`` Preparação de Nitroetano
por Gerard Desseigne e Henri Giral
O frasco de reação é carregado com:
26,5 g (0,0625 * 3moles) de K2CO3 de grau técnico dissolvido em 137 g de água
320 g de nitrito de sódio com 97% de tecnologia
6 ml de álcool cetil-oleico ou álcool oleico (agente antiespumante)
O volume da mistura é de aproximadamente 420 ml
A mistura é aquecida em um banho a 130C com agitação. O funil de adição
é carregado com 750 ml de uma solução aquosa de 444 g (3moles) de sulfato de etila e sódio.
sulfato de sódio. A solução é adicionada à mistura de reação durante 50 a 60 minutos em uma
taxa adequada para manter a mistura da reação a 125-130 °C, com agitação vigorosa.
agitação vigorosa.
A destilação do nitroetano começa quando a adição é iniciada.
Quando a adição de NaEtSO4 estiver concluída, 100 ml de água são adicionados durante 10 minutos.
O destilado se separa em duas camadas. Pode ser destilado a 760 mmHg com uma coluna de destilação. A destilação começa a 30C. Tudo abaixo de 74C é descartado. A temperatura deve se estabilizar
a 87C e a destilação é interrompida a 99,8C.
Rendimento do nitroetano: 96 g (1,28 moles), 42,6% com base em NaEtSO4
Tentei fazer a destilação seca e a descrita acima (soluções misturadas). Obtive menos de meio ml de cada vez, mas, novamente, comecei com 2 g de nitrito e Na-etilsulfato.
72 gramas de NaEtSO4 estão no meu dessecador neste momento. Vamos ver como será da próxima vez. Aliás, o perigo do EtONO é novo para mim. Ah, e o NaEtSO4 foi feito com sulfúrico, everclear, cal e soda, conforme descrito na "FAQ de preparação de nitroalcano" da Rhodium. ``
Encontrei uma síntese em escala maior, como segue. Posso usar outros inibidores de espuma além do álcool cetílico oleico ou do álcool oleico usado aqui?