Argox é um químico de colméia, esse artigo descreve detalhadamente como fazer esse composto, foi classificado como excelente no The Hive, o autor se esforça muito para explicar todos os detalhes que devem ser observados e adverte os novos químicos para evitar riscos, sua disposição de compartilhar ativamente sua experiência ganhou meu profundo respeito, por isso estou republicando esse artigo neste fórum para que os novatos aprendam esse conhecimento e também para o autor desse artigo
PRIMEIRA PARTE
ÍNDICE DE CONTEÚDO
Introdução
Histórico e termos
Visão geral
Instruções passo a passo
Obter ingredientes
Testar os ingredientes
Misturar ingredientes
Reagir ingredientes
Redestilar o produto
Considerações hipotéticas
Instruções para a compra de um novo Cadillac
Conclusão
INTRODUÇÃO:
Este é um texto realmente longo.
Mas tenha fé, sua paciência será recompensada. Em meio a uma discussão entediante sobre reações químicas, decidi animar as coisas incluindo instruções detalhadas sobre como obter um novo carro de luxo.
Argox foi difamado neste fórum. Mas ninguém se atreve a dizer "poseur". O texto a seguir é baseado em EXPERIÊNCIA, não em besteiras inventadas que passam por conhecimento.
A fabricação ou posse de ácido hidriódico é ilegal na Califórnia. Pode até ser ilegal onde você mora. Descubra. Na república em que Argox reside, uma pessoa pode fabricar ácido hidriódico e não ir para a cadeia. A pena de prisão vem do fato de fabricar metanfetamina ou vendê-la a químicos de metanfetamina, mas evitar a prisão é onde sua astúcia nativa entra em ação. Verifique a legalidade do hydriodic em sua região antes de fabricar várias centenas de litros, por precaução.
HISTÓRICO E TERMOS:
O ácido hidriódico é um líquido corrosivo fumegante, de cor amarela clara a marrom turva. O iodeto de hidrogênio é um gás corrosivo transparente e fumegante. O ácido hidriódico a 57% é uma mistura de iodeto de hidrogênio e água com ebulição constante (127ºC/760 mm).
Neste artigo, a notação HI se referirá ao iodeto de hidrogênio - um gás. A notação HI(aq) se refere ao ácido hidriódico a 57%, um líquido.
O HI(aq) é usado na produção clandestina de metanfetamina. O HI(aq) reduz a efedrina a metanfetamina e pode ser regenerado com fósforo vermelho (RP) e água. As instruções para a produção de metanfetamina usando esse método podem ser encontradas em outra parte deste fórum. Não sei se as instruções são boas ou não. Nunca fiz metanfetamina e não sei absolutamente nada sobre como fazê-la. Isso é absolutamente verdadeiro. Entretanto, estou familiarizado com a dinâmica do mercado.
O HI e o HI(aq) são controlados de forma rigorosa e bem-sucedida pelas agências de combate às drogas, uma vez que esses compostos são relativamente obscuros e pouco usados pelo setor. Qualquer tentativa de comprar HI ou HI(aq) de um fornecedor legítimo chamará a atenção das autoridades. Garantido.
Os laboratórios de metanfetamina baseados em efedrina na faixa de 50 a 100 kg/semana terão fontes clandestinas de efedrina, RP e HI(aq). O preço do HI(aq) no mercado negro varia de acordo com as condições do mercado local. Ele varia de $us[deleted] a $us[deleted]por litro na América do Norte, com grandes oscilações de preço na mesma área, dependendo de sua disponibilidade e da quantidade de fabricação de metanfetamina que está ocorrendo no momento. Um litro de HI (aq) pesa 1.700 gramas e contém 970 gramas de HI.
O químico clandestino de metanfetamina sem uma fonte de HI(aq) no mercado negro, ou o químico empreendedor que deseja fornecer o primeiro, tem três opções para fabricar HI(aq):
1. Combinar iodo e fósforo vermelho e adicionar água com cuidado. Esse método é amplamente usado pelos químicos que fornecem HI(aq) aos laboratórios de metanfetamina. No entanto, ele tem a desvantagem de usar produtos químicos observados. O fósforo vermelho (RP) é controlado. O iodo (I2) é controlado. A obtenção de RP e I2 de venda livre não é um esforço sério. O RP de venda livre a partir de caixas de fósforos e o iodo de venda livre a partir de tintura consomem muito tempo e são trabalhosos. Somente os tweakers tentarão fazer seu próprio RP e I2. Além disso, este artigo trata da produção de HI(aq) a partir de ingredientes inócuos e não observados em qualquer escala.
2. Borbulhe gás sulfídrico em uma pasta aquosa de I2 e destile HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Esse método é adequado para a produção em larga escala de HI(aq). A desvantagem é que o sulfeto de hidrogênio é extremamente venenoso. Eu realmente quero enfatizar que o químico clandestino novato nunca deve tentar gerar H2S. O H2S é um veneno mortal e não há antídoto. Com uma dose letal medida em pequenas ppms, pode-se esperar a morte em 15 minutos por asfixia celular aguda.
Uma vez, fui gaseado com cianeto de hidrogênio, cuja toxicidade é semelhante à do sulfeto de hidrogênio. Felizmente, existe um antídoto para o envenenamento por cianeto, e meu laboratório estava equipado com um kit Lilly e meus colegas de trabalho foram rápidos na resposta, e o químico-chefe teve a coragem de aparecer no pronto-socorro daquela pobre cidade sul-americana com um frasco de tiossulfato. Se o gás tivesse sido H2S em vez de HCN, a Argox não estaria aqui para contar a história. Dito isso, para a fabricação de HI(aq) em quantidades acima de 20 litros/dia, esse seria o método mais prático. No entanto, repito que o H2S é um veneno mortal e, se algo der errado, você e todos na área imediata correrão o risco de morrer. O odor desagradável do H2S em baixas concentrações rapidamente domina os sentidos em concentrações mais altas, e é muito comum a vítima presumir que "o cheiro foi embora, então está tudo bem". Normalmente, essa é a última suposição errada que eles fazem...
3. Reaja o iodeto de potássio com ácido ortofosfórico, recupere HI(aq) e HI. A química do fósforo é complexa. A observação indica que as principais reações são as seguintes:
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) HI(aq) e HI adicionais são obtidos por meio da desidratação de sais de fosfato de potássio e da polimerização dos mesmos enquanto reagem com iodeto de potássio em alta temperatura - 400+ºC
Esse método tem a vantagem de ser seguro e controlável e de usar ingredientes não vigiados. O processo é semelhante a uma destilação simples e requer apenas o tipo de material de vidro que o químico clandestino normalmente possui. Para 10 litros/dia de HI(aq), esse método é ideal, exigindo apenas um frasco RB de 22L e uma manta de aquecimento. Um frasco RB de 12L-10L/manta de aquecimento produzirá 5 litros/dia; um frasco RB de 5L/manta de aquecimento, 2,5 litros/dia etc. A manta de aquecimento é um elemento fundamental para a produção de HI(aq), pois os banhos de óleo e areia não elevam a temperatura o suficiente. O técnico pode usar um erlenmeyer de 1L com gargalo único 24/40 em uma combinação de agitador/placa quente e produzir de 300 a 400 cc em algumas horas. (A porcentagem de recuperação é uma função da escala. Em escalas maiores, mais HI (aq) será recuperado mol/mol por KI. 92% de recuperação mol/mol na escala de 22L e maior, em contraste com apenas 75% na escala de 1L. Só posso especular por que isso é verdade, mas, mesmo assim, é verdade).
Agora, pela primeira vez no Hive, esse método fácil será explicado passo a passo.
VISÃO GERAL:
Desconsidere tudo o que foi publicado anteriormente no Hive com relação à reação de KI e H3PO4. Usei muito o TFSE enquanto pesquisava inicialmente esse procedimento e, sem exceção, todas as informações anteriores não são claras, são enganosas e, em vários casos, são besteiras inventadas. As perguntas frequentes sobre HI na página da Rhodium, no que diz respeito ao KI e ao H3PO4, estão erradas. Mas você pode contar com meu artigo para lhe dizer exatamente como produzir HI (aq) com segurança. Não há besteira aqui.
