise do sal de sódio do ácido glicídico BMK com **85% de ácido fosfórico** funciona convertendo o sal do ácido glicídico em P2P. Para maximizar a conversão, é fundamental manter as proporções adequadas de água e ácido, controlar as condições da reação e garantir a hidrólise completa.

### Detalhamento passo a passo:

#### 1. **Dissolução do sal de sódio do ácido glicídico BMK em água**:
- Dissolva os **500 g de sal de sódio do ácido glicídico BMK** em **água fervente** antes de introduzi-lo no ácido.
- Você precisa de água suficiente para dissolver totalmente o sal de sódio, mas não tanto que dilua a reação desnecessariamente.

##### Quanta água usar:
- Uma proporção de **1:1** de **Sal de Sódio do Ácido Glicídico BMK para água** por peso é geralmente suficiente para a dissolução.
- Portanto, dissolva os **500 g** de sal de sódio em cerca de **500 mL de água fervente**. Isso garante que ele se dissolva completamente e possa ser facilmente introduzido no ácido.

#### 2. **Reação de ácido fosfórico**:
- Você precisará de **85% de ácido fosfórico** no frasco de reação para hidrolisar o sal de sódio do ácido glicídico BMK dissolvido. O ácido fosfórico trabalha para quebrar o anel epóxido do ácido glicídico, convertendo-o em P2P.

##### Qual a quantidade de ácido fosfórico a ser usada:
- Use **500-600 mL** de **85% de ácido fosfórico** no frasco de reação. Isso fornecerá ácido suficiente para impulsionar a reação e, ao mesmo tempo, manter uma taxa de conversão eficiente.
- É necessário um leve excesso de ácido (por volume) em comparação com a solução de sal de sódio para garantir a hidrólise completa.

#### 3. **Procedimento de reação**:
- Configure um funil de gotejamento** para permitir que a solução de sal de sódio de ácido glicídico **BMK** (dissolvida em água fervente) goteje lentamente no ácido fosfórico em ebulição.
- O gotejamento deve ser **lento e controlado** para evitar reações rápidas ou respingos.

##### Condições de reação:
- A **temperatura de reação** deve ser mantida entre **100°C e 120°C** para obter a conversão ideal.
- Deixe a solução gotejar durante **1-2 horas**, mantendo uma **fervura constante** do ácido fosfórico.
- Agite continuamente** para garantir uma mistura homogênea e evitar superaquecimento localizado ou reação incompleta.

#### 4. **Pós-reação**:
- Depois que toda a solução de sal de sódio tiver sido adicionada ao ácido fosfórico, continue aquecendo a mistura a **100-120°C** por mais **1-2 horas** para garantir a conversão completa.
- Quando a reação estiver concluída, deixe a mistura esfriar e realize uma **destilação a vapor** para separar o P2P da mistura de reação.

### Otimização do rendimento e da conversão:
- Para garantir o **maior rendimento** de P2P, é importante controlar a temperatura da reação e garantir que o **sal de sódio do ácido glicídico BMK seja adicionado lentamente** ao ácido. Isso evita a decomposição ou reações colaterais.
- Após a reação, realize uma **destilação a vapor completa** para recuperar o P2P, seguida de **purificação** adequada (por exemplo, secagem e destilação a vácuo) para maximizar o rendimento.

### Conclusão:
Para hidrolisar **500 g de sal de sódio do ácido glicídico BMK**, dissolva-o em cerca de **500 mL de água fervente** e goteje a solução lentamente em **500-600 mL de ácido fosfórico a 85%** aquecido a **100-120°C**. Permita que a reação continue por um total de **3-4 horas** (incluindo o tempo de gotejamento) e, em seguida, realize a destilação a vapor para obter o rendimento máximo de P2P.

