Olá, sou um iniciante.
Reagentes:
Ácido fórmico 10,98 g;
n-Metilformamida (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Ácido clorídrico concentrado (HCl 36%) 30 ml;
Solução de hidróxido de sódio (NaOH 35%) ~10 ml;
Éter dietílico (ou éter de petróleo) ~150 ml;
Sulfato de magnésio (MgSO4) ~15 g;
Metanol (MeOH) ~50 ml;
Acetona ~50 ml;
Síntese:
1. Ácido fórmico 3,66 g, n-metilformamida (NMF) 7,6 g e MDP2P (PMK) 9,0 g são colocados em um balão de fundo redondo de 100 ml. O condensador de refluxo e o termômetro são instalados.
2. A mistura é refluxada a 150-170 °C por 7 h com adições periódicas de 7,32 g de ácido fórmico.
3. Depois disso, a mistura da reação é resfriada à temperatura ambiente, obtendo-se uma solução amarela clara de N-formil-3,4-metilenodioximetanfetamina (N-formil-MDMA). A solução de N-formil-MDMA deve ser lavada com água destilada duas vezes e seca sobre MgSO4. A solução seca é filtrada dos sólidos.
4. Ácido clorídrico concentrado (HCl 36%, 30 ml) é adicionado a essa solução. Em seguida, a mistura da reação é aquecida a 80 °C por mais 3 h.
5. A mistura da reação é alcalinizada com várias porções de solução de hidróxido de sódio (NaOH 35%) até o pH 12. Não superaqueça a mistura da reação.
6. A base livre de MDMA bruta é extraída da solução alcalina com éter dietílico (ou éter de petróleo) 2 x 50 mL. O extrato etéreo com a base livre de MDMA é seco sobre MgSO4.
7. Em seguida, o solvente orgânico é evaporado com um leve aquecimento em um banho de água quente ou com a ajuda de um evaporador rotativo a vácuo. O óleo de base livre de MDMA é tratado com gás cloreto de hidrogênio e obtém-se um precipitado marrom gelatinoso de cloridrato de MDMA impuro.
8. O sal de cloridrato de MDMA bruto é dissolvido em um volume mínimo de metanol (MeOH) em ebulição, necessário para dissolver o sal bruto de MDMA. A solução quente é despejada em um béquer com acetona resfriada e os cristais são formados. Essa mistura é resfriada até a temperatura ambiente e filtrada a vácuo. Os cristais são lavados com uma pequena quantidade de acetona seca e fria e secos ao ar (ou secos em uma câmara a vácuo). O produto obtido é o cloridrato de MDMA cristalino.
9. O cloridrato de MDMA pode ser recristalizado mais uma vez para produzir cristais fulvos com ponto de fusão de 147 a 148 °C.
A partir do método, quero redimensionar para X100. Posso fazer o X100 com vários reagentes do método ou não.
A partir da etapa 6
Se eu quiser redimensionar para o número x100 a partir da etapa 6, tenho que usar a solução x100. por tamanho também?
Obrigado pela resposta com todo o respeito.
Reagentes:
Ácido fórmico 10,98 g;
n-Metilformamida (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Ácido clorídrico concentrado (HCl 36%) 30 ml;
Solução de hidróxido de sódio (NaOH 35%) ~10 ml;
Éter dietílico (ou éter de petróleo) ~150 ml;
Sulfato de magnésio (MgSO4) ~15 g;
Metanol (MeOH) ~50 ml;
Acetona ~50 ml;
Síntese:
1. Ácido fórmico 3,66 g, n-metilformamida (NMF) 7,6 g e MDP2P (PMK) 9,0 g são colocados em um balão de fundo redondo de 100 ml. O condensador de refluxo e o termômetro são instalados.
2. A mistura é refluxada a 150-170 °C por 7 h com adições periódicas de 7,32 g de ácido fórmico.
3. Depois disso, a mistura da reação é resfriada à temperatura ambiente, obtendo-se uma solução amarela clara de N-formil-3,4-metilenodioximetanfetamina (N-formil-MDMA). A solução de N-formil-MDMA deve ser lavada com água destilada duas vezes e seca sobre MgSO4. A solução seca é filtrada dos sólidos.
4. Ácido clorídrico concentrado (HCl 36%, 30 ml) é adicionado a essa solução. Em seguida, a mistura da reação é aquecida a 80 °C por mais 3 h.
5. A mistura da reação é alcalinizada com várias porções de solução de hidróxido de sódio (NaOH 35%) até o pH 12. Não superaqueça a mistura da reação.
6. A base livre de MDMA bruta é extraída da solução alcalina com éter dietílico (ou éter de petróleo) 2 x 50 mL. O extrato etéreo com a base livre de MDMA é seco sobre MgSO4.
7. Em seguida, o solvente orgânico é evaporado com um leve aquecimento em um banho de água quente ou com a ajuda de um evaporador rotativo a vácuo. O óleo de base livre de MDMA é tratado com gás cloreto de hidrogênio e obtém-se um precipitado marrom gelatinoso de cloridrato de MDMA impuro.
8. O sal de cloridrato de MDMA bruto é dissolvido em um volume mínimo de metanol (MeOH) em ebulição, necessário para dissolver o sal bruto de MDMA. A solução quente é despejada em um béquer com acetona resfriada e os cristais são formados. Essa mistura é resfriada até a temperatura ambiente e filtrada a vácuo. Os cristais são lavados com uma pequena quantidade de acetona seca e fria e secos ao ar (ou secos em uma câmara a vácuo). O produto obtido é o cloridrato de MDMA cristalino.
9. O cloridrato de MDMA pode ser recristalizado mais uma vez para produzir cristais fulvos com ponto de fusão de 147 a 148 °C.
A partir do método, quero redimensionar para X100. Posso fazer o X100 com vários reagentes do método ou não.
A partir da etapa 6
Se eu quiser redimensionar para o número x100 a partir da etapa 6, tenho que usar a solução x100. por tamanho também?
Obrigado pela resposta com todo o respeito.