Aqui está uma visão geral do procedimento, com detalhes específicos a seguir:
Em termos gerais, você misturará KI em pó com H3PO4 líquido em um frasco RB agitado em uma manta de aquecimento preparada para destilação atmosférica. O frasco RB será equipado com um condensador para destilação descendente, um receptor para recuperar o HI (aq) e um segundo receptor/armadilha preenchido com dH2O para borbulhar e recuperar o HI.
O KI será convertido primeiro em HI (aq) e, em seguida, em HI (aq) e HI à medida que a reação prossegue. O ácido hidriódico destilará a 105 a 127ºC. Após a produção inicial de ácido e o resfriamento do conteúdo do reator, o ácido hidriódico diluído será redestilado para produzir HI(aq). O ácido hidriódico diluído da redestilação que chega a menos de 127 ºC será reutilizado em reações subsequentes no coletor/receptor de HI. Nenhum ácido diluído deve ser desperdiçado. A eficiência geral aumenta muito com a reciclagem do ácido diluído no próximo lote.
Se esse procedimento parece complicado, não é, e seu bom amigo Argox lhe dará em breve todas as dicas, atalhos e considerações de segurança de que você precisará para fazer HI(aq) com sucesso na primeira vez.
A produção de 10 litros de HI(aq) em um reator de 22 litros leva um dia inteiro de 24 horas do início ao fim. Isso inclui a preparação da vidraria, a desmontagem e a limpeza para o próximo lote. Você precisa ficar acordado durante a reação. A reação não deve ser deixada sem supervisão por mais de 10 minutos, a dinâmica muda continuamente à medida que a reação prossegue, a sucção pode ser uma preocupação e você precisa ficar atento. Leva a mesma quantidade de tempo em um [suprimido], mas se você tiver os recursos e o conhecimento necessários para montar essa escala, você é um mestre, não um aluno, e não precisa de mais instruções minhas.
A reação é simples. Entretanto, há duas ressalvas.
Primeira advertência: há um precipitado cristalino branco no fundo do frasco depois que a reação termina e tudo esfria: fosfatos condensados. Esse resíduo é insolúvel em água quente e solventes não polares. Ele deve ser fisicamente raspado do frasco (não é uma tarefa difícil com um frasco de 1L ou 2L, mas com um RB de 3N e 22L, conte com a possibilidade de quebrar pelo menos um gargalo). Em uma escala maior, o problema pode ser resolvido investindo-se em um [deleted] com uma grande abertura no flange central que permita colocar o braço dentro e raspar.
Segunda advertência: a maior parte do HI (aq) é produzida em uma temperatura acima do ponto de fusão do teflon. As pás de teflon derreterão e tornarão o resíduo de fosfato ainda mais impermeável. As barras de agitação de teflon derreterão, revelando o ímã. Mas, na verdade, quem se importa? Não se preocupe com o Teflon. (Afinal, quando o primeiro lote hipotético de HI(aq) sair pela porta hipotética, você poderá comprar uma folha de Teflon de US$ 20 e cortar uma dúzia de pás novas). As hastes e lâminas de metal revestidas de vidro são a resposta para os perfeccionistas do público. Apenas lembre-se de que nenhum metal exposto pode estar próximo ao HI(aq). Deixe cair uma pequena gota em sua manta de aquecimento e observe-a abrir um buraco na carcaça de alumínio a caminho da China. Cubra sua manta de aquecimento com papel-alumínio - muito papel-alumínio! Essa é a minha maneira de dizer que o HI(aq) recém-preparado é muito, muito corrosivo. Portanto, nem pense em entrar no laboratório sem proteção para os olhos, um jaleco e boas luvas de borracha. Se duas gotas de HI(aq) podem queimar uma séria reentrância na base de um suporte de laboratório de ferro fundido, imagine o que um respingo de ácido fará à sua pele ou, pior ainda, a um olho.
PARTE DOIS
INSTRUÇÕES PASSO A PASSO
1. Obtenha os ingredientes.
O ácido ortofosfórico (H3PO4), comumente chamado de ácido fosfórico, um líquido xaroposo espesso e transparente, pode ser comprado ou encomendado na loja de produtos hidropônicos do bairro. Eles o vendem como "pH Down". Por outro lado, você pode encomendá-lo em uma loja de produtos químicos. Não responda com postagens que lhe causem dor de barriga, dizendo que você é muito paranoico ou muito esperto para comprar em uma loja de produtos químicos e que precisa de um produto que seja 100% de venda livre no Wal-Mart. Argox não é o cara com quem se deve reclamar sobre o fato de os produtos químicos não estarem disponíveis no Circle K da esquina. Encontrar produtos químicos é o que separa os homens dos meninos, os sérios dos diletantes. De volta ao assunto. Compre 75% de ácido fosfórico de grau técnico - é o que funciona melhor. O ácido fosfórico não é vigiado e é de venda livre. Ele está em tudo, até na Coca-Cola. Depois do ácido sulfúrico, o ácido fosfórico é o ácido mais comum do planeta. Você pode encontrá-lo nas prateleiras das lojas de produtos hidropônicos. NÃO dê ouvidos a todas as publicações sobre como você pode obter ácido fosfórico na Home Depot ou na empresa de pisos. Isso é besteira. [Um aparte pessoal - acho que as abelhas deveriam receber uma classificação, como no e-bay. Só que seria uma classificação de besteira. Quanto mais besteiras você postar, mais negativa será a classificação]. O ácido fosfórico vendido para limpeza de azulejos tem apenas 15-25% de ácido, o restante é água, surfactantes, sabão e outras coisas que vão estragar a reação. Certifique-se de comprar 75% de H3PO4 de grau técnico. Ele é estritamente OTC, portanto, nada de reclamações. Um galão na prateleira da loja é vendido por US$ 20. Certifique-se de ler o rótulo, pois alguns "pH Down" são ácido nítrico e você quer que o rótulo diga "ácido fosfórico". Um balde de 5 galões pode ser encomendado em uma loja de produtos hidropônicos por US$ 65.
O iodeto de potássio, um pó cristalino branco e pesado, pode ser comprado em uma loja de produtos químicos. Ele não é vigiado e não é controlado. Você pode comprá-lo on-line. O grau técnico é bom, mas a maioria das casas de suprimentos só estoca o grau USP. O preço mais alto do grau USP no esquema global das coisas é insignificante, compre o que for mais fácil de obter. O USP KI pode ser adquirido por US$ 36/kg. Há um boom no KI atualmente, devido ao medo do terrorismo, aproveite o pânico geral e compre muito agora, você passará despercebido. 1,3 kg de KI renderá um litro de HI (aq) com 94% de eficiência (em escala muito grande), portanto, faça o pedido de acordo, antes que o WOD leia esta postagem e adicione o KI à "Lista".
2. Teste os ingredientes.
Determine a concentração de H3PO4 fervendo-o. Abaixo está uma tabela de pontos de ebulição para diferentes concentrações de H3PO4. Você quer que o seu ferva a 135º. Isso indicará 75% de ácido. Se sua amostra ferver em uma temperatura menor, não se desespere, ferva todo o seu ácido até que ele atinja 135º (e então certifique-se de obter 75% da próxima vez). Você pode ferver o ácido fosfórico em um béquer aberto na placa de aquecimento. Os vapores não são tóxicos e não são corrosivos - eles têm cheiro de Sprite (porque o ácido fosfórico é usado para dar aos refrigerantes o sabor cítrico). O H3PO4 geralmente não é reativo em temperatura ambiente - não tenha medo de misturar H3PO4 e KI em temperatura ambiente no frasco RB. Nada acontecerá. À temperatura ambiente, o H3PO4 e o KI não reagem.
H3PO4
Concentração Ponto de ebulição
% por peso ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Misture os ingredientes
A proporção mol/mol de KI para H3PO4 (base 100%) que funciona melhor, de acordo com a EXPERIÊNCIA, é de aproximadamente 1:1,2. Veja como isso é calculado:
1 mol de KI = 166 gramas
1 mol de H3PO4 (base 100%) = 98 gramas = 131 gramas de 75% de H3PO4
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Portanto, para cada dez gramas de KI, adicione 9,5 gramas de H3PO4 a 75%. Ninguém ficará bravo se você simplesmente adicionar partes iguais (peso/peso--w/w) de KI e H3PO4. Agora você entende como cheguei a essa fórmula simples. Embora pareça quase irreverente dizer para adicionar partes iguais em peso de KI e 75% de H3PO4, a verdade é que essa fórmula foi obtida após muitas tentativas e erros. A adição de mais ácido não aumentará o rendimento, mas você pode tentar, nada de ruim acontecerá.
