Introdução.
Vidraria de laboratório refere-se a uma variedade de equipamentos usados em trabalhos de laboratório e tradicionalmente feitos de vidro. O vidro pode ser soprado, dobrado, cortado, moldado e formado em vários tamanhos e formas e, portanto, é comum em laboratórios de química, biologia e análise. A vidraria no laboratório é fornecida em uma variedade de formas e tamanhos diferentes e é usada para diversas finalidades. Não sabe distinguir o frasco de fundo redondo do frasco de Florence, ou as pipetas das buretas? Este tópico o ajudará. A seguir, você encontrará informações sobre a maioria das vidrarias de laboratório utilizadas na fabricação de medicamentos. Cada unidade de vidraria tem descrições e instruções.
Béqueres e bastões de vidro de laboratório.
Béqueres - recipientes cilíndricos altos, baixos e de paredes finas, com ou sem bico, com capacidade de 5 ml a 5 litros, de diferentes materiais. Os copos são usados para despejar líquidos, preparar soluções e como receptores em várias instalações. É impossível aquecer copos feitos de vidro comum em uma chama, pois eles estouram. O aquecimento de vidros resistentes ao calor deve ser realizado somente em um banho de água ou qualquer outro (areia, banho de óleo). O vidro resistente ao calor pode suportar temperaturas de até 650 graus.
(B) Um béquer de forma alta ou Berzelius.
(C) Um béquer plano ou cristalizador.
As hastes de vidro de laboratório são projetadas para misturar soluções em vidraria de laboratório. Convenientes para outras manipulações com produtos químicos.
Tubos de ensaio.
Os tubos de ensaio são recipientes cilíndricos estreitos com fundo arredondado. Eles diferem em diâmetro, altura e materiais. São usados para trabalhos analíticos e microquímicos. Além disso, há também tubos cônicos graduados e de centrífuga. Os tubos de ensaio destinados ao trabalho químico geral geralmente são feitos de vidro, devido à sua relativa resistência ao calor. Os tubos feitos de vidros resistentes à expansão, principalmente vidro borossilicato ou quartzo fundido, podem suportar altas temperaturas de até várias centenas de graus Celsius.
Os tubos químicos estão disponíveis em uma grande variedade de comprimentos e larguras, geralmente de 10 a 20 mm de largura e 50 a 200 mm de comprimento. A parte superior geralmente apresenta uma borda alargada para ajudar a despejar o conteúdo. Um tubo de ensaio químico geralmente tem um fundo plano, redondo ou cônico. Alguns tubos de ensaio são feitos para aceitar uma rolha de vidro esmerilhado ou uma tampa de rosca. Frequentemente, eles são fornecidos com uma pequena área de vidro esmerilhado ou esmalte branco perto da parte superior para rotulagem com um lápis. Os tubos de ensaio são amplamente utilizados por químicos para manipular produtos químicos, especialmente para experimentos e ensaios qualitativos. Seu fundo esférico e suas laterais verticais reduzem a perda de massa ao despejar, facilitam a lavagem e permitem o monitoramento conveniente do conteúdo. O gargalo longo e estreito do tubo de ensaio diminui a propagação de gases para o ambiente.
Os tubos de ensaio são recipientes convenientes para aquecer pequenas quantidades de líquidos ou sólidos com um bico de Bunsen ou um bico de álcool. O tubo geralmente é segurado pelo gargalo com uma pinça ou pinça. Ao inclinar o tubo, o fundo pode ser aquecido a centenas de graus na chama, enquanto o gargalo permanece relativamente frio, possivelmente permitindo que os vapores se condensem em suas paredes. Um tubo de ebulição é um tubo de ensaio grande destinado especificamente à ebulição de líquidos. Um tubo de ensaio cheio de água e virado para cima em um béquer cheio de água é frequentemente usado para capturar gases, por exemplo, em demonstrações de eletrólise. Um tubo de ensaio com uma tampa é frequentemente usado para armazenamento temporário de amostras químicas ou biológicas.
Os tubos químicos estão disponíveis em uma grande variedade de comprimentos e larguras, geralmente de 10 a 20 mm de largura e 50 a 200 mm de comprimento. A parte superior geralmente apresenta uma borda alargada para ajudar a despejar o conteúdo. Um tubo de ensaio químico geralmente tem um fundo plano, redondo ou cônico. Alguns tubos de ensaio são feitos para aceitar uma rolha de vidro esmerilhado ou uma tampa de rosca. Frequentemente, eles são fornecidos com uma pequena área de vidro esmerilhado ou esmalte branco perto da parte superior para rotulagem com um lápis. Os tubos de ensaio são amplamente utilizados por químicos para manipular produtos químicos, especialmente para experimentos e ensaios qualitativos. Seu fundo esférico e suas laterais verticais reduzem a perda de massa ao despejar, facilitam a lavagem e permitem o monitoramento conveniente do conteúdo. O gargalo longo e estreito do tubo de ensaio diminui a propagação de gases para o ambiente.
Os tubos de ensaio são recipientes convenientes para aquecer pequenas quantidades de líquidos ou sólidos com um bico de Bunsen ou um bico de álcool. O tubo geralmente é segurado pelo gargalo com uma pinça ou pinça. Ao inclinar o tubo, o fundo pode ser aquecido a centenas de graus na chama, enquanto o gargalo permanece relativamente frio, possivelmente permitindo que os vapores se condensem em suas paredes. Um tubo de ebulição é um tubo de ensaio grande destinado especificamente à ebulição de líquidos. Um tubo de ensaio cheio de água e virado para cima em um béquer cheio de água é frequentemente usado para capturar gases, por exemplo, em demonstrações de eletrólise. Um tubo de ensaio com uma tampa é frequentemente usado para armazenamento temporário de amostras químicas ou biológicas.
Cilindros graduados.
Cilindros são recipientes com graduações marcadas na parede externa, destinados a medir determinados volumes de líquidos durante o trabalho de laboratório. Seu formato é cilíndrico e estreito. Os cilindros são produzidos em quatro versões: um cilindro com bico; cilindro com tampa de vidro; cilindro com tampa de plástico; cilindro com bico e base de plástico; cilindro com tampa de plástico e base de plástico. Além dos cilindros, para a mesma finalidade, são usados béqueres - recipientes cônicos, cujas paredes têm divisões.
Pipetas e dispensadores.
Uma pipeta (às vezes chamada de pipet) é uma ferramenta de laboratório comumente usada em química, biologia e medicina para transportar um volