Esquema 1 A preparação de 4-MMC HCl a partir de 2-bromo-4-metilpropiofenona
O 4-MMC HCl foi sintetizado em duas etapas (Esquema 1). A primeira etapa de α-bromação envolveu a reação da 4-metilpropiofenona com excesso de bromo (para formar 2-bromo-4-metilpropiofenona) na presença de ácido acético glacial a 25 °C por 1 hora. A solução de reação foi despejada em água gelada e a 2-bromo-4-metilpropiofenona foi extraída com diclorometano e concentrada sob vácuo para formar cristais amarelos e macios.
A etapa final de metaminação envolveu a combinação de soluções molares iguais de NaOH e cloridrato de metilamina. Em seguida, essa solução foi adicionada gota a gota durante 1 hora a uma solução agitada de 2-bromo-4-metilpropiofenona em tolueno, e a mistura foi deixada em agitação por 32 horas a 25 °C e despejada em água gelada.
A camada de tolueno foi separada e acidificada com solução diluída de HCl e, em seguida, os extratos ácidos foram lavados com tolueno antes de evaporar a camada aquosa até a secura para obter o produto bruto 4-MMC HCl como cristais escamosos de cor marrom-claro/marrom mosqueado. Por fim, o pó fino e branco foi coletado após a recristalização em isopropanol
O produto final 4-MMC HCl foi analisado por meio de várias plataformas cromatográficas, espectroscópicas, de espectrometria de massa e de análise de estrutura cristalina de raios X. Essas análises são úteis para estabelecer uma rápida identificação de um produto. Essas análises são úteis para estabelecer uma análise qualitativa rápida do 4-MMC HCl.
O 4-MMC HCl foi sintetizado em duas etapas (Esquema 1). A primeira etapa de α-bromação envolveu a reação da 4-metilpropiofenona com excesso de bromo (para formar 2-bromo-4-metilpropiofenona) na presença de ácido acético glacial a 25 °C por 1 hora. A solução de reação foi despejada em água gelada e a 2-bromo-4-metilpropiofenona foi extraída com diclorometano e concentrada sob vácuo para formar cristais amarelos e macios.
A etapa final de metaminação envolveu a combinação de soluções molares iguais de NaOH e cloridrato de metilamina. Em seguida, essa solução foi adicionada gota a gota durante 1 hora a uma solução agitada de 2-bromo-4-metilpropiofenona em tolueno, e a mistura foi deixada em agitação por 32 horas a 25 °C e despejada em água gelada.
A camada de tolueno foi separada e acidificada com solução diluída de HCl e, em seguida, os extratos ácidos foram lavados com tolueno antes de evaporar a camada aquosa até a secura para obter o produto bruto 4-MMC HCl como cristais escamosos de cor marrom-claro/marrom mosqueado. Por fim, o pó fino e branco foi coletado após a recristalização em isopropanol
O produto final 4-MMC HCl foi analisado por meio de várias plataformas cromatográficas, espectroscópicas, de espectrometria de massa e de análise de estrutura cristalina de raios X. Essas análises são úteis para estabelecer uma rápida identificação de um produto. Essas análises são úteis para estabelecer uma análise qualitativa rápida do 4-MMC HCl.