Assim que eu publicar isso, três ou quatro dos suspeitos de sempre virão com publicações dizendo que estou falando besteira e que o que você realmente precisa fazer é adicionar água para que todo o HI tenha água suficiente para chegar a 57%. Veja, se você calcular que 1 mol de KI tem 137 gramas de iodo e com um próton doado pelo ácido fosfórico, isso produz 138 gramas de HI, então 138 gramas de HI precisariam de 104 gramas de água para produzir 57% de HI (aq). Está me entendendo? Esses químicos de poltrona lhe dirão, então, que o H3PO4 igual a 75% p/p ao KI adiciona apenas cerca de 42 gramas de água, portanto, eles dirão para adicionar 62 gramas de água destilada além do ácido fosfórico para cada mol de KI. Não dê ouvidos a eles. Estou deixando-os de lado neste momento. A reação simplesmente não funciona dessa forma. (Como eu sei? Pensei em adicionar mais água desde o início e tentei. Também fiz experimentos com todas as concentrações de ácido fosfórico, de 50% a 105%). Se você adicionar mais água, gerará apenas uma grande quantidade de ácido diluído, que deve ser destilado antes que o ácido real seja produzido. O que os químicos de poltrona não sabem, porque não fizeram isso de fato, é que a maior parte do HI(aq) aparece DEPOIS de toda a água do H3PO4 a 75% ter sido destilada. A maior parte do HI(aq) é formada pela desidratação do H3PO4 a 105% em alta temperatura, um processo típico da química complexa dos fosfatos. Na verdade, o H3PO4 se polimeriza em fosfatos "condensados" de cadeia longa, libera água e doa um próton no processo. Essa é a água e o hidrogênio que formam a maior parte do HI(aq). E esses polímeros de cadeia longa são os que grudam no fundo do frasco como fedor em um porco. E mesmo que eu esteja errado na teoria, na prática estou certo no alvo.
Agora que você sabe a quantidade a ser adicionada, basta despejar os dois ingredientes em um frasco de tamanho adequado. Nada acontecerá em temperatura ambiente. Não há efervescência ou ebulição durante toda a reação, portanto, você pode encher o frasco razoavelmente. Mas não mais do que 60% para um RB e menos para um erlenmeyer. Mas você já sabe disso, certo, porque tem pelo menos conhecimentos rudimentares de laboratório, certo? Haverá um período de grande agitação em uma escala maior quando a água ferver e a polimerização começar, mesmo com agitação, portanto, se você for fraco de coração, encha o frasco com apenas 30%. Em 1L, 3L e 5L, o acúmulo não é um problema. Na escala de 22 litros, o acúmulo é estressante. Na balança de [suprimido], o solavanco fará você pular de susto. A agitação ajuda, mas não elimina totalmente os solavancos, portanto, se você se assustar facilmente, adicione menos ingredientes. É realmente uma função de coragem versus ganância. Se você tiver as pelotas, então carregue esse otário, porque são 24 horas inteiras, quer você ganhe pouco ou muito. Se as portas caírem, as taxas também serão as mesmas, portanto, eu digo: vá em frente.
4. Reaja os ingredientes
SOB UMA CAPELA DE FUMA, aqueça e mexa os ingredientes - é simples assim. A 65º, ocorrerá uma reação óbvia. A solução clara ficará marrom-escura. Isso é ácido hidriódico sendo formado. Mantenha o fogo alto, não o desligue. A solução começará a ferver a 105 ºC e uma pequena quantidade de destilado branco leitoso entrará no recipiente.
LEIA ESTA PARTE - É IMPORTANTE. Esse destilado branco inicial e as bolhas de gás que são geradas nesse estágio inicial da reação são venenosos. (OK. OK. O ácido hidriódico também não é algo que se queira beber no café da manhã, mas esse destilado branco é REALMENTE venenoso, mesmo comparado ao HI(aq). Você deve remover esse destilado branco leitoso assim que as primeiras gotas de ácido amarelo ou marrom começarem a aparecer. Portanto, comece a reação com um pequeno frasco RB como receptor, digamos de 100 a 250 cc. Colete o destilado branco inicial e tampe-o. NÃO RESPIRAR esse material, pois explicarei o que é em um minuto. Se você fizer essa reação em pequena escala, o destilado branco pode ser apenas algumas gotas. Em grande escala, isso é suficiente para matá-lo. Você terá um segundo receptor cheio de dH2O para recuperar o HI. No entanto, no início, substitua-o por um pequeno frasco cheio de solução diluída de NaOH ou a amônia aquosa diluída ("amônia clara") que pode ser comprada no supermercado. Por quê? Porque o primeiro destilado e o gás inicial contêm H2S (o mesmo sulfeto de hidrogênio que mencionei ser um veneno mortal no início deste longo tomo). Minha suposição é que, como o ácido fosfórico é geralmente produzido a partir da reação do ácido sulfúrico com a rocha fosfática, quantidades residuais de enxofre permanecem no ácido fosfórico. O HI é um poderoso agente redutor (é por isso que os caras da metanfetamina precisam dele), portanto, há uma reação entre o HI e quaisquer sulfetos. (2HI + MeS + delta temp -->H2S + I2 + Meº. E como o H2S é menos solúvel e mais volátil do que o HI, ele aparece primeiro). Isso é outra coisa contra a qual os químicos de poltrona não o alertarão, mas conte com o Argox para mantê-lo seguro, se você prestar atenção. Como eu disse, o usuário com 1 litro não notará nada, mas a abelha que carrega 22 litros pode acabar muito doente se meu conselho não for seguido. De qualquer forma, adicione qualquer base, de preferência NaOH ou amônia, ao destilado branco sob uma capela antes de jogá-lo fora e, desde que as bolhas iniciais sejam absorvidas por uma solução de NaOH ou amônia, e essa solução também seja despejada na pia, você nunca saberá que o Argox acabou de salvá-lo de uma viagem ao hospital ou, pelo menos, de ter que chupar sua garrafa de oxigênio por uma hora ou mais. (Os que gostam de ficar na poltrona dirão que o HI tem cheiro de H2S e que estou apenas confundindo uma coisa com a outra - eles estão errados - você pode receber uma boa dose nasal de vapores de HI e, além da dor, nada lhe acontecerá. Se receber uma boa dose de H2S, você ficará inconsciente em poucos minutos. Inicialmente, seus dentes formigarão, tudo girará e, ao cair de joelhos, você perceberá que é isso, você vai morrer. Se tiver sorte, como eu, acordará no pronto-socorro vomitando tiossulfato de sódio (ah, sim, isso é envenenamento por cianeto, para o qual existe um antídoto - se você respirar H2S, está sem sorte - não há antídoto). De qualquer forma, estou divagando: O HI tem um cheiro ruim, mas não se compara ao fedor mortal do H2S.
Depois de se livrar do destilado branco leitoso inicial e de absorver as bolhas iniciais em uma base diluída e jogar ambos fora, conecte seus dois receptores regulares. Essa é uma destilação atmosférica, portanto, relaxe. Apenas mantenha o calor em temperatura alta e a agitação magnética ou aérea em andamento. Em uma escala menor, a agitação não é necessária. Para as abelhas com equipamentos grandes que desejam obter o rendimento perfeito, mexa.
A reação não termina quando todo o ácido marrom tiver saído do reator, ela apenas começou. Mantenha o fogo alto e observe com espanto a formação de mais e mais e mais ácido no condensador. Não se preocupe se o termômetro na cabeça do alambique ultrapassar 127 ºC, pois ainda é o HI(aq) que está saindo, apenas a temperatura dentro do reator está ficando QUENTE. A 400 ºC, tanto o HI (aq) quanto o HI serão liberados. Muito HI em uma escala maior, portanto, esteja preparado para isso. Cerca de 10% da produção total de ácido será na forma de HI, que deve ser coletado no coletor/receptor de água. O HI é extremamente solúvel em água e a dissolução é exotérmica, portanto, a agitação não é absolutamente necessária, mas o resfriamento sim. Mais de 10% do ácido total chega como HI, mas a maior parte está sendo absorvida pelo líquido no receptor que captura o destilado. É por isso que você mantém o ácido diluído no recipiente de líquido, mesmo depois que o ácido a 57% é transferido. Se você remover o ácido diluído inicial e, em seguida, coletar a fração de ebulição de 127ºC (HI(aq)) como uma fração separada, então, para seu desânimo, você terá uma grande quantidade de HI que deve ser capturada na água. E então você descobrirá que o ácido hidriódico no receptor é incrivelmente concentrado - 70% e não 57%. O ácido a 70% libera tanta fumaça que seu manuseio é um desafio. Portanto, deixe que TODO o ácido se acumule no mesmo frasco receptor, certifique-se de que o receptor seja grande o suficiente e você não terá que lidar com muito gás HI.
