Meu procedimento de síntese do Mephedron está correto?

[Brambus]

Olá a todos, estou trabalhando no procedimento a seguir na esperança de que um bom químico o leia e me dê uma nota quando estiver incorreto.

Procedimento de síntese

1. 100 g de 2-Bromo-4'-metilpropiofenona são despejados no recipiente de reação.

2. DMF 400 ml são despejados no frasco. O agitador superior é ligado e a mistura de reação é aquecida a 40 ° C.

3. Quando a temperatura atinge 40 ° C, despeja-se 80 mL de metilamina HCL na mistura de reação e agita-se por 20 minutos.

4. Passaram-se 20 minutos. Em seguida, 1 L de água fria destilada (temperatura ambiente) é despejado na mistura de reação e agitado por alguns minutos.

5. Acetato de etila (EA): 500 ml são despejados no cilindro. Agite por 1 a 2 minutos.

6. Em seguida, o agitador é interrompido e a mistura é dividida em duas camadas.

7. O extrato da base superior com EA é despejado em um béquer.

8. Acetona anidra de 500 mL é adicionada à mistura de reação e ácido clorídrico (HCl 48%) é adicionado gota a gota (no funil de gotejamento) (para cristalização posterior) com agitação constante para atingir o pH 4-5.

9. Deixe a mistura precipitar.

10. Em seguida, a mistura é colocada em um freezer por pelo menos 24 horas para melhor cristalização.

11. A mefedrona é filtrada a vácuo.

12. O produto é lavado com acetona fria até ficar branco.

13. Após a secagem, despeja-se uma solução de IPA (álcool isopropílico) + água (30:70).

14. O produto é deixado por alguns dias para recristalização.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Acabei de verificar o pH do 2-b-4-mp. 5,5 Não acho que isso vá desprotonar o HCL no cloreto de metilamônio. Não sou químico, mas essa reação com CH³NH²HCL não requer NaOH ou outra base forte para liberar a metilamina? O HCL a 48% parece muito quente para ser usado diretamente; calculei 13mol (/L). A metilamina HCL é um sólido, portanto, 80 ml é muito ambíguo. 80 ml de que mol. Força? Não pesquisei a solvência, mas sei que o gás metilamina só pode atingir 50% p/p em água

 

[Brambus]

Obrigado por sua resposta, pontos positivos e também é bom saber que o gás metilamina só pode atingir 50% p/p em água.

 

[Berlin777]

Como você adquiriu o HCl 48%?

 

[Brambus]

Um fornecedor meu na Polônia pode obtê-lo, mas, de qualquer forma, vou seguir as recomendações e optar por uma porcentagem menor.

 

[PersonVPN]

1) Bro !) O cloridrato de metilamina e a solução aquosa de metilamina a 40% são substâncias completamente diferentes!
Portanto, de acordo com o seu esquema, nada dará certo para você!
Este site tem um vídeo detalhado sobre como fazer isso corretamente

Síntese de mefedrona

Síntese de mefedrona a partir de 2-iodo-4'-metilpropiofenona (CAS 236117-38-7) com acetato de etila https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/

bbgate.com

2) Nunca vi ácido clorídrico a 48% antes
48% Existe o ácido bromídrico, mas ele é caro. 37% é suficiente para você.
3) Estude o vídeo com atenção. Ele o ajudará a evitar muitos erros.
4) O DMF é muito, muito tóxico e tem um forte efeito sobre o coração! É melhor tomar DMSO! Além disso, ele está disponível para venda gratuita

Espero ter ajudado você pelo menos um pouco!

 

[Brambus]

Você definitivamente agradeceu, mano!

 

[spongebomb]

@PersonVPN
no ponto 4) as quantidades permanecem as mesmas com DMSO (como com NMP, por exemplo)?

 

[PersonVPN]

Não haverá diferença na reação, mesmo que você tome 200-300 ou 400 ml (DMSO; NMP)
Simplesmente devido ao volume menor, o RM aquecerá mais! E você terá que esfriar com mais intensidade.
Não recomendo despejar toda a solução de metilamina aquosa na mistura de solvente e cetona de uma só vez!
No início, não adicione mais do que 20% de metilamina ao RM.
Caso contrário, você terá uma experiência triste e uma limpeza do local de trabalho.
AVISO !!!
ATENÇÃO!

Não realize experimentos com bromação ou BK4 em uma área residencial!!!
Caso contrário, os lacrimadores lembrarão você deles mesmos por um longo tempo

 

[Berlin777]

3. deve ser 200mL MA 40% ou 150g MA HCl

 

[PersonVPN]

Acho que TS simplesmente não entende a diferença entre uma solução aquosa de MA a 40% e MA HCL (cloridrato)
Talvez o link a seguir o ajude a entender a diferença:

Methylamine Freebase Solution Preparation (Preparação de solução de base livre de metilamina)

Introdução Esta postagem foi escrita com o objetivo de explicar como preparar uma solução aquosa (cas 74-89-5) e metanólica (cas 74-89-5) de metilamina freebase com concentração conhecida a partir do cloridrato de metilamina (cas 593-51-1). Esse problema é frequentemente enfrentado por clientes da UE e de outros países...

bbgate.com

 

[Berlin777]

Ou ele poderia simplesmente seguir meu método, que está publicado no fórum, em vez de complicar

 

[Brambus]

@Berlin777 Estou muito interessado no seu método, mas não consegui encontrá-lo. Você poderia compartilhar o link para mim?

 

[Berlin777]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-synthesis.9187/

Não sei por que, mas a página não carrega
Primeiro, você precisa preparar uma solução de NaOH, 100 g dissolvidos em 200 ml de água, esperar até que esfrie e adicionar ao frasco com a cetona dissolvida e, em seguida, começar a adicionar MA HCl em pequenos lotes para manter a temperatura na faixa correta.

 

[Brambus]

Obrigado, isso parece simples e prático! Acho que as quantidades que você usou de NAOH e água são para 1 kg de 2B4M? E você faz esse processo durante a síntese no vaso de reação, se entendi corretamente?

 

[Berlin777]

Aqui estão as proporções que uso:
BK4 - NaOH 1:1
BK4 - MA HCl 1:1,5
NaOH - H2O 1:2
BK4 - DCM 1:3