Posso trazer NaBH4 dissolvido em metanol
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O MDP2P precisa ser reagido com metilamina para formar uma imina que pode ser reduzida com NaBH4 (ainda melhor é o Na triacetoxi borohidreto)
Que proporção devo usar para triacetoxi borohidreto?
E qual método deve ser usado para reduzir mdp2p a mdma?
Muito obrigado por sua ajuda.
E qual método deve ser usado para reduzir mdp2p a mdma?
Muito obrigado por sua ajuda.
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- By LazZzZz
O triacetoxiborohidreto de sódio é o borohidreto de sódio que reagiu com o ácido acético glacial. Embora seja melhor como agente redutor seletivo, o que ela esqueceu de mencionar é que o triaxetoxiborohidreto de sódio se hidrolisa facilmente quando apresentado à água, portanto, qualquer metilamina aquosa reagirá, Eu recomendo que se coloque o borohidreto com uma colher em pequenas porções na mistura da reação com agitação pesada e em um banho resfriado ou, em vez disso, que se use cianoborohidreto de sódio com HCl de metilamina.
Posso usar o cianoborohidreto de sódio na mesma proporção que o borohidreto de sódio?
Por exemplo, 1000 g de mdp2p usam 100 g de borohidreto de sódio.
É possível usar 1000 g de mdp2p com 100 g de cianoborohidreto de sódio?
E posso usar o método com uma colher em pequenas porções para a mistura de reação com agitação pesada e em um banho resfriado?
Muito obrigado pela resposta e ajuda.
Por exemplo, 1000 g de mdp2p usam 100 g de borohidreto de sódio.
É possível usar 1000 g de mdp2p com 100 g de cianoborohidreto de sódio?
E posso usar o método com uma colher em pequenas porções para a mistura de reação com agitação pesada e em um banho resfriado?
Muito obrigado pela resposta e ajuda.
- By OrgUnikum
Você pode usá-lo, ele é realmente muito bem adequado para a tarefa, mas você enfrenta o problema da formação de cianeto em contato com ácidos e, sem um trabalho pós-reação MUITO bom, sempre haverá pelo menos traços de cianeto no produto final, o que geralmente deixa os clientes histéricos caso encontrem o cianeto listado no teste, mesmo que em quantidades completamente insignificantes.
Ele também é muito caro, enquanto o STAB pode ser feito por você mesmo apenas com o custo do ácido acético. É claro que é necessário muito mais do Cyano ou do STAB do que do próprio NaBH4, pois o STAB e o Cyano efetivamente doam apenas menos de um hidrogênio para a redução, enquanto o NaBH4 fornece teoricamente quatro - praticamente mais de dois e meio.
Ele também é muito caro, enquanto o STAB pode ser feito por você mesmo apenas com o custo do ácido acético. É claro que é necessário muito mais do Cyano ou do STAB do que do próprio NaBH4, pois o STAB e o Cyano efetivamente doam apenas menos de um hidrogênio para a redução, enquanto o NaBH4 fornece teoricamente quatro - praticamente mais de dois e meio.
- By LazZzZz
Mais uma vez, o problema vem da incapacidade dos STABs de reagir com a água, e o cianoborohidreto de sódio custa talvez 80 dólares por kg no Ali ou em outros sites de revenda, e desde que você realize uma destilação da amina de base livre sob vácuo, é possível eliminar qualquer HCN reagindo a base livre extraída com hidróxido de sódio conc
"Sim, mano, basta fazer uma destilação a vácuo, nada demais", disse ele ao usuário que não entende de molaridade.
- By OrgUnikum
O NaBH4 em si praticamente não reage com água e metanol, desde que a temperatura seja baixa o suficiente <15 °C e o ambiente seja fortemente alcalino. Sob essas condições, é possível obter rendimentos de mais de 90% da teoria para o MDMA.
Dizendo o óbvio: "Fortemente alcalino", também conhecido como muito básico, é fácil com uma boa quantidade de NaOH ou metóxido de sódio. É claro que o teor de água deve ser mantido o mais baixo possível. Mas, dessa forma, cerca de 250 g de NaBH4 ou menos são suficientes para processar 1 kg de MDP2P, o que significa menor volume de reação e trabalho mais fácil.