{Se você não tem a menor ideia de como configurar uma destilação atmosférica com um cabeçote de destilação, um condensador, coletores de água e afins, e não sabe sobre RBs e mantas de aquecimento, e como controlar a sucção, e se nada do que você está lendo faz muito sentido, e especialmente se você não tem uma boa capela de exaustão - POR FAVOR, não tente fazer isso. Há maneiras menos dramáticas de se matar do que produzir uma grande quantidade de HI(aq) e derramá-la}.
A reação termina quando não há mais HI(aq) ou HI produzido. A reação termina quando não houver mais gotejamento de ácido no receptor e/ou quando a sucção começar a ser um problema real na armadilha de água (a sucção com HI é violenta - a mais violenta de todos os gases com os quais a Argox já trabalhou; certifique-se de ter uma armadilha vazia para capturar a sucção). O conteúdo restante do reator se parecerá com caramelo branco. O ácido diluído no receptor terá uma aparência marrom escura. O ácido diluído no coletor de água terá uma coloração amarelo-amarronzada clara. Quando não houver mais ácido, você pode desligar o aquecimento, retirar o coletor de água e deixar a vidraria esfriar lentamente. Lembre-se de que sua vidraria está a mais de 400ºC, portanto, nem pense em manuseá-la ou tirá-la da manta ou da placa de aquecimento - o choque térmico quebrará o frasco instantaneamente. Como você sabe que o Argox não inventa essas merdas (ao contrário de outros, sem nome por enquanto), isso significa que ele descobriu da maneira mais difícil sobre choque térmico e quebra de vidraria e está poupando você de muito sofrimento com essas palavras de sabedoria.
5. Redestilar HI(aq)
Há duas maneiras de saber se o seu ácido está a 57%:
1) Pese-o em um cilindro graduado - a densidade do ácido a 57% é 1,7. 500 cc pesarão 850 gramas, exatamente. Qualquer coisa menor não é 57%.
2) Ferva-o. O ácido hidriódico a 57% ferve a 125-127ºC.
(OK. OK. Volte para a sua cadeira. Eu só estava brincando para ver se você estava acordado. Um pouco de humor negro - é claro que você não vai ferver, pois ele corroerá tudo em seu laboratório, inclusive seus pulmões, basta pesar).
Provavelmente, nenhum dos ácidos iniciais coletados em qualquer um dos receptores terá 57%. Pese-o para descobrir. Se a densidade for menor que 1,7, você deverá redestilar. Sem problemas. Há um atalho que torna isso muito fácil.
A redestilação é uma destilação atmosférica direta. Nenhum gás será gerado. Assim que o ácido ferver e começar a transbordar, é preciso observar o termômetro na cabeça do alambique. Assim que ele atingir 125º, troque de receptor. Tudo o que vier a partir desse ponto será 57% de HI (aq). A última gota será destilada do frasco de ebulição. Não restará nenhum resíduo, pois tudo ferverá. Na verdade, depois de ter feito essa destilação uma vez, você descobrirá rapidamente o atalho óbvio - colete a fração que chega a menos de 127º e, em seguida, desligue o fogo e tudo o que restar no frasco de ebulição será 57% HI(aq), sem necessidade de destilação - já está puro. Apenas deixe esfriar antes de embalá-lo.
6. Considerações hipotéticas
O que se segue é a única parte especulativa deste artigo. Você pode chamar essa versão da Argox de besteira inventada. No entanto, mesmo as minhas besteiras devem ser instrutivas.
Como o público veria um hipotético HI(aq) feito em uma loja? (Depende da inteligência deles, é claro.) Veja, o ácido produzido pelo método que acabei de detalhar é marrom sujo. Isso se deve a traços de HI sendo oxidados a I2 à medida que passam pelo condensador (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O) e a impurezas no KI de grau técnico. A cor marrom é insignificante e não interfere na potência do ácido shop-made. O HI(aq) comercial contém um agente redutor como estabilizador, geralmente ácido hipofosforoso, e é amarelo claro. No caso hipotético de você usar este artigo para outras considerações que não sejam puramente teóricas, em algum momento poderá surgir o tópico da cor estranha. Mas, novamente, falando hipoteticamente, eu recomendaria que você instruísse em vez de estabilizar. O HI(aq) não estabilizado fabricado na loja funcionará tão bem quanto a variedade comprada na loja em uma aplicação hipotética de um usuário hipotético. A diferença é puramente cosmética. A maneira de converter o ácido marrom sujo em ácido amarelo claro é adicionar fósforo vermelho e aquecê-lo. Mas ei! Espere um pouco! Não é isso que um usuário hipotético poderia estar fazendo? Adicionando RP e aquecendo-o? Explique isso a quem quer que seja, hipoteticamente. Faça uma demonstração em um tubo de ensaio. Convença-os. Hipoteticamente.
Depois que o usuário hipotético superar sua relutância inicial, não se surpreenda com as batidas fortes na porta tarde de uma noite - não, não é a polícia, pode ser aquela pessoa hipotética implorando por mais ácido hipotético. A notícia pode hipoteticamente se espalhar para outras pessoas, e a fila de pedidos se tornará incessante. É claro que eu realmente não saberia nada sobre isso... é tudo apenas hipotético. Estou inventando, OK.
Quanto à embalagem, hipoteticamente despeje o ácido em frascos de vidro âmbar ou, melhor ainda, no vermelho .....oh shit, já que tudo isso é hipotético, eu não gostaria de estar hipoteticamente vinculado a um determinado frasco... diabos, se você for inteligente o suficiente para produzir ácido, poderá descobrir em que colocá-lo. Lembre-se: um litro de HI (aq) pesa exatamente 1.700 gramas. No caso hipotético de o usuário hipotético entrar em um frenesi de produção e precisar de volume, pense em galões de PEAD pretos.
O HI(aq) deve ser protegido contra a luz e sempre armazenado em uma área fria (temperatura e outros fatores), longe do alcance das pessoas. Eu não o congelaria, mas como nunca congelei nada, não sei dizer o que pode acontecer. O ácido se degradará lentamente com o tempo, mas não é nada demais. Sem um agente estabilizador, o HI se reverterá lentamente em I2. Mas, como eu disse, não há problema: o aplicativo hipotético do usuário hipotético resolverá esse problema hipotético.
Com sua inteligência nativa, você descobrirá todos os tipos de outros atalhos e procedimentos úteis, caso realmente preste atenção e hipoteticamente decida fazer um pouco de ácido hipotético.
7. Instruções para a compra de um novo Cadillac.
O quê? Eu o aborreci e você perdeu essa parte? Quer dizer que não estava prestando atenção? Não se lembra de nada em toda essa conversa fiada sobre reações químicas e ácido corrosivo que tenha algo a ver com um carro caro? Ah. Desculpe-me. Caso você tenha perdido da primeira vez, as instruções altamente detalhadas sobre como comprar um novo Cadillac começam no início desta postagem, bem onde está escrito "INTRO".
CONCLUSÃO:
Tenho três motivações para publicar esta postagem:
Primeiro, para me desculpar publicamente e compensar a Rhodium pela postagem "ruim" de algumas semanas atrás (que foi excluída tão rapidamente que poucos de vocês a leram).
Segundo, porque o Ritter perguntou sobre esse processo em uma PM e, se ele receber uma nota, todos receberão uma nota. Desculpe-me por demorar tanto, amigo.
E terceiro, Argox tem muito tempo livre enquanto as panelas fervem. Não, sério, é porque eu sou maluco pra caramba, além disso... depois de fazer o procedimento acima algumas vezes, você se cansará de ficar acordado a noite toda preocupado se o seu frasco incrivelmente caro vai quebrar e disparar um vulcão fumegante de ácido quente incrivelmente corrosivo em toda a sua manta de aquecimento incrivelmente cara e queimar um buraco até o centro da porra da Terra, levando a maior parte do seu laboratório com ele. Então, você descobrirá uma maneira melhor. Mas ei! Isso fica para outro artigo.
