G.Patton
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Em um frascode 50 ml, misture 2,87 g (19 mmol) de 1-bromopentano em 20 ml de éter dietílico, previamente destilado sobre sódio, e 0,4 g (17 mmol) de magnésio em pó. O frasco é aquecido em banho-maria até que o éter comece a ferver (use um condensador de refluxo Liebig longo ) e, em seguida, o aquecimento é removido porque a reação é exotérmica. A reação leva de 15 a 20 minutos, depois que a mistura do reagente de Grignard é refluxada por 30 minutos .
Em seguida, a mistura de reação é resfriada a 0°С, transferida para um balão de 250 ml e 1,8 g (16 mmol; 1 eq.) de indol levemente amarelado em 20 ml de diclorometano é adicionado. O gás é liberado na forma de bolhas durante essa reação, a mistura permanece transparente, use um condensador de refluxo .
No mesmo frasco, adiciona-se 1,63 g (15 mmol) de ZnCl2 anidro (na forma de pó triturado). Ao mesmo tempo, o gás e as bolhas são ativamente liberados, a mistura torna-se opaca e a cor muda para rosa ou esverdeada. A mistura da reação é agitada por 40 minutos. Em seguida, é adicionada uma solução de 3,7 g (19 mmol) de cloreto de 1-naftoila dissolvido em 30 ml de diclorometano. A mistura de reação muda instantaneamente de cor para vermelho e o produto precipita imediatamente na forma de uma pasta espessa. A mistura é agitadapor mais 1 hora em r.t. e, em seguida, diluída com um volume igual de NH4Cl aq. a 30% e a mistura é agitada por alguns minutos.
A água e o solvente são decantados, 10 ml de metanol são adicionados ao precipitado e triturados com um bastão de vidro, enquanto pequenos cristais amarelados são precipitados. Os cristais são filtrados, lavados com 10 ml de metanol e 7 ml de éter dietílico. A massa do pó amarelo-claro seco e empoeirado do JWH-018 é de 2,93 g (64%). Mais 200-400 mg do produto podem ser obtidos a partir dos líquidos filtrados.
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