Preciso de comentários e correções para o processo de síntese do 5CL

[ChillhubVN]

Olá a todos,
Estou preparando 500 g de 5CL e tenho os seguintes produtos químicos em mãos:
1. ÉSTER METÍLICO DO ÁCIDO CARBOXÍLICO 1H-INDAZOL-3 (CAS 43120-28-1) - 0,5 kg
2. N,N-Dimetilformamida (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-Bromo-1-penteno (CAS 1119-51-3) - 0,5 kg
4. Carbonato de potássio (CAS 584-08-7) - 0,5 kg

Estou um pouco preocupado com o processo e gostaria muito de receber sua orientação para garantir que tudo corra bem. Este é o procedimento que estou planejando seguir:
**Etapa 1: Dissolva 0,5 kg do precursor principal (éster metílico do ácido 1H-indazol-3-carboxílico) em 1,5 kg de DMF em temperatura ambiente até ficar homogêneo.
**Etapa 2:** Aumente a temperatura para 70-80°C (planeja-se usar cerca de 75°C) e, em seguida, adicione 0,5 kg de carbonato de potássio à solução e agite por 2-3 horas.
**Etapa 3:** Após 2-3 horas, quando o carbonato de potássio estiver quase todo dissolvido, adicione 0,5 kg de 5-Bromo-1-penteno à mistura. Mantenha a temperatura e mexa por mais 2 a 3 horas.
**Etapa 4:** Após a agitação, resfrie a solução até a temperatura ambiente. Despeje lentamente a mistura em 10 L de água gelada, mexendo rapidamente para induzir a cristalização.
**Etapa 5:** Filtre os sólidos e enxágue com uma solução saturada de NaCl para remover quaisquer impurezas solúveis em água.
**Etapa 6: Seque o produto pendurando-o em um local fresco (25 a 35 °C) ou colocando-o na geladeira.

Tenho algumas perguntas específicas:
- Qual deve ser a velocidade de agitação adequada (rpm) para cada etapa?
- Posso usar um agitador magnético em vez de um agitador suspenso para esse processo?

Quaisquer ideias ou sugestões serão muito bem-vindas. Agradeço antecipadamente por sua ajuda!

 

[HerrHaber]

Sobre perguntas específicas: Não tenho nenhuma pista sobre RPM, mas com certeza a agitação aérea é recomendada em vez da magnética nesse caso (pelo menos na etapa de precipitação, o volume é grande e, se houver formação de sólidos, a barra de agitação pode ficar presa).

 

[ChillhubVN]

Obrigado por sua orientação

 

[ChillhubVN]

Há algum problema com as etapas que você seguiu?

 

[HerrHaber]

Não é o tópico mais recente em minha mente e eu me lembro de concordar amplamente, por favor, domine-o em um tamanho de lote pequeno e gerenciável, pois prometo que, se você provar que posso conseguir, você me agradecerá e se beneficiará bastante. Como considero a química algo sagrado, preciso que você mereça a escala lucrativa com a qual só ensino as pessoas a trabalhar. Posso achar ofensivo entender que você é rápido para ganhar dinheiro e continuar merecendo os resultados de suas ações, pois grandes lotes de manipuladores inexperientes acabarão por levá-lo ao seu lugar, e esses produtos exatos que você procura tendem a ser realmente implacáveis. Uma grande besteira é, no mínimo, um desperdício caro e problemático de todas as formas que você não imaginava.

 

[HerrHaber]

Você se apresenta como um futuro químico em um bom caminho e está convidado a valorizar minha declaração, pois tenho a tendência de desencorajar qualquer pessoa que peça para tomar como certo e ser teimoso em sua visão pessoal de hocus-pocus. Aceite o fato de que você precisa trilhar seu caminho e os primeiros passos são os mais lentos e você já deu alguns... não tenho certeza de onde você está, pois o excesso de atenção a um conceito básico pode se tornar destrutivo. Parabéns!

 

[ChillhubVN]

Estou muito emocionado com seu comentário. Vejo sua paixão e respeito. Adoro química, mas não sou bom nisso e a vida não me permite tropeçar muitas vezes, então vim aqui para perguntar

 

[renzox7]

Alguém poderia explicar esta etapa "Filter the solids and rinse with a saturated NaCl solution to remove any water-soluble impurities." (Filtrar os sólidos e enxaguar com uma solução saturada de NaCl para remover quaisquer impurezas solúveis em água) o que significa solução saturada de NaCI e como fazer isso corretamente.

 

[lutte123]

Em primeiro lugar, você está tentando usar o precursor errado. O ÉSTER METÍLICO DO ÁCIDO INDAZOL-3-CARBOXÍLICO não produzirá o produto desejado. Pesquise neste fórum e você obterá a resposta que está procurando...

 

[ChillhubVN]

Você pode me dizer o que está faltando?

 

[Topnoidssupplier1]

Ainda não cozinhei, estou esperando o fogão e os utensílios

 

[ChillhubVN]

Ainda não cozinhei, estou esperando o fogão e os utensílios

 

[WillD]

Essa receita produzirá apenas 2/3 do produto desejado.

 

[Ecko6ap]

e qual receita fornecerá o rendimento máximo do produto?