Questão sobre cetamina e metilamina

[Sciencenutz]

Síntese de 2-hidroxi-2-(2-clorofenil)-1-
ciclohexano-N-metilimina (V)
Em um balão de fundo redondo de 250 mL, 2-(2-clorofenil)-2-hi-
droxiciclohexano-1-ona (11,20 g, 50 mmol), K2CO3
(2,05 g, 15 mmol) e 50 mL de metilamina,
mantidos no escuro e agitados por 48 h em temperatura ambiente.
Além disso, a mistura de reação foi lavada com THF seco,
filtrada e o solvente foi evaporado por evaporação rotativa.
tor. Por fim, a purificação do produto por uma cromatografia em coluna de sílica gel (20:1) foi realizada.
(20:3 hexano/acetato de etila) produziu
2-hidroxi-2-(2-clorofenil)-1-ciclohexano-N-metilimina
como um líquido branco (rendimento de 91%).


Minha pergunta é: para aumentar a escala de 1 kg de 2-(2-clorofenil)-2-hidroxiciclohexano-1-ona e 183 g de k2C03, quantos ml de metilamina líquida você usaria?

 

[btcboss2022]

Depende da concentração de metilamina, mas acho que para a base livre pura é 4,46 L. A partir desses dados, você pode fazer proporções.

 

[Sciencenutz]

Bem, a síntese diz para fazer 40% p/p, então seria apenas 1mol de hidroxi para 1mol de metilaminr com um pouco de excesso?

 

[btcboss2022]

4,46L de solução a 40%, então.

 

[Sciencenutz]

Sim, então 600 g de metanol, 500 g de metilamina e 250 g de soda cáustica devem estar em torno de 40%, certo?

 

[btcboss2022]

A partir da metilamina HCL, você deve capturar o gás em metanol frio. Para saber a quantidade de metilamina absorvida, é preciso pesar o metanol. Não é um processo fácil.

 

[Davidrobinson]

Onde você vai conseguir 1 kg de
clorofenil)-2-hy-
droxiciclohexano-1-ona

 

[btcboss2022]

Está disponível comercialmente, mas o preço é muito alto e o negócio não é lucrativo para o material final. Quero dizer que é mais barato comprar diretamente o material final.

 

[Davidrobinson]

Você tem a conversão do nitro para isso^^