O rendimento teórico de P2P a partir de 500 g de **Sal de sódio do ácido glicídico BMK** pode ser estimado com base nos pesos moleculares e supondo a conversão completa. Vamos decompô-lo:

### Massas molares:
- **Sal de sódio do ácido glicídico BMK** (C10H9NaO3): Aprox. 204 g/mol
- **P2P** (Fenil-2-Propanona, C9H10O): Aprox. 134 g/mol

### Conversão:
- Para cada 1 mol de sal de sódio do ácido glicídico BMK, você deve teoricamente produzir 1 mol de P2P, assumindo 100% de conversão.

### Cálculo:
1. **Moles de sal de sódio do ácido glicídico BMK**:
- 500 g de sal de sódio do ácido glicídico BMK ÷ 204 g/mol = **2,45 moles** de sal de sódio do ácido glicídico BMK

2. **Rendimento teórico de P2P**:
- Como a reação é uma proporção molar de **1:1**, a quantidade de P2P produzida será o mesmo número de moles que o sal de sódio do ácido glicídico BMK.
- 2,45 moles de P2P × 134 g/mol = **328,3 g** de P2P

### Densidade do P2P:
- A densidade do P2P é de aproximadamente **1,01 g/mL**.

### Volume do P2P:
- **328,3 g de P2P ÷ 1,01 g/mL** = **aproximadamente 325 mL de P2P puro**.

### Rendimento esperado:
- Na prática, o rendimento provavelmente será um pouco menor do que o máximo teórico devido a ineficiências e reações colaterais.
- Assumindo um rendimento razoável de **80-90%**, você pode esperar obter **260-295 mL de P2P**.

### Conclusão:
A partir de 500 g de sal de sódio de ácido glicídico BMK, você deve obter teoricamente cerca de **325 mL de P2P** puro, mas, na prática, um rendimento de **260-295 mL** é mais realista, dependendo de quão bem as etapas de reação e purificação são realizadas.

Esse método me proporcionou o maior rendimento de todas as conversões explicadas neste fórum!
Experimente e veja por si mesmo!
 

OrgUnikum

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Não há necessidade alguma de temperaturas tão altas, 70°C é mais do que suficiente. As reações colaterais ocorrem porque o local está muito cheio - melhores rendimentos e menos subprodutos são obtidos com o uso de muito mais água.

Isso é bastante óbvio. Não há nenhuma reação de compostos diferentes ocorrendo depois que o ácido mineral removeu o Na- do ácido carboxílico mais fraco. Portanto, trata-se de uma divisão estritamente interna do CO2 e de um rearranjo de epóxido para cetona. A única maneira de algo dar errado é se uma molécula transformadora reagir com outra, o que é muito favorecido pelo calor.
Portanto: Não use calor em excesso e dê às moléculas um pouco de espaço - se elas não estiverem espremidas como sardinhas em uma lata, é muito menos provável que reajam umas com as outras, já que isso não é o que se espera de qualquer maneira.

Mas eu realmente aprecio o fato de você ter feito os cálculos de rendimento corretamente e explicado tudo muito bem! É a primeira vez que vejo isso feito, parabéns! Quase me convenci de que a aritmética é uma arte perdida hoje em dia.... ;)
 

MisterAnonymous

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Obrigado pela dica, vou testá-la e, sim, faço o melhor que posso :)
 

skanderbeg

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Você pode adicionar o glicidato de bmk diretamente em pequenas porções, na proporção de 3:4 ou 3:5 com o fosfórico 85, sem água ou funil de gotejamento, pois é necessário manter a temperatura da solução de água/bmk alta, caso contrário, ela volta a ficar sólida e entope o funil de gotejamento. A destilação a vácuo do P2P também é uma opção. O rendimento é sempre em torno de 60-70% do sal bmk usado se tudo for feito corretamente.
 

MisterAnonymous

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Sei que o que você diz está completamente errado porque tenho uma taxa de conversão de 85 a 90%!
Portanto, isso já diz o suficiente sobre qual é o melhor método, mas continue fazendo o que está fazendo! 😉
 

MisterAnonymous

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E estabelecemos que a temperatura deve estar em torno de 70 ºC e que a H2O é necessária, não importa o que aconteça, dê a ela algum espaço, como nosso irmão: @OrgUnikum disse! :)
 
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