Introdução.
A lavagem de vidraria de laboratório faz parte da lista obrigatória de competências e habilidades da equipe de laboratório. A lavagem de alta qualidade implica a obtenção do resultado principal - boa limpeza da vidraria química para uma síntese orgânica perfeita. Vários requisitos são apresentados para a vidraria de laboratório, pois ela deve estar sempre perfeitamente limpa. Recomenda-se lavar a vidraria de laboratório imediatamente após o uso. Os resultados do trabalho realizado dependerão da limpeza dos pratos. Geralmente, é mais fácil limpar a vidraria se você fizer isso imediatamente. Quando um detergente é usado, geralmente é um projetado para vidraria de laboratório, como Liquinox ou Alconox. Esses detergentes são preferíveis a qualquer detergente para lavar louça que possa ser usado em casa. Normalmente, o detergente e a água da torneira não são necessários nem desejáveis. Você pode enxaguar a vidraria com o solvente adequado e, em seguida, terminar com alguns enxágues com água destilada, seguidos de enxágues finais com água deionizada.
A melhor maneira de limpar vidraria de laboratório é usar um detergente agressivo que oxide as poluições e/ou as remova facilmente. Há uma lista de detergentes, instruções de síntese e manuais de uso.
A melhor maneira de limpar vidraria de laboratório é usar um detergente agressivo que oxide as poluições e/ou as remova facilmente. Há uma lista de detergentes, instruções de síntese e manuais de uso.
Mistura sulfocrômica.
É uma mistura de ácido sulfúrico concentrado e dicromato de potássio; quando o ácido sulfúrico age sobre o dicromato, forma-se o anidrido crômico CrO3. A mistura sulfocrômica é um dos agentes oxidantes mais fortes. É amplamente utilizada em tecnologia de laboratório para lavar vidraria química e também é aplicada no processo de branqueamento de fotografia reversível.
Uma solução de ácido crômico em ácido sulfúrico (também conhecida como mistura sulfocrômica ou ácido cromossulfúrico) é um agente oxidante potente, que pode ser usado para limpar vidraria de laboratório, principalmente de resíduos orgânicos insolúveis. Além disso, o ácido deixa traços de íons crômicos paramagnéticos - Cr(III) - que podem interferir em determinadas aplicações, como a espectroscopia NMR. Esse é especialmente o caso dos tubos de NMR.
Você precisa de:
Você precisa de:
- Dicromatode potássio/sódio(K₂Cr₂O₇/Na₂Cr₂O₇) - 15 g
- Ácido sulfúrico (ou nítrico) concentrado (H2SO4/HNO3) - 500 ml
Para preparar a mistura de cromo, adicione lentamente dicromato de potássio ao ácido sulfúrico, com cuidado e mexendo sempre. A mistura fica muito quente, e a solução fica marrom-escura. O dicromato de potássio é pouco solúvel, sendo necessária uma longa agitação com uma haste de vidro. O procedimento deve ser realizado em um copo de cerâmica em um banho de água (fria) para remover o calor. Se o sedimento permanecer no fundo, não se preocupe, deve ser assim.
Aplicação.
O material de vidro é lavado com água corrente e, em seguida, derramado com uma mistura de cromo e mantido por vários minutos, se necessário - alguns dias e, em seguida, completamente lavado em água corrente. No vidro bem desengordurado, a água se espalha em uma camada fina, sem se acumular em gotas. A mistura de cromo pode ser reutilizada até que a cor mude para esverdeada. Como resultado das reações de oxidação contínuas de substâncias orgânicas, o anidrido crômico é reduzido a sulfato de cromo (III), o que faz com que a mistura de cromo usada mude gradualmente sua cor para verde.
Segurança.