Atenciosamente
Argox
PRIMEIRA PARTE
ÍNDICE DE CONTEÚDO
Introdução
Histórico e termos
Visão geral
Instruções passo a passo
Obter ingredientes
Testar os ingredientes
Misturar ingredientes
Reagir ingredientes
Redestilar o produto
Considerações hipotéticas
Instruções para a compra de um novo Cadillac
Conclusão
INTRODUÇÃO:
Este é um texto realmente longo.
Mas tenha fé, sua paciência será recompensada. Em meio a uma discussão entediante sobre reações químicas, decidi animar as coisas incluindo instruções detalhadas sobre como obter um novo carro de luxo.
Argox foi difamado neste fórum. Mas ninguém se atreve a dizer "poseur". O texto a seguir é baseado em EXPERIÊNCIA, não em besteiras inventadas que passam por conhecimento.
A fabricação ou posse de ácido hidriódico é ilegal na Califórnia. Pode até ser ilegal onde você mora. Descubra. Na república em que Argox reside, uma pessoa pode fabricar ácido hidriódico e não ir para a cadeia. A pena de prisão vem do fato de fabricar metanfetamina ou vendê-la a químicos de metanfetamina, mas evitar a prisão é onde sua astúcia nativa entra em ação. Verifique a legalidade do hydriodic em sua região antes de fabricar várias centenas de litros, por precaução.
HISTÓRICO E TERMOS:
O ácido hidriódico é um líquido corrosivo fumegante, de cor amarela clara a marrom turva. O iodeto de hidrogênio é um gás corrosivo transparente e fumegante. O ácido hidriódico a 57% é uma mistura de iodeto de hidrogênio e água com ebulição constante (127ºC/760 mm).
Neste artigo, a notação HI se referirá ao iodeto de hidrogênio - um gás. A notação HI(aq) se refere ao ácido hidriódico a 57%, um líquido.
O HI(aq) é usado na produção clandestina de metanfetamina. O HI(aq) reduz a efedrina a metanfetamina e pode ser regenerado com fósforo vermelho (RP) e água. As instruções para a produção de metanfetamina usando esse método podem ser encontradas em outra parte deste fórum. Não sei se as instruções são boas ou não. Nunca fiz metanfetamina e não sei absolutamente nada sobre como fazê-la. Isso é absolutamente verdadeiro. Entretanto, estou familiarizado com a dinâmica do mercado.
O HI e o HI(aq) são controlados de forma rigorosa e bem-sucedida pelas agências de combate às drogas, uma vez que esses compostos são relativamente obscuros e pouco usados pelo setor. Qualquer tentativa de comprar HI ou HI(aq) de um fornecedor legítimo chamará a atenção das autoridades. Garantido.
Os laboratórios de metanfetamina baseados em efedrina na faixa de 50 a 100 kg/semana terão fontes clandestinas de efedrina, RP e HI(aq). O preço do HI(aq) no mercado negro varia de acordo com as condições do mercado local. Ele varia de $us[deleted] a $us[deleted]por litro na América do Norte, com grandes oscilações de preço na mesma área, dependendo de sua disponibilidade e da quantidade de fabricação de metanfetamina que está ocorrendo no momento. Um litro de HI (aq) pesa 1.700 gramas e contém 970 gramas de HI.
O químico clandestino de metanfetamina sem uma fonte de HI(aq) no mercado negro, ou o químico empreendedor que deseja fornecer o primeiro, tem três opções para fabricar HI(aq):
1. Combinar iodo e fósforo vermelho e adicionar água com cuidado. Esse método é amplamente usado pelos químicos que fornecem HI(aq) aos laboratórios de metanfetamina. No entanto, ele tem a desvantagem de usar produtos químicos observados. O fósforo vermelho (RP) é controlado. O iodo (I2) é controlado. A obtenção de RP e I2 de venda livre não é um esforço sério. O RP de venda livre a partir de caixas de fósforos e o iodo de venda livre a partir de tintura consomem muito tempo e são trabalhosos. Somente os tweakers tentarão fazer seu próprio RP e I2. Além disso, este artigo trata da produção de HI(aq) a partir de ingredientes inócuos e não observados em qualquer escala.
2. Borbulhe gás sulfídrico em uma pasta aquosa de I2 e destile HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Esse método é adequado para a produção em larga escala de HI(aq). A desvantagem é que o sulfeto de hidrogênio é extremamente venenoso. Eu realmente quero enfatizar que o químico clandestino novato nunca deve tentar gerar H2S. O H2S é um veneno mortal e não há antídoto. Com uma dose letal medida em pequenas ppms, pode-se esperar a morte em 15 minutos por asfixia celular aguda.
Uma vez, fui gaseado com cianeto de hidrogênio, cuja toxicidade é semelhante à do sulfeto de hidrogênio. Felizmente, existe um antídoto para o envenenamento por cianeto, e meu laboratório estava equipado com um kit Lilly e meus colegas de trabalho foram rápidos na resposta, e o químico-chefe teve a coragem de aparecer no pronto-socorro daquela pobre cidade sul-americana com um frasco de tiossulfato. Se o gás tivesse sido H2S em vez de HCN, a Argox não estaria aqui para contar a história. Dito isso, para a fabricação de HI(aq) em quantidades acima de 20 litros/dia, esse seria o método mais prático. No entanto, repito que o H2S é um veneno mortal e, se algo der errado, você e todos na área imediata correrão o risco de morrer. O odor desagradável do H2S em baixas concentrações rapidamente domina os sentidos em concentrações mais altas, e é muito comum a vítima presumir que "o cheiro foi embora, então está tudo bem". Normalmente, essa é a última suposição errada que eles fazem...
3. Reaja o iodeto de potássio com ácido ortofosfórico, recupere HI(aq) e HI. A química do fósforo é complexa. A observação indica que as principais reações são as seguintes:
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) HI(aq) e HI adicionais são obtidos por meio da desidratação de sais de fosfato de potássio e da polimerização dos mesmos enquanto reagem com iodeto de potássio em alta temperatura - 400+ºC
Esse método tem a vantagem de ser seguro e controlável e de usar ingredientes não vigiados. O processo é semelhante a uma destilação simples e requer apenas o tipo de material de vidro que o químico clandestino normalmente possui. Para 10 litros/dia de HI(aq), esse método é ideal, exigindo apenas um frasco RB de 22L e uma manta de aquecimento. Um frasco RB de 12L-10L/manta de aquecimento produzirá 5 litros/dia; um frasco RB de 5L/manta de aquecimento, 2,5 litros/dia etc. A manta de aquecimento é um elemento fundamental para a produção de HI(aq), pois os banhos de óleo e areia não elevam a temperatura o suficiente. O técnico pode usar um erlenmeyer de 1L com gargalo único 24/40 em uma combinação de agitador/placa quente e produzir de 300 a 400 cc em algumas horas. (A porcentagem de recuperação é uma função da escala. Em escalas maiores, mais HI (aq) será recuperado mol/mol por KI. 92% de recuperação mol/mol na escala de 22L e maior, em contraste com apenas 75% na escala de 1L. Só posso especular por que isso é verdade, mas, mesmo assim, é verdade).
Agora, pela primeira vez no Hive, esse método fácil será explicado passo a passo.
VISÃO GERAL:
Desconsidere tudo o que foi publicado anteriormente no Hive com relação à reação de KI e H3PO4. Usei muito o TFSE enquanto pesquisava inicialmente esse procedimento e, sem exceção, todas as informações anteriores não são claras, são enganosas e, em vários casos, são besteiras inventadas. As perguntas frequentes sobre HI na página da Rhodium, no que diz respeito ao KI e ao H3PO4, estão erradas. Mas você pode contar com meu artigo para lhe dizer exatamente como produzir HI (aq) com segurança. Não há besteira aqui.
Aqui está uma visão geral do procedimento, com detalhes específicos a seguir:
Em termos gerais, você misturará KI em pó com H3PO4 líquido em um frasco RB agitado em uma manta de aquecimento preparada para destilação atmosférica. O frasco RB será equipado com um condensador para destilação descendente, um receptor para recuperar o HI (aq) e um segundo receptor/armadilha preenchido com dH2O para borbulhar e recuperar o HI.
O KI será convertido primeiro em HI (aq) e, em seguida, em HI (aq) e HI à medida que a reação prossegue. O ácido hidriódico destilará a 105 a 127ºC. Após a produção inicial de ácido e o resfriamento do conteúdo do reator, o ácido hidriódico diluído será redestilado para produzir HI(aq). O ácido hidriódico diluído da redestilação que chega a menos de 127 ºC será reutilizado em reações subsequentes no coletor/receptor de HI. Nenhum ácido diluído deve ser desperdiçado. A eficiência geral aumenta muito com a reciclagem do ácido diluído no próximo lote.
Se esse procedimento parece complicado, não é, e seu bom amigo Argox lhe dará em breve todas as dicas, atalhos e considerações de segurança de que você precisará para fazer HI(aq) com sucesso na primeira vez.
A produção de 10 litros de HI(aq) em um reator de 22 litros leva um dia inteiro de 24 horas do início ao fim. Isso inclui a preparação da vidraria, a desmontagem e a limpeza para o próximo lote. Você precisa ficar acordado durante a reação. A reação não deve ser deixada sem supervisão por mais de 10 minutos, a dinâmica muda continuamente à medida que a reação prossegue, a sucção pode ser uma preocupação e você precisa ficar atento. Leva a mesma quantidade de tempo em um [suprimido], mas se você tiver os recursos e o conhecimento necessários para montar essa escala, você é um mestre, não um aluno, e não precisa de mais instruções minhas.
A reação é simples. Entretanto, há duas ressalvas.
Primeira advertência: há um precipitado cristalino branco no fundo do frasco depois que a reação termina e tudo esfria: fosfatos condensados. Esse resíduo é insolúvel em água quente e solventes não polares. Ele deve ser fisicamente raspado do frasco (não é uma tarefa difícil com um frasco de 1L ou 2L, mas com um RB de 3N e 22L, conte com a possibilidade de quebrar pelo menos um gargalo). Em uma escala maior, o problema pode ser resolvido investindo-se em um [deleted] com uma grande abertura no flange central que permita colocar o braço dentro e raspar.
Segunda advertência: a maior parte do HI (aq) é produzida em uma temperatura acima do ponto de fusão do teflon. As pás de teflon derreterão e tornarão o resíduo de fosfato ainda mais impermeável. As barras de agitação de teflon derreterão, revelando o ímã. Mas, na verdade, quem se importa? Não se preocupe com o Teflon. (Afinal, quando o primeiro lote hipotético de HI(aq) sair pela porta hipotética, você poderá comprar uma folha de Teflon de US$ 20 e cortar uma dúzia de pás novas). As hastes e lâminas de metal revestidas de vidro são a resposta para os perfeccionistas do público. Apenas lembre-se de que nenhum metal exposto pode estar próximo ao HI(aq). Deixe cair uma pequena gota em sua manta de aquecimento e observe-a abrir um buraco na carcaça de alumínio a caminho da China. Cubra sua manta de aquecimento com papel-alumínio - muito papel-alumínio! Essa é a minha maneira de dizer que o HI(aq) recém-preparado é muito, muito corrosivo. Portanto, nem pense em entrar no laboratório sem proteção para os olhos, um jaleco e boas luvas de borracha. Se duas gotas de HI(aq) podem queimar uma séria reentrância na base de um suporte de laboratório de ferro fundido, imagine o que um respingo de ácido fará à sua pele ou, pior ainda, a um olho.
PARTE DOIS
INSTRUÇÕES PASSO A PASSO
1. Obtenha os ingredientes.
O ácido ortofosfórico (H3PO4), comumente chamado de ácido fosfórico, um líquido xaroposo espesso e transparente, pode ser comprado ou encomendado na loja de produtos hidropônicos do bairro. Eles o vendem como "pH Down". Por outro lado, você pode encomendá-lo em uma loja de produtos químicos. Não responda com postagens que lhe causem dor de barriga, dizendo que você é muito paranoico ou muito esperto para comprar em uma loja de produtos químicos e que precisa de um produto que seja 100% de venda livre no Wal-Mart. Argox não é o cara com quem se deve reclamar sobre o fato de os produtos químicos não estarem disponíveis no Circle K da esquina. Encontrar produtos químicos é o que separa os homens dos meninos, os sérios dos diletantes. De volta ao assunto. Compre 75% de ácido fosfórico de grau técnico - é o que funciona melhor. O ácido fosfórico não é vigiado e é de venda livre. Ele está em tudo, até na Coca-Cola. Depois do ácido sulfúrico, o ácido fosfórico é o ácido mais comum do planeta. Você pode encontrá-lo nas prateleiras das lojas de produtos hidropônicos. NÃO dê ouvidos a todas as publicações sobre como você pode obter ácido fosfórico na Home Depot ou na empresa de pisos. Isso é besteira. [Um aparte pessoal - acho que as abelhas deveriam receber uma classificação, como no e-bay. Só que seria uma classificação de besteira. Quanto mais besteiras você postar, mais negativa será a classificação]. O ácido fosfórico vendido para limpeza de azulejos tem apenas 15-25% de ácido, o restante é água, surfactantes, sabão e outras coisas que vão estragar a reação. Certifique-se de comprar 75% de H3PO4 de grau técnico. Ele é estritamente OTC, portanto, nada de reclamações. Um galão na prateleira da loja é vendido por US$ 20. Certifique-se de ler o rótulo, pois alguns "pH Down" são ácido nítrico e você quer que o rótulo diga "ácido fosfórico". Um balde de 5 galões pode ser encomendado em uma loja de produtos hidropônicos por US$ 65.
O iodeto de potássio, um pó cristalino branco e pesado, pode ser comprado em uma loja de produtos químicos. Ele não é vigiado e não é controlado. Você pode comprá-lo on-line. O grau técnico é bom, mas a maioria das casas de suprimentos só estoca o grau USP. O preço mais alto do grau USP no esquema global das coisas é insignificante, compre o que for mais fácil de obter. O USP KI pode ser adquirido por US$ 36/kg. Há um boom no KI atualmente, devido ao medo do terrorismo, aproveite o pânico geral e compre muito agora, você passará despercebido. 1,3 kg de KI renderá um litro de HI (aq) com 94% de eficiência (em escala muito grande), portanto, faça o pedido de acordo, antes que o WOD leia esta postagem e adicione o KI à "Lista".
2. Teste os ingredientes.
Determine a concentração de H3PO4 fervendo-o. Abaixo está uma tabela de pontos de ebulição para diferentes concentrações de H3PO4. Você quer que o seu ferva a 135º. Isso indicará 75% de ácido. Se sua amostra ferver em uma temperatura menor, não se desespere, ferva todo o seu ácido até que ele atinja 135º (e então certifique-se de obter 75% da próxima vez). Você pode ferver o ácido fosfórico em um béquer aberto na placa de aquecimento. Os vapores não são tóxicos e não são corrosivos - eles têm cheiro de Sprite (porque o ácido fosfórico é usado para dar aos refrigerantes o sabor cítrico). O H3PO4 geralmente não é reativo em temperatura ambiente - não tenha medo de misturar H3PO4 e KI em temperatura ambiente no frasco RB. Nada acontecerá. À temperatura ambiente, o H3PO4 e o KI não reagem.
H3PO4
Concentração Ponto de ebulição
% por peso ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Misture os ingredientes
A proporção mol/mol de KI para H3PO4 (base 100%) que funciona melhor, de acordo com a EXPERIÊNCIA, é de aproximadamente 1:1,2. Veja como isso é calculado:
1 mol de KI = 166 gramas
1 mol de H3PO4 (base 100%) = 98 gramas = 131 gramas de 75% de H3PO4
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Portanto, para cada dez gramas de KI, adicione 9,5 gramas de H3PO4 a 75%. Ninguém ficará bravo se você simplesmente adicionar partes iguais (peso/peso--w/w) de KI e H3PO4. Agora você entende como cheguei a essa fórmula simples. Embora pareça quase irreverente dizer para adicionar partes iguais em peso de KI e 75% de H3PO4, a verdade é que essa fórmula foi obtida após muitas tentativas e erros. A adição de mais ácido não aumentará o rendimento, mas você pode tentar, nada de ruim acontecerá.
Assim que eu publicar isso, três ou quatro dos suspeitos de sempre virão com publicações dizendo que estou falando besteira e que o que você realmente precisa fazer é adicionar água para que todo o HI tenha água suficiente para chegar a 57%. Veja, se você calcular que 1 mol de KI tem 137 gramas de iodo e com um próton doado pelo ácido fosfórico, isso produz 138 gramas de HI, então 138 gramas de HI precisariam de 104 gramas de água para produzir 57% de HI (aq). Está me entendendo? Esses químicos de poltrona lhe dirão, então, que o H3PO4 igual a 75% p/p ao KI adiciona apenas cerca de 42 gramas de água, portanto, eles dirão para adicionar 62 gramas de água destilada além do ácido fosfórico para cada mol de KI. Não dê ouvidos a eles. Estou deixando-os de lado neste momento. A reação simplesmente não funciona dessa forma. (Como eu sei? Pensei em adicionar mais água desde o início e tentei. Também fiz experimentos com todas as concentrações de ácido fosfórico, de 50% a 105%). Se você adicionar mais água, gerará apenas uma grande quantidade de ácido diluído, que deve ser destilado antes que o ácido real seja produzido. O que os químicos de poltrona não sabem, porque não fizeram isso de fato, é que a maior parte do HI(aq) aparece DEPOIS de toda a água do H3PO4 a 75% ter sido destilada. A maior parte do HI(aq) é formada pela desidratação do H3PO4 a 105% em alta temperatura, um processo típico da química complexa dos fosfatos. Na verdade, o H3PO4 se polimeriza em fosfatos "condensados" de cadeia longa, libera água e doa um próton no processo. Essa é a água e o hidrogênio que formam a maior parte do HI(aq). E esses polímeros de cadeia longa são os que grudam no fundo do frasco como fedor em um porco. E mesmo que eu esteja errado na teoria, na prática estou certo no alvo.
Agora que você sabe a quantidade a ser adicionada, basta despejar os dois ingredientes em um frasco de tamanho adequado. Nada acontecerá em temperatura ambiente. Não há efervescência ou ebulição durante toda a reação, portanto, você pode encher o frasco razoavelmente. Mas não mais do que 60% para um RB e menos para um erlenmeyer. Mas você já sabe disso, certo, porque tem pelo menos conhecimentos rudimentares de laboratório, certo? Haverá um período de grande agitação em uma escala maior quando a água ferver e a polimerização começar, mesmo com agitação, portanto, se você for fraco de coração, encha o frasco com apenas 30%. Em 1L, 3L e 5L, o acúmulo não é um problema. Na escala de 22 litros, o acúmulo é estressante. Na balança de [suprimido], o solavanco fará você pular de susto. A agitação ajuda, mas não elimina totalmente os solavancos, portanto, se você se assustar facilmente, adicione menos ingredientes. É realmente uma função de coragem versus ganância. Se você tiver as pelotas, então carregue esse otário, porque são 24 horas inteiras, quer você ganhe pouco ou muito. Se as portas caírem, as taxas também serão as mesmas, portanto, eu digo: vá em frente.
4. Reaja os ingredientes
SOB UMA CAPELA DE FUMA, aqueça e mexa os ingredientes - é simples assim. A 65º, ocorrerá uma reação óbvia. A solução clara ficará marrom-escura. Isso é ácido hidriódico sendo formado. Mantenha o fogo alto, não o desligue. A solução começará a ferver a 105 ºC e uma pequena quantidade de destilado branco leitoso entrará no recipiente.
LEIA ESTA PARTE - É IMPORTANTE. Esse destilado branco inicial e as bolhas de gás que são geradas nesse estágio inicial da reação são venenosos. (OK. OK. O ácido hidriódico também não é algo que se queira beber no café da manhã, mas esse destilado branco é REALMENTE venenoso, mesmo comparado ao HI(aq). Você deve remover esse destilado branco leitoso assim que as primeiras gotas de ácido amarelo ou marrom começarem a aparecer. Portanto, comece a reação com um pequeno frasco RB como receptor, digamos de 100 a 250 cc. Colete o destilado branco inicial e tampe-o. NÃO RESPIRAR esse material, pois explicarei o que é em um minuto. Se você fizer essa reação em pequena escala, o destilado branco pode ser apenas algumas gotas. Em grande escala, isso é suficiente para matá-lo. Você terá um segundo receptor cheio de dH2O para recuperar o HI. No entanto, no início, substitua-o por um pequeno frasco cheio de solução diluída de NaOH ou a amônia aquosa diluída ("amônia clara") que pode ser comprada no supermercado. Por quê? Porque o primeiro destilado e o gás inicial contêm H2S (o mesmo sulfeto de hidrogênio que mencionei ser um veneno mortal no início deste longo tomo). Minha suposição é que, como o ácido fosfórico é geralmente produzido a partir da reação do ácido sulfúrico com a rocha fosfática, quantidades residuais de enxofre permanecem no ácido fosfórico. O HI é um poderoso agente redutor (é por isso que os caras da metanfetamina precisam dele), portanto, há uma reação entre o HI e quaisquer sulfetos. (2HI + MeS + delta temp -->H2S + I2 + Meº. E como o H2S é menos solúvel e mais volátil do que o HI, ele aparece primeiro). Isso é outra coisa contra a qual os químicos de poltrona não o alertarão, mas conte com o Argox para mantê-lo seguro, se você prestar atenção. Como eu disse, o usuário com 1 litro não notará nada, mas a abelha que carrega 22 litros pode acabar muito doente se meu conselho não for seguido. De qualquer forma, adicione qualquer base, de preferência NaOH ou amônia, ao destilado branco sob uma capela antes de jogá-lo fora e, desde que as bolhas iniciais sejam absorvidas por uma solução de NaOH ou amônia, e essa solução também seja despejada na pia, você nunca saberá que o Argox acabou de salvá-lo de uma viagem ao hospital ou, pelo menos, de ter que chupar sua garrafa de oxigênio por uma hora ou mais. (Os que gostam de ficar na poltrona dirão que o HI tem cheiro de H2S e que estou apenas confundindo uma coisa com a outra - eles estão errados - você pode receber uma boa dose nasal de vapores de HI e, além da dor, nada lhe acontecerá. Se receber uma boa dose de H2S, você ficará inconsciente em poucos minutos. Inicialmente, seus dentes formigarão, tudo girará e, ao cair de joelhos, você perceberá que é isso, você vai morrer. Se tiver sorte, como eu, acordará no pronto-socorro vomitando tiossulfato de sódio (ah, sim, isso é envenenamento por cianeto, para o qual existe um antídoto - se você respirar H2S, está sem sorte - não há antídoto). De qualquer forma, estou divagando: O HI tem um cheiro ruim, mas não se compara ao fedor mortal do H2S.
Depois de se livrar do destilado branco leitoso inicial e de absorver as bolhas iniciais em uma base diluída e jogar ambos fora, conecte seus dois receptores regulares. Essa é uma destilação atmosférica, portanto, relaxe. Apenas mantenha o calor em temperatura alta e a agitação magnética ou aérea em andamento. Em uma escala menor, a agitação não é necessária. Para as abelhas com equipamentos grandes que desejam obter o rendimento perfeito, mexa.
A reação não termina quando todo o ácido marrom tiver saído do reator, ela apenas começou. Mantenha o fogo alto e observe com espanto a formação de mais e mais e mais ácido no condensador. Não se preocupe se o termômetro na cabeça do alambique ultrapassar 127 ºC, pois ainda é o HI(aq) que está saindo, apenas a temperatura dentro do reator está ficando QUENTE. A 400 ºC, tanto o HI (aq) quanto o HI serão liberados. Muito HI em uma escala maior, portanto, esteja preparado para isso. Cerca de 10% da produção total de ácido será na forma de HI, que deve ser coletado no coletor/receptor de água. O HI é extremamente solúvel em água e a dissolução é exotérmica, portanto, a agitação não é absolutamente necessária, mas o resfriamento sim. Mais de 10% do ácido total chega como HI, mas a maior parte está sendo absorvida pelo líquido no receptor que captura o destilado. É por isso que você mantém o ácido diluído no recipiente de líquido, mesmo depois que o ácido a 57% é transferido. Se você remover o ácido diluído inicial e, em seguida, coletar a fração de ebulição de 127ºC (HI(aq)) como uma fração separada, então, para seu desânimo, você terá uma grande quantidade de HI que deve ser capturada na água. E então você descobrirá que o ácido hidriódico no receptor é incrivelmente concentrado - 70% e não 57%. O ácido a 70% libera tanta fumaça que seu manuseio é um desafio. Portanto, deixe que TODO o ácido se acumule no mesmo frasco receptor, certifique-se de que o receptor seja grande o suficiente e você não terá que lidar com muito gás HI.
{Se você não tem a menor ideia de como configurar uma destilação atmosférica com um cabeçote de destilação, um condensador, coletores de água e afins, e não sabe sobre RBs e mantas de aquecimento, e como controlar a sucção, e se nada do que você está lendo faz muito sentido, e especialmente se você não tem uma boa capela de exaustão - POR FAVOR, não tente fazer isso. Há maneiras menos dramáticas de se matar do que produzir uma grande quantidade de HI(aq) e derramá-la}.
A reação termina quando não há mais HI(aq) ou HI produzido. A reação termina quando não houver mais gotejamento de ácido no receptor e/ou quando a sucção começar a ser um problema real na armadilha de água (a sucção com HI é violenta - a mais violenta de todos os gases com os quais a Argox já trabalhou; certifique-se de ter uma armadilha vazia para capturar a sucção). O conteúdo restante do reator se parecerá com caramelo branco. O ácido diluído no receptor terá uma aparência marrom escura. O ácido diluído no coletor de água terá uma coloração amarelo-amarronzada clara. Quando não houver mais ácido, você pode desligar o aquecimento, retirar o coletor de água e deixar a vidraria esfriar lentamente. Lembre-se de que sua vidraria está a mais de 400ºC, portanto, nem pense em manuseá-la ou tirá-la da manta ou da placa de aquecimento - o choque térmico quebrará o frasco instantaneamente. Como você sabe que o Argox não inventa essas merdas (ao contrário de outros, sem nome por enquanto), isso significa que ele descobriu da maneira mais difícil sobre choque térmico e quebra de vidraria e está poupando você de muito sofrimento com essas palavras de sabedoria.
5. Redestilar HI(aq)
Há duas maneiras de saber se o seu ácido está a 57%:
1) Pese-o em um cilindro graduado - a densidade do ácido a 57% é 1,7. 500 cc pesarão 850 gramas, exatamente. Qualquer coisa menor não é 57%.
2) Ferva-o. O ácido hidriódico a 57% ferve a 125-127ºC.
(OK. OK. Volte para a sua cadeira. Eu só estava brincando para ver se você estava acordado. Um pouco de humor negro - é claro que você não vai ferver, pois ele corroerá tudo em seu laboratório, inclusive seus pulmões, basta pesar).
Provavelmente, nenhum dos ácidos iniciais coletados em qualquer um dos receptores terá 57%. Pese-o para descobrir. Se a densidade for menor que 1,7, você deverá redestilar. Sem problemas. Há um atalho que torna isso muito fácil.
A redestilação é uma destilação atmosférica direta. Nenhum gás será gerado. Assim que o ácido ferver e começar a transbordar, é preciso observar o termômetro na cabeça do alambique. Assim que ele atingir 125º, troque de receptor. Tudo o que vier a partir desse ponto será 57% de HI (aq). A última gota será destilada do frasco de ebulição. Não restará nenhum resíduo, pois tudo ferverá. Na verdade, depois de ter feito essa destilação uma vez, você descobrirá rapidamente o atalho óbvio - colete a fração que chega a menos de 127º e, em seguida, desligue o fogo e tudo o que restar no frasco de ebulição será 57% HI(aq), sem necessidade de destilação - já está puro. Apenas deixe esfriar antes de embalá-lo.
6. Considerações hipotéticas
O que se segue é a única parte especulativa deste artigo. Você pode chamar essa versão da Argox de besteira inventada. No entanto, mesmo as minhas besteiras devem ser instrutivas.
Como o público veria um hipotético HI(aq) feito em uma loja? (Depende da inteligência deles, é claro.) Veja, o ácido produzido pelo método que acabei de detalhar é marrom sujo. Isso se deve a traços de HI sendo oxidados a I2 à medida que passam pelo condensador (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O) e a impurezas no KI de grau técnico. A cor marrom é insignificante e não interfere na potência do ácido shop-made. O HI(aq) comercial contém um agente redutor como estabilizador, geralmente ácido hipofosforoso, e é amarelo claro. No caso hipotético de você usar este artigo para outras considerações que não sejam puramente teóricas, em algum momento poderá surgir o tópico da cor estranha. Mas, novamente, falando hipoteticamente, eu recomendaria que você instruísse em vez de estabilizar. O HI(aq) não estabilizado fabricado na loja funcionará tão bem quanto a variedade comprada na loja em uma aplicação hipotética de um usuário hipotético. A diferença é puramente cosmética. A maneira de converter o ácido marrom sujo em ácido amarelo claro é adicionar fósforo vermelho e aquecê-lo. Mas ei! Espere um pouco! Não é isso que um usuário hipotético poderia estar fazendo? Adicionando RP e aquecendo-o? Explique isso a quem quer que seja, hipoteticamente. Faça uma demonstração em um tubo de ensaio. Convença-os. Hipoteticamente.
Depois que o usuário hipotético superar sua relutância inicial, não se surpreenda com as batidas fortes na porta tarde de uma noite - não, não é a polícia, pode ser aquela pessoa hipotética implorando por mais ácido hipotético. A notícia pode hipoteticamente se espalhar para outras pessoas, e a fila de pedidos se tornará incessante. É claro que eu realmente não saberia nada sobre isso... é tudo apenas hipotético. Estou inventando, OK.
Quanto à embalagem, hipoteticamente despeje o ácido em frascos de vidro âmbar ou, melhor ainda, no vermelho .....oh shit, já que tudo isso é hipotético, eu não gostaria de estar hipoteticamente vinculado a um determinado frasco... diabos, se você for inteligente o suficiente para produzir ácido, poderá descobrir em que colocá-lo. Lembre-se: um litro de HI (aq) pesa exatamente 1.700 gramas. No caso hipotético de o usuário hipotético entrar em um frenesi de produção e precisar de volume, pense em galões de PEAD pretos.
O HI(aq) deve ser protegido contra a luz e sempre armazenado em uma área fria (temperatura e outros fatores), longe do alcance das pessoas. Eu não o congelaria, mas como nunca congelei nada, não sei dizer o que pode acontecer. O ácido se degradará lentamente com o tempo, mas não é nada demais. Sem um agente estabilizador, o HI se reverterá lentamente em I2. Mas, como eu disse, não há problema: o aplicativo hipotético do usuário hipotético resolverá esse problema hipotético.
Com sua inteligência nativa, você descobrirá todos os tipos de outros atalhos e procedimentos úteis, caso realmente preste atenção e hipoteticamente decida fazer um pouco de ácido hipotético.
7. Instruções para a compra de um novo Cadillac.
O quê? Eu o aborreci e você perdeu essa parte? Quer dizer que não estava prestando atenção? Não se lembra de nada em toda essa conversa fiada sobre reações químicas e ácido corrosivo que tenha algo a ver com um carro caro? Ah. Desculpe-me. Caso você tenha perdido da primeira vez, as instruções altamente detalhadas sobre como comprar um novo Cadillac começam no início desta postagem, bem onde está escrito "INTRO".
CONCLUSÃO:
Tenho três motivações para publicar esta postagem:
Primeiro, para me desculpar publicamente e compensar a Rhodium pela postagem "ruim" de algumas semanas atrás (que foi excluída tão rapidamente que poucos de vocês a leram).
Segundo, porque o Ritter perguntou sobre esse processo em uma PM e, se ele receber uma nota, todos receberão uma nota. Desculpe-me por demorar tanto, amigo.
E terceiro, Argox tem muito tempo livre enquanto as panelas fervem. Não, sério, é porque eu sou maluco pra caramba, além disso... depois de fazer o procedimento acima algumas vezes, você se cansará de ficar acordado a noite toda preocupado se o seu frasco incrivelmente caro vai quebrar e disparar um vulcão fumegante de ácido quente incrivelmente corrosivo em toda a sua manta de aquecimento incrivelmente cara e queimar um buraco até o centro da porra da Terra, levando a maior parte do seu laboratório com ele. Então, você descobrirá uma maneira melhor. Mas ei! Isso fica para outro artigo.
Atenciosamente
Argox