Olá a todos,
Estou preparando 500 g de 5CL e tenho os seguintes produtos químicos em mãos:
1. ÉSTER METÍLICO DO ÁCIDO CARBOXÍLICO 1H-INDAZOL-3 (CAS 43120-28-1) - 0,5 kg
2. N,N-Dimetilformamida (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-Bromo-1-penteno (CAS 1119-51-3) - 0,5 kg
4. Carbonato de potássio (CAS 584-08-7) - 0,5 kg
Estou um pouco preocupado com o processo e gostaria muito de receber sua orientação para garantir que tudo corra bem. Este é o procedimento que estou planejando seguir:
**Etapa 1: Dissolva 0,5 kg do precursor principal (éster metílico do ácido 1H-indazol-3-carboxílico) em 1,5 kg de DMF em temperatura ambiente até ficar homogêneo.
**Etapa 2:** Aumente a temperatura para 70-80°C (planeja-se usar cerca de 75°C) e, em seguida, adicione 0,5 kg de carbonato de potássio à solução e agite por 2-3 horas.
**Etapa 3:** Após 2-3 horas, quando o carbonato de potássio estiver quase todo dissolvido, adicione 0,5 kg de 5-Bromo-1-penteno à mistura. Mantenha a temperatura e mexa por mais 2 a 3 horas.
**Etapa 4:** Após a agitação, resfrie a solução até a temperatura ambiente. Despeje lentamente a mistura em 10 L de água gelada, mexendo rapidamente para induzir a cristalização.
**Etapa 5:** Filtre os sólidos e enxágue com uma solução saturada de NaCl para remover quaisquer impurezas solúveis em água.
**Etapa 6: Seque o produto pendurando-o em um local fresco (25 a 35 °C) ou colocando-o na geladeira.
Tenho algumas perguntas específicas:
- Qual deve ser a velocidade de agitação adequada (rpm) para cada etapa?
- Posso usar um agitador magnético em vez de um agitador suspenso para esse processo?
Quaisquer ideias ou sugestões serão muito bem-vindas. Agradeço antecipadamente por sua ajuda!
Estou preparando 500 g de 5CL e tenho os seguintes produtos químicos em mãos:
1. ÉSTER METÍLICO DO ÁCIDO CARBOXÍLICO 1H-INDAZOL-3 (CAS 43120-28-1) - 0,5 kg
2. N,N-Dimetilformamida (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-Bromo-1-penteno (CAS 1119-51-3) - 0,5 kg
4. Carbonato de potássio (CAS 584-08-7) - 0,5 kg
Estou um pouco preocupado com o processo e gostaria muito de receber sua orientação para garantir que tudo corra bem. Este é o procedimento que estou planejando seguir:
**Etapa 1: Dissolva 0,5 kg do precursor principal (éster metílico do ácido 1H-indazol-3-carboxílico) em 1,5 kg de DMF em temperatura ambiente até ficar homogêneo.
**Etapa 2:** Aumente a temperatura para 70-80°C (planeja-se usar cerca de 75°C) e, em seguida, adicione 0,5 kg de carbonato de potássio à solução e agite por 2-3 horas.
**Etapa 3:** Após 2-3 horas, quando o carbonato de potássio estiver quase todo dissolvido, adicione 0,5 kg de 5-Bromo-1-penteno à mistura. Mantenha a temperatura e mexa por mais 2 a 3 horas.
**Etapa 4:** Após a agitação, resfrie a solução até a temperatura ambiente. Despeje lentamente a mistura em 10 L de água gelada, mexendo rapidamente para induzir a cristalização.
**Etapa 5:** Filtre os sólidos e enxágue com uma solução saturada de NaCl para remover quaisquer impurezas solúveis em água.
**Etapa 6: Seque o produto pendurando-o em um local fresco (25 a 35 °C) ou colocando-o na geladeira.
Tenho algumas perguntas específicas:
- Qual deve ser a velocidade de agitação adequada (rpm) para cada etapa?
- Posso usar um agitador magnético em vez de um agitador suspenso para esse processo?
Quaisquer ideias ou sugestões serão muito bem-vindas. Agradeço antecipadamente por sua ajuda!