Dizendo o óbvio: "Fortemente alcalino", também conhecido como muito básico, é fácil com uma boa quantidade de NaOH ou metóxido de sódio. É claro que o teor de água deve ser mantido o mais baixo possível. Mas, dessa forma, cerca de 250 g de NaBH4 ou menos são suficientes para processar 1 kg de MDP2P, o que significa menor volume de reação e trabalho mais fácil.
Quanta água devo misturar para 250 g de NaBH4?
e quanto NaOH deve ser adicionado
A água destilada deve estar a 15 graus ou não?
Muito obrigado por sua ajuda.
e quanto NaOH deve ser adicionado
A água destilada deve estar a 15 graus ou não?
Muito obrigado por sua ajuda.
O borohidreto de sódio reagirá com a água para liberar hidrogênio, mesmo com o hidróxido de sódio atuando como íon espectador. Como a formação de imina é reversível devido à água, esse será um método menos eficiente, pois o HCl de metilamina reagirá com o borohidreto em uma reação ácido-base simples. Mesmo que você bombeie metilamina anidra para o metanol e use isso, ainda assim obterá apenas 65-70% devido aos aumentos de temperatura em escala molecular que levam a coisas como dimerisarion. O cianoborohidreto de sódio ainda é o melhor para a redução de iminas, pois o HCl de metilamina é utilizável e isso significa que tudo pode ser dissolvido em uma grande cuba e agitado por 2 a 3 dias. Se você fizer o resfriamento fora de casa, não haverá problema, apenas não exale o gás
Alguém tem algum artigo sobre a redução de cianoborohidreto de sódio? Ou há alguma postagem?
A imina é formada com cetona e MeAm HCL? Qual é o solvente de reação usado, é usado um eliminador de água?
A imina é formada com cetona e MeAm HCL? Qual é o solvente de reação usado, é usado um eliminador de água?
- By LazZzZz
Não é muito difícil, tenho uma explicação aproximada
A primeira etapa é o cálculo de mols, para cada mol de cetona que você usar, você usará um excesso de 50% de cianoborohidreto de sódio e um excesso molar de 5X ao adicionar a metilamina HCL, isso pode parecer muito, mas é necessário. Não são usados removedores de água, pois a reação ocorrerá durante vários dias, levando a um resultado quase quantitativo. Após a conclusão da reação, o excesso de cianoborohidreto é destruído com HCl ou ácido acético e todo o metanol é removido (de preferência em um rotovap). Depois que todo o metanol tiver evaporado, você precisará redissolver o bolo em água e adicionar lentamente um hidróxido de sódio concentrado, mantendo as temperaturas baixas. Por fim, adicione um solvente não polar, como xileno ou tolueno, e faça uma lavagem com água, uma lavagem com bicarbonato de sódio e, por fim, uma lavagem com cloreto de sódio e separe as camadas orgânicas. Borbulhe gás HCl no solvente com a amina de base livre e coloque-o em um funil de Büchner e lave-o com acetona gelada. Para recristalizar, ferva uma solução de IPA:H2O a 50%50% e adicione 1 grama de amina por 3 ml e deixe evaporar por alguns dias.
A primeira etapa é o cálculo de mols, para cada mol de cetona que você usar, você usará um excesso de 50% de cianoborohidreto de sódio e um excesso molar de 5X ao adicionar a metilamina HCL, isso pode parecer muito, mas é necessário. Não são usados removedores de água, pois a reação ocorrerá durante vários dias, levando a um resultado quase quantitativo. Após a conclusão da reação, o excesso de cianoborohidreto é destruído com HCl ou ácido acético e todo o metanol é removido (de preferência em um rotovap). Depois que todo o metanol tiver evaporado, você precisará redissolver o bolo em água e adicionar lentamente um hidróxido de sódio concentrado, mantendo as temperaturas baixas. Por fim, adicione um solvente não polar, como xileno ou tolueno, e faça uma lavagem com água, uma lavagem com bicarbonato de sódio e, por fim, uma lavagem com cloreto de sódio e separe as camadas orgânicas. Borbulhe gás HCl no solvente com a amina de base livre e coloque-o em um funil de Büchner e lave-o com acetona gelada. Para recristalizar, ferva uma solução de IPA:H2O a 50%50% e adicione 1 grama de amina por 3 ml e deixe evaporar por alguns dias.