O ácido sulfúrico concentrado é uma substância altamente corrosiva! Despeje somente ácido na água! A mistura de cromo também é corrosiva; além disso, os compostos de cromo hexavalente são tóxicos e carcinogênicos. Quando estiver trabalhando com uma mistura de cromo, observe as precauções de segurança e use equipamentos de proteção individual. Armazene a mistura em uma capela de exaustão ou em um recipiente bem fechado (não com tampa de borracha!). Ao lavar pipetas e vários tubos, a mistura deve ser coletada somente com um bulbo de borracha, em nenhum caso com a boca, para evitar queimaduras graves na boca e danos aos dentes.
Aplicação.
O material de vidro é lavado com água corrente e, em seguida, derramado com uma mistura de cromo e mantido por vários minutos, se necessário - alguns dias e, em seguida, completamente lavado em água corrente. No vidro bem desengordurado, a água se espalha em uma camada fina, sem se acumular em gotas. A mistura de cromo pode ser reutilizada até que a cor mude para esverdeada. Como resultado das reações de oxidação contínuas de substâncias orgânicas, o anidrido crômico é reduzido a sulfato de cromo (III), o que faz com que a mistura de cromo usada mude gradualmente sua cor para verde.
Segurança.
O ácido sulfúrico concentrado é uma substância altamente corrosiva! Despeje somente ácido na água! A mistura de cromo também é corrosiva; além disso, os compostos de cromo hexavalente são tóxicos e carcinogênicos. Quando estiver trabalhando com uma mistura de cromo, observe as precauções de segurança e use equipamentos de proteção individual. Armazene a mistura em uma capela de exaustão ou em um recipiente bem fechado (não com tampa de borracha!). Ao lavar pipetas e vários tubos, a mistura deve ser coletada somente com um bulbo de borracha, em nenhum caso com a boca, para evitar queimaduras graves na boca e danos aos dentes.
Solução de permanganato de potássio.
Você precisa de:
- Permanganato de potássio (KMnO4)
- Ácido oxálico/sulfato de hidrogênio de sódio/ FeSO4/sal de Mohr
Aplicação.
Um bom detergente para vidraria de laboratório é uma solução de permanganato de potássio a 4%. A solução de permanganato de potássio é um forte agente oxidante, especialmente quando aquecida e acidificada com ácido sulfúrico; ela é despejada em pratos, que devem primeiro ser lavados com água quente e limpos com uma escova especial. Em seguida, uma pequena quantidade de ácido sulfúrico concentrado é cuidadosamente adicionada, o que causa aquecimento, o suficiente para que todas as impurezas nas paredes sejam rapidamente oxidadas. O ácido sulfúrico deve ser ingerido em uma quantidade tal que, após a adição da solução, a temperatura fique em torno de 50-60 °C. Normalmente, é suficiente adicionar de 3 a 5 ml de ácido sulfúrico concentrado a 100 ml de solução de permanganato de potássio. É necessário usar ácido sulfúrico e, em nenhum caso, ácido clorídrico, pois este último é oxidado pelo permanganato de potássio com a formação de cloro. Pode aparecer uma placa marrom após a lavagem de vidraria de laboratório com uma solução de permanganato de potássio. Ela pode ser removida enxaguando os pratos com uma solução de 5% de hidrogenossulfato de sódio (NaHSO4), soluções de sulfato de ferro (II) (FeSO4), sal de Mohr ou ácidos orgânicos, de preferência ácido oxálico. Depois disso, os pratos são lavados com água.
A solução de permanganato de potássio acidificada gasta geralmente é descartada e não é reutilizada. Se for usada uma solução não acidificada, ela poderá ser usada várias vezes.
Eu recomendaria que você fizesse um banho grande (3-5 l) para vidraria de laboratório, usando um dessecador vazio ou outro prato de vidro ou cerâmica. Você pode colocar a vidraria suja nesse banho por 2 a 3 horas para oxidar a poluição nas paredes de vidro (limpe-as previamente com uma escova e água da torneira). Depois, limpe essa vidraria da solução de permanganato de potássio com água da torneira e coloque-a por 0,5 a 1 hora em um banho de ácido oxálico para remover os óxidos de manganês (placa marrom). Depois, repita o procedimento com água da torneira e com água destilada.
Segurança.
