Síntese de JWH-018 via reagente de Grignard

G.Patton

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Em um frascode 50 ml, misture 2,87 g (19 mmol) de 1-bromopentano em 20 ml de éter dietílico, previamente destilado sobre sódio, e 0,4 g (17 mmol) de magnésio em pó. O frasco é aquecido em banho-maria até que o éter comece a ferver (use um condensador de refluxo Liebig longo ) e, em seguida, o aquecimento é removido porque a reação é exotérmica. A reação leva de 15 a 20 minutos, depois que a mistura do reagente de Grignard é refluxada por 30 minutos .
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Em seguida, a mistura de reação é resfriada a 0°С, transferida para um balão de 250 ml e 1,8 g (16 mmol; 1 eq.) de indol levemente amarelado em 20 ml de diclorometano é adicionado. O gás é liberado na forma de bolhas durante essa reação, a mistura permanece transparente, use um condensador de refluxo .
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No mesmo frasco, adiciona-se 1,63 g (15 mmol) de ZnCl2 anidro (na forma de pó triturado). Ao mesmo tempo, o gás e as bolhas são ativamente liberados, a mistura torna-se opaca e a cor muda para rosa ou esverdeada. A mistura da reação é agitada por 40 minutos. Em seguida, é adicionada uma solução de 3,7 g (19 mmol) de cloreto de 1-naftoila dissolvido em 30 ml de diclorometano. A mistura de reação muda instantaneamente de cor para vermelho e o produto precipita imediatamente na forma de uma pasta espessa. A mistura é agitadapor mais 1 hora em r.t. e, em seguida, diluída com um volume igual de NH4Cl aq. a 30% e a mistura é agitada por alguns minutos.
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A água e o solvente são decantados, 10 ml de metanol são adicionados ao precipitado e triturados com um bastão de vidro, enquanto pequenos cristais amarelados são precipitados. Os cristais são filtrados, lavados com 10 ml de metanol e 7 ml de éter dietílico. A massa do pó amarelo-claro seco e empoeirado do JWH-018 é de 2,93 g (64%). Mais 200-400 mg do produto podem ser obtidos a partir dos líquidos filtrados.
 
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o éter dietílico poderia ser substituído por outro solvente?
causa da lei na europa
 

Ortist

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Para alguns Gringard, o THF (seco) também funciona. Não sei se funcionará com bromopentano ou não. Você precisa de um solvente etéreo para preparar o reagente de Gringard. Todos os reagentes DEVEM estar secos, o vidro DEVE estar seco (morto sobre a chama) etc.
 

Irving Langmuir

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Normalmente, você pode obter facilmente o éter dietílico fazendo uma destilação fracionada do fluido inicial. Muitos youtubers químicos têm um vídeo sobre isso.
 

Irving Langmuir

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Hi !
Tentei fazer essa síntese. Tudo foi feito de acordo com o procedimento, toda a vidraria estava seca, todas as mudanças de cor foram as mesmas descritas no procedimento.
Há apenas algumas alterações/erros que fiz e vou listá-los aqui:

- Usei uma partícula de iodo para iniciar a reação de Grignard.

- Como havia apenas um pouco de Mg não reagido no frasco, não me preocupei em decantar o reagente de Grignard. Como não tinha nenhuma outra vidraria seca, não quis correr o risco de destruí-la. Isso levou a uma leve contaminação do produto final com Mg, mas isso não explica o resultado obtido.

- Depois de adicionar o indol em DCM e, em seguida, o ZnCl2, a mistura deve ser misturada por 40 minutos a 0°C. Isso foi praticamente respeitado, exceto durante 2 horas de mistura. Isso foi praticamente respeitado, exceto durante 2 minutos, quando a temperatura subiu para 14°C, porque a placa não havia sido desligada adequadamente e estava aquecendo o banho de gelo. Isso foi corrigido rapidamente e não parece ter afetado muito a reação, pois o restante do procedimento ocorreu de acordo com o planejado (por exemplo, a mudança na cor vermelha após a adição do cloreto de 1-naftoila)

- Depois de adicionar o cloreto de 1-naftoila, a mistura foi agitada por 2 horas, pois eu queria esperar um pouco mais, já que o local onde eu estava trabalhando estava a 12°C. Por precaução, aqueci a mistura da reação até 25°C nos últimos 30 minutos (deveríamos misturá-la por 1 hora em temperatura ambiente).

Portanto, o verdadeiro problema surgiu no estágio de cristalização (li que não é fácil cristalizar e geralmente forma um óleo). Ao adicionar o MeOH e triturar com um bastão de vidro, nada se cristalizou.

Apenas um precipitado rosa semelhante ao 3-(1-naftoil)indole foi obtido após a evaporação da fase orgânica.
Então, peguei todos os resíduos da fase orgânica evaporada, o pó rosa, basicamente tudo, e misturei em MeOH com carvão ativado, filtrei tudo o que não se dissolveu, evaporei um pouco de MeOH e coloquei no freezer. Formou-se um precipitado marrom. Esse não era o produto.

Um tipo de óleo laranja foi obtido na evaporação do MeOH (o MeOH que eu havia colocado na mistura de reação, de acordo com o procedimento). Infelizmente, ele não tinha efeito psicoativo, de acordo com alguém que queria experimentá-lo.

Depois de conversar com um dos especialistas, ele me disse que achava essa síntese estranha, mas que seriam necessárias mais experiências para confirmar que essa maneira de fazer as coisas está errada. Esse foi o meu relato. Fique à vontade para acrescentar seu próprio relato, seria interessante saber se essa síntese funciona!
 

WillD

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Nesse caso, é melhor fazer a síntese na etapa inversa. Primeiro 3-(1-naftoil)indole
 
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