L
Olá, encontrei essa síntese porque várias pessoas estão convencidas de sua eficácia na separação isomérica e queriam compartilhá-la. Também há fotos, mas infelizmente elas não puderam ser inseridas.
Dispositivos:
Balão redondo de 50 mL, balão redondo de 500 mL, refrigerador de refluxo, agitador magnético com banho de óleo, opção de filtragem a vácuo, estufa de secagem (opcional), ponte de destilação ou evaporador rotativo (opcional)
Produtos químicos:
Ácido L-(+)-tartárico
Ácido D-(-)-tartárico
Cloreto de benzoíla
Éter dietílico
Tolueno
Acetona
Observação: Tenha cuidado ao manusear cloreto de benzoíla quente.
Desempenho:
Anidrido 2,3-dibenzoiltartárico:
10 g de ácido tartárico enantiomericamente puro (ácido D-(-)- ou L-(+) tartárico) são apresentados em 27 mL de cloreto de benzoíla e aquecidos a 130 °C até solidificar. Ele é aquecido até que o conteúdo do êmbolo não possa mais ser agitado (aprox. 1-3 h). Após o resfriamento à temperatura ambiente, o sólido é suspenso em aproximadamente 20 mL de éter dietílico, filtrado e lavado com éter dietílico (2x15 mL). Em seguida, o tolueno é recristalizado (aprox. 200 mL), lavado com tolueno e seco em um forno de secagem a 140 °C
seco até a constância de massa.
Rendimento (anidrido 2,3-dibenzoil-L-tartárico): 20,0 g (88% d.Th.)
Rendimento (anidrido 2,3-dibenzoil-D-tartárico): 17,4 g (76% d.Th.)
Ácido 2,3-dibenzoil-tartárico:
O anidrido 2,3-dibenzoil-tartárico é suspenso em um balão de 500 mL em uma mistura de 100 mL de acetona e 50 mL de água e aquecido até a fervura por uma hora. A acetona é destilada e a emulsão resultante é preenchida com água até 400 ml. Ela é aquecida até ferver por 15 minutos e a mistura é resfriada até a temperatura ambiente, agitando-se vigorosamente, precipitando um sólido branco. Ele é filtrado, lavado com água e seco no dessecador sobre cloreto de cálcio.
Ácido ((-)-2,3-dibenzoil-L-tartárico):
Ácido ((+)-2,3-dibenzoil-D-tartárico):
Olá, encontrei essa síntese porque várias pessoas estão convencidas de sua eficácia na separação isomérica e queriam compartilhá-la. Também há fotos, mas infelizmente elas não puderam ser inseridas.
Dispositivos:
Balão redondo de 50 mL, balão redondo de 500 mL, refrigerador de refluxo, agitador magnético com banho de óleo, opção de filtragem a vácuo, estufa de secagem (opcional), ponte de destilação ou evaporador rotativo (opcional)
Produtos químicos:
Ácido L-(+)-tartárico
Ácido D-(-)-tartárico
Cloreto de benzoíla
Éter dietílico
Tolueno
Acetona
Observação: Tenha cuidado ao manusear cloreto de benzoíla quente.
Desempenho:
Anidrido 2,3-dibenzoiltartárico:
10 g de ácido tartárico enantiomericamente puro (ácido D-(-)- ou L-(+) tartárico) são apresentados em 27 mL de cloreto de benzoíla e aquecidos a 130 °C até solidificar. Ele é aquecido até que o conteúdo do êmbolo não possa mais ser agitado (aprox. 1-3 h). Após o resfriamento à temperatura ambiente, o sólido é suspenso em aproximadamente 20 mL de éter dietílico, filtrado e lavado com éter dietílico (2x15 mL). Em seguida, o tolueno é recristalizado (aprox. 200 mL), lavado com tolueno e seco em um forno de secagem a 140 °C
seco até a constância de massa.
Rendimento (anidrido 2,3-dibenzoil-L-tartárico): 20,0 g (88% d.Th.)
Rendimento (anidrido 2,3-dibenzoil-D-tartárico): 17,4 g (76% d.Th.)
Ácido 2,3-dibenzoil-tartárico:
O anidrido 2,3-dibenzoil-tartárico é suspenso em um balão de 500 mL em uma mistura de 100 mL de acetona e 50 mL de água e aquecido até a fervura por uma hora. A acetona é destilada e a emulsão resultante é preenchida com água até 400 ml. Ela é aquecida até ferver por 15 minutos e a mistura é resfriada até a temperatura ambiente, agitando-se vigorosamente, precipitando um sólido branco. Ele é filtrado, lavado com água e seco no dessecador sobre cloreto de cálcio.
Ácido ((-)-2,3-dibenzoil-L-tartárico):
Ácido ((+)-2,3-dibenzoil-D-tartárico):