Devem ser seguidas as mesmas práticas de limpeza e precauções para o manuseio da solução acidificada de permanganato de potássio descritas acima para a mistura sulfocrômica.
Um bom detergente para vidraria de laboratório é uma solução de permanganato de potássio a 4%. A solução de permanganato de potássio é um forte agente oxidante, especialmente quando aquecida e acidificada com ácido sulfúrico; ela é despejada em pratos, que devem primeiro ser lavados com água quente e limpos com uma escova especial. Em seguida, uma pequena quantidade de ácido sulfúrico concentrado é cuidadosamente adicionada, o que causa aquecimento, o suficiente para que todas as impurezas nas paredes sejam rapidamente oxidadas. O ácido sulfúrico deve ser ingerido em uma quantidade tal que, após a adição da solução, a temperatura fique em torno de 50-60 °C. Normalmente, é suficiente adicionar de 3 a 5 ml de ácido sulfúrico concentrado a 100 ml de solução de permanganato de potássio. É necessário usar ácido sulfúrico e, em nenhum caso, ácido clorídrico, pois este último é oxidado pelo permanganato de potássio com a formação de cloro. Pode aparecer uma placa marrom após a lavagem de vidraria de laboratório com uma solução de permanganato de potássio. Ela pode ser removida enxaguando os pratos com uma solução de 5% de hidrogenossulfato de sódio (NaHSO4), soluções de sulfato de ferro (II) (FeSO4), sal de Mohr ou ácidos orgânicos, de preferência ácido oxálico. Depois disso, os pratos são lavados com água.
A solução de permanganato de potássio acidificada gasta geralmente é descartada e não é reutilizada. Se for usada uma solução não acidificada, ela poderá ser usada várias vezes.
Eu recomendaria que você fizesse um banho grande (3-5 l) para vidraria de laboratório, usando um dessecador vazio ou outro prato de vidro ou cerâmica. Você pode colocar a vidraria suja nesse banho por 2 a 3 horas para oxidar a poluição nas paredes de vidro (limpe-as previamente com uma escova e água da torneira). Depois, limpe essa vidraria da solução de permanganato de potássio com água da torneira e coloque-a por 0,5 a 1 hora em um banho de ácido oxálico para remover os óxidos de manganês (placa marrom). Depois, repita o procedimento com água da torneira e com água destilada.
Segurança.
Devem ser seguidas as mesmas práticas de limpeza e precauções para o manuseio da solução acidificada de permanganato de potássio descritas acima para a mistura sulfocrômica.
Solução de álcool alcalino.
O limpador de álcool-hidróxido é usado para limpar vidro. É um limpador eficaz.
Você precisa de:
Você precisa de:
- 60 g de hidróxido de sódio (NaOH)/hidróxido de potássio (KOH).
- 500 ml de etanol.
- 60 ml de água desionizada.
- Recipiente de polipropileno ou vidro (600 ml ou mais).
Prepare a solução de hidróxido de sódio misturando os cristais na água. Em seguida, adicione o etanol. A mistura fica muito quente, portanto, tenha cuidado. Você deve agitar a solução com um bastão de vidro até que a dissolução esteja completa. Não se esqueça de rotular o recipiente com o título "Solução de limpeza de etanol/NaOH 5:1".
Aplicação.
Coloque o material de vidro do laboratório na banheira e deixe-o de molho por 30 minutos. Para superfícies sem manchas, deixe de molho por várias horas. Enxágue com água desionizada e seque com o secador. Se a solução de limpeza estiver limpa e você pretender usá-la novamente, armazene-a em um recipiente adequadamente rotulado. Caso contrário, despeje a solução alcalina em um recipiente de resíduos devidamente rotulado.
Segurança
Use equipamento de proteção: proteção para os olhos, jaleco químico e luvas de nitrilo.
Aplicação.
Coloque o material de vidro do laboratório na banheira e deixe-o de molho por 30 minutos. Para superfícies sem manchas, deixe de molho por várias horas. Enxágue com água desionizada e seque com o secador. Se a solução de limpeza estiver limpa e você pretender usá-la novamente, armazene-a em um recipiente adequadamente rotulado. Caso contrário, despeje a solução alcalina em um recipiente de resíduos devidamente rotulado.
Segurança
Use equipamento de proteção: proteção para os olhos, jaleco químico e luvas de nitrilo.
Para limpar vidraria, use os procedimentos a seguir.
1. Use 2-3 mL de solvente para enxaguar os compostos orgânicos residuais da vidraria em um béquer de resíduos. Os compostos devem ser altamente solúveis no solvente. O solvente padrão geralmente é a acetona, pois é barata, relativamente não tóxica e dissolve a maioria dos compostos orgânicos. Algumas instituições reutilizam a acetona ("acetona de lavagem"), pois a capacidade de solvência não se esgota após alguns usos.
2. Como a maioria dos alunos logo passará a usar acetona como parte de seu ritual de limpeza, vale a pena lembrar que o objetivo do enxágue com acetona é dissolver resíduos orgânicos em um frasco. Nem tudo se dissolve na acetona, por exemplo, os sais iônicos são insolúveis na acetona e são enxaguados com mais sucesso com água. Depois de um enxágue preliminar, a vidraria deve ser lavada com água e sabão na bancada.
3. A acetona residual provavelmente evaporará do frasco, mas é aceitável que pequenas quantidades de acetona residual sejam lavadas pelo ralo. A acetona é um subproduto biológico normal de alguns processos metabólicos.
4. Se usar detergente não diluído de loja, é melhor usar pequenas quantidades durante a lavagem, pois eles tendem a formar espumas espessas que precisam de muito enxágue. Por esse motivo, algumas instituições usam soluções de sabão diluídas em suas estações de limpeza. Para a limpeza de artigos de vidro, o detergente biodegradável "Alconox" é o padrão do setor.
Essa etapa pode ser substituída por outra da lista de detergentes acima. O sabão não pode lavar nenhuma substância orgânica e, um dia, você se deparará com restos de sujeira. A melhor maneira é a mistura sulfocrômica, que pode oxidar quase todas as substâncias orgânicas com o tempo de exposição adequado. Se você não conseguir encontrar uma grande quantidade de ácido sulfúrico/ácido nítrico, recomendo que use uma solução de álcool alcalino. É uma solução de limpeza barata e fácil de produzir. A solução de permanganato de potássio é mais eficaz para lidar com poluições orgânicas, mas é bastante difícil, e você precisa limpar a vidraria de óxidos de manganês com a ajuda de uma segunda solução de ácido oxálico, que deve ser removida com água da torneira ou destilada.
2. Como a maioria dos alunos logo passará a usar acetona como parte de seu ritual de limpeza, vale a pena lembrar que o objetivo do enxágue com acetona é dissolver resíduos orgânicos em um frasco. Nem tudo se dissolve na acetona, por exemplo, os sais iônicos são insolúveis na acetona e são enxaguados com mais sucesso com água. Depois de um enxágue preliminar, a vidraria deve ser lavada com água e sabão na bancada.
3. A acetona residual provavelmente evaporará do frasco, mas é aceitável que pequenas quantidades de acetona residual sejam lavadas pelo ralo. A acetona é um subproduto biológico normal de alguns processos metabólicos.
4. Se usar detergente não diluído de loja, é melhor usar pequenas quantidades durante a lavagem, pois eles tendem a formar espumas espessas que precisam de muito enxágue. Por esse motivo, algumas instituições usam soluções de sabão diluídas em suas estações de limpeza. Para a limpeza de artigos de vidro, o detergente biodegradável "Alconox" é o padrão do setor.
Essa etapa pode ser substituída por outra da lista de detergentes acima. O sabão não pode lavar nenhuma substância orgânica e, um dia, você se deparará com restos de sujeira. A melhor maneira é a mistura sulfocrômica, que pode oxidar quase todas as substâncias orgânicas com o tempo de exposição adequado. Se você não conseguir encontrar uma grande quantidade de ácido sulfúrico/ácido nítrico, recomendo que use uma solução de álcool alcalino. É uma solução de limpeza barata e fácil de produzir. A solução de permanganato de potássio é mais eficaz para lidar com poluições orgânicas, mas é bastante difícil, e você precisa limpar a vidraria de óxidos de manganês com a ajuda de uma segunda solução de ácido oxálico, que deve ser removida com água da torneira ou destilada.
Etapas da lavagem da vidraria de laboratório:
Máquina de lavar louça automática.
Em um laboratório subterrâneo, a máquina de lavar louça automática também pode ser usada. Mas há vários problemas que podem surgir com substâncias orgânicas ou agressivas. As membranas plásticas, os filtros e as borrachas racharão após algumas centenas de horas de trabalho. A superfície de metal enferruja em um ambiente ácido. Para evitar esses problemas e prolongar a vida útil da máquina de lavar louça, é preciso enxaguar os copos com água da torneira antes de carregá-los. É muito provável que a máquina de lavar louça quebre, mas se você aceitar esse custo para limpar a vidraria, poderá usá-la. No caso de uma grande carga de laboratório, isso ajuda a economizar muito tempo.
Secagemde vidraria.
Secagem rápida.Se a vidraria seca não for necessária imediatamente, ela deve ser enxaguada com água destilada e deixada secar durante a noite (em um armário). Se for necessário secar a vidraria imediatamente, ela pode ser enxaguada com acetona e deixar que a acetona residual evapore. O enxágue com acetona funciona bem porque a água é miscível com a acetona, de modo que grande parte da água é removida nos resíduos do enxágue. A evaporação de pequenas quantidades de acetona residual pode ser acelerada colocando-se a vidraria enxaguada em um forno quente por um curto período de tempo ou usando a sucção de um tubo conectado ao aspirador de água. A acetona residual não deve ser evaporada dentro de um forno quente (>100 °C), pois a acetona pode polimerizar e/ou incendiar-se nessas condições. Ela também não deve ser evaporada usando as linhas de ar comprimido da casa, pois isso provavelmente contaminará a vidraria com sujeira, óleo e umidade do compressor de ar.
Secagem em forno e chama.
A vidraria que parece "seca" na verdade contém uma fina película de condensação de água em sua superfície. Ao usar reagentes que reagem com a água (às vezes de forma violenta!), essa camada de água precisa ser removida. Para evaporar a película de água, a vidraria pode ser colocada em um forno a 110 °C durante a noite ou, no mínimo, por várias horas. A película de água também pode ser evaporada manualmente usando um queimador ou pistola de calor, um processo chamado de "secagem por chama". Ambos os métodos resultam em artigos de vidro extremamente quentes que devem ser manuseados cuidadosamente com pinças ou luvas grossas.
Secagem em forno e chama.
A vidraria que parece "seca" na verdade contém uma fina película de condensação de água em sua superfície. Ao usar reagentes que reagem com a água (às vezes de forma violenta!), essa camada de água precisa ser removida. Para evaporar a película de água, a vidraria pode ser colocada em um forno a 110 °C durante a noite ou, no mínimo, por várias horas. A película de água também pode ser evaporada manualmente usando um queimador ou pistola de calor, um processo chamado de "secagem por chama". Ambos os métodos resultam em artigos de vidro extremamente quentes que devem ser manuseados cuidadosamente com pinças ou luvas grossas.
por chama
a) Remoção das capas de vinil, b) Fixado, c) Primeiros momentos com a chama, d) Após a chama.Para secar vidraria com chama, primeiro remova as luvas de vinil em uma braçadeira de extensão (Fig. 1 a), pois elas podem derreter ou pegar fogo. Prenda o frasco a ser seco, incluindo uma barra de agitação, se estiver usando (Fig. 1 b). Aplique o queimador ou a pistola de calor no vidro e, inicialmente, será observada uma névoa, pois a água vaporizada de uma parte da vidraria se condensa em outra parte (Fig. 1 c). Continue a passar a fonte de calor por toda a vidraria por vários minutos até que a névoa seja completamente removida e a vidraria esteja muito quente (Fig. 1 d). Se o vidro estiver apenas moderadamente quente, a água se condensará no ar antes que você possa excluí-la totalmente.
Observação de segurança: o material de vidro estará extremamente quente após a secagem por chama.
Independentemente da maneira como a vidraria é aquecida (forno ou secagem por chama), deixe-a esfriar em um ambiente sem água (em um dessecador, sob uma corrente de gás inerte ou com um tubo de secagem, Fig. 2) antes de obter uma massa ou adicionar reagentes.
Observação de segurança: o material de vidro estará extremamente quente após a secagem por chama.
Independentemente da maneira como a vidraria é aquecida (forno ou secagem por chama), deixe-a esfriar em um ambiente sem água (em um dessecador, sob uma corrente de gás inerte ou com um tubo de secagem, Fig. 2) antes de obter uma massa ou adicionar reagentes.
Fig.
Tubos de secagem.
Um tubo de secagem é usado quando se deseja obter condições de secagem moderada, mas não meticulosa, em um aparelho. Se forem necessárias condições meticulosamente secas, a vidraria deve ser seca em um forno ou em uma chama e, em seguida, o ar deve ser deslocado com um gás seco e inerte.
Os tubos de secagem são peças de vidro que podem ser preenchidas com um agente de secagem (geralmente CaCl2 anidro ou CaSO4 na forma de pellets) e conectadas a um aparelho por meio de um adaptador de termômetro (Fig. 3 b e c) ou de um tubo de borracha (Fig. 3 d). O ar que passa pelo tubo é removido da água quando entra em contato com o agente de secagem. Como é importante que o ar possa fluir pelo tubo de secagem, especialmente para que o aparelho não seja um sistema fechado, o agente de secagem deve ser fresco, pois os agentes de secagem usados podem, às vezes, endurecer e formar um tampão que restringe o fluxo de ar. Os tubos de secagem também podem ser preenchidos com sólidos básicos, como Na2CO3, para neutralizar gases ácidos.
Um tubo de secagem é usado quando se deseja obter condições de secagem moderada, mas não meticulosa, em um aparelho. Se forem necessárias condições meticulosamente secas, a vidraria deve ser seca em um forno ou em uma chama e, em seguida, o ar deve ser deslocado com um gás seco e inerte.
Os tubos de secagem são peças de vidro que podem ser preenchidas com um agente de secagem (geralmente CaCl2 anidro ou CaSO4 na forma de pellets) e conectadas a um aparelho por meio de um adaptador de termômetro (Fig. 3 b e c) ou de um tubo de borracha (Fig. 3 d). O ar que passa pelo tubo é removido da água quando entra em contato com o agente de secagem. Como é importante que o ar possa fluir pelo tubo de secagem, especialmente para que o aparelho não seja um sistema fechado, o agente de secagem deve ser fresco, pois os agentes de secagem usados podem, às vezes, endurecer e formar um tampão que restringe o fluxo de ar. Os tubos de secagem também podem ser preenchidos com sólidos básicos, como Na2CO3, para neutralizar gases ácidos.
Conclusão e fatos importantes.
- Deve-se limpar a vidraria o mais rápido possível.
- Em caso de atraso, coloque a vidraria na água.
- Quanto à limpeza tardia, talvez não seja possível remover os resíduos.
- As vidrarias novas que são ligeiramente alcalinas precisam ser mergulhadas em água ácida (1% de HCl ou HNO3) por várias horas antes da lavagem.
Este tópico contém a lista das técnicas mais comuns de limpeza de vidraria. Não sugiro aqui soluções de lavagem extremamente perigosas, como Piranha, etc., porque elas podem causar queimaduras, incêndio e explosão em braços de químicos pouco habilidosos. Use proteção pessoal em cada uso desses detergentes agressivos e mantenha sua vidraria limpa. Boa sorte!
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