Preparação de laboratório de gás hidrogênio (H2)

G.Patton

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Introdução
Hidrogênio gasoso usado na prática laboratorial como agente redutor. Algumas reações de redução na fabricação de medicamentos usam o procedimento de hidrogenação, como a redução de P2NP para a síntese de anfetamina, dezocina (Dalgan), levorfanol e racemorfano. O gás hidrogênio pode substituir reagentes de redução de difícil acesso, como NaBH4, NaBH4, LiAlH4 e outros, em algumas reações. Presteatenção às medidas de segurança durante o trabalho com gás hidrogênio, pois esse gás é extremamente inflamável e explosivo.

Há um vídeo curto de hidrogenação em pequena escala com catalisador Pd/C mostrado como exemplo para químicos subterrâneos.

Características e usos do gás hidrogênio

O gás hidrogênio é um gás incolor que não tem nenhum odor distinto. Esse gás é pouco solúvel em água. A solubilidade desse gás na água não é muito afetada por nenhuma mudança de temperatura. Alguns usos do gás hidrogênio estão listados abaixo.
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Procedimento

A preparação laboratorial do gás hidrogênio geralmente envolve a ação do ácido sulfúrico diluído ou do ácido clorídrico diluído em grânulos de zinco. O zinco granulado é ideal para a preparação de gás hidrogênio em laboratórios químicos porque geralmente contém uma pequena quantidade de cobre, que tem a capacidade de atuar como catalisador da reação química associada e, portanto, aumentar a taxa da reação química sem realmente participar dela. Um procedimento experimental para a preparação de gás hidrogênio em laboratório é fornecido abaixo.

Procedimento para a preparação de gás hidrogênio em laboratório

Etapa 1: Pegue alguns gramas de grânulos de zinco e coloque-os em um frasco de 500 mL.
Etapa2: Com a ajuda de um funil de cardo, adicione ácido clorídrico diluído aos grânulos de zinco. Se não houver ácido clorídrico disponível, pode-se usar ácido sulfúrico diluído como alternativa.
Etapa 3: O gás hidrogênio será coletado automaticamente com a ajuda de um tubo de distribuição por meio do deslocamento para baixo da água. Isso pode ser explicado pelo fato de o gás hidrogênio ser mais leve que a água.
A configuração para a preparação laboratorial do gás hidrogênio é ilustrada abaixo.
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As reações químicas que ocorrem durante a preparação do gás hidrogênio por meio desse método estão listadas abaixo.
Formato geral: Metal + ácido diluído → sal de metal e ácido + hidrogênio
com ácido clorídrico: Zn + 2HCl → ZnCl2 + H2
Com ácido sulfúrico: Zn + H2SO4 → ZnSO4 + H2


Por fim, o gás hidrogênio pode ser coletado pelo deslocamento para baixo da água.

Precauções a serem tomadas durante a preparação do gás hidrogênio no laboratório

Antes de coletar o gás hidrogênio com a ajuda do aparelho, é preciso tomar precauções para garantir que todo o ar dentro do aparelho tenha sido deslocado. Isso ocorre porque o gás hidrogênio reage de forma explosiva com o ar.

Método para produzir hidrogênio usando o aparelho de Kipp
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O aparelho de Kipp é uma peça elaborada de vidro de laboratório usada, até bem recentemente, para preparar e armazenar pequenos volumes de determinados gases, principalmente o hidrogênio. Seu nome é uma homenagem ao seu inventor, o farmacêutico holandês Petrus Johannes Kipp (1808-1864). O aparelho de Kipp, também conhecido como gerador de Kipp, já foi substituído para a produção de hidrogênio pelo uso de ácido e metal que se convertem em gás hidrogênio.

Em qualquer laboratório químico em que a redução de hidrogênio seja realizada, é necessário haver um suprimento de gás hidrogênio que possa ser ligado e desligado à vontade. Normalmente, quando um gás é produzido no laboratório, o aparelho precisa ser montado toda vez que o gás for necessário. Além disso, não há como ligar e desligar o suprimento. Para o hidrogênio e alguns gases, o aparelho de Kipp superou esse problema. O mesmo aparelho também pode ser usado para fornecer dióxido de carbono ou sulfeto de hidrogênio na torneira.

Embora um suprimento regular de outros gases também possa ser necessário, esses são os únicos três gases comuns para os quais o aparelho de Kipp pode ser usado. Isso se deve ao fato de que, para produzir outros gases, é necessário aquecimento. Isso está fora de questão no aparelho de Kipp porque ele se quebraria com o aquecimento. O fluxo de gás é controlado pela produção de gás somente quando um líquido frio está em contato com pedaços de sólido. O hidrogênio, o dióxido de carbono e o sulfeto de hidrogênio são produzidos dessa forma. Quando o líquido é drenado do sólido, o fornecimento é interrompido. Não é necessário aquecimento para produzi-los. Eles são produzidos pela ação de ácidos frios em pedaços de sólidos. Para a produção de sulfeto de hidrogênio, são usados bastões quebrados de sulfeto ferroso, lascas de mármore para o dióxido de carbono e grânulos de zinco para o hidrogênio.

O aparelho de Kipp é feito de vidro grosso e geralmente tem cerca de 0,5 m de altura. Outros tamanhos também são fabricados. Basicamente, ele consiste em três bulbos de vidro conectados um acima do outro. O sólido necessário para produzir o gás é colocado no bulbo central, levantando-se o bulbo superior e o tubo de vidro nele instalado. Um encaixe de vidro esmerilhado conecta essa seção superior à parte inferior. Um encaixe de vidro impede que o sólido caia no bulbo inferior. O tubo de saída de gás sai do bulbo central. Nele há uma torneira para regular o suprimento de gás. A torneira de gás é aberta e o ácido é despejado pelo funil na parte superior. A seção superior funciona como um funil para alimentar a seção inferior. Não há um caminho direto da parte superior para o bulbo central. O ácido é despejado em quantidade suficiente para encher a seção inferior e inundar o sólido no bulbo central. A torneira de gás é fechada. O gás é produzido e a pressão aumenta dentro do bulbo, forçando o ácido a descer para o bulbo inferior e a subir para o superior. Quando o líquido é forçado a sair do bulbo central, a geração de gás é interrompida. O aparelho agora está montado e pronto para uso.
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Quando o gás é necessário, a torneira é aberta. A pressão do gás no bulbo central é liberada. Não há pressão extra para manter o ácido no bulbo superior, de modo que ele desce para encher completamente o bulbo inferior e mais uma vez inundar o sólido. Quando a torneira de gás é fechada, como o gás não pode mais escapar, a pressão aumenta novamente, forçando o líquido a voltar para o bulbo superior ou reservatório. O acúmulo de pressão cessa quando todas as gotas de ácido que permanecem presas ao sólido são consumidas.

Com o tempo, o ácido fica mais fraco e o sólido é consumido. Os produtos químicos precisam ser renovados. O ácido é drenado removendo-se o batoque do bulbo inferior e, em seguida, o sólido restante pode ser retirado. Isso deve ser feito em uma capela de exaustão para evitar a inalação de vapores venenosos. Devido às suas qualidades venenosas e ao cheiro desagradável de ovo estragado, é aconselhável manter sempre um aparelho Kipp de sulfeto de hidrogênio na capela de exaustão.
 
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T0lek511

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Prefiro que a eletrólise da água seja barata ao contrário do HCl e do Al
 

41Dxflatline

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Sim, esse é o caminho a seguir atualmente. É possível até mesmo obter máquinas autônomas para geração de H2 pelo preço da vidraria da Kipp:
 

Dokodox

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Essa máquina funcionaria para solução alcoólica?
 

Pororo

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"Há um vídeo curto de hidrogenação em pequena escala com o catalisador Pd/C mostrado como exemplo para o químico subterrâneo."

Ao assistir a esse vídeo, fiquei impressionado com esse velho corajoso: O paládio é um cancirogênio altamente tóxico.

Uma pergunta aqui: a bomba de Gessner (bomba de vácuo de fluxo de água) vale a pena ser usada no mesmo processo de hidrogenação para desgaseificação do reator, em pequena escala, reator de 2L?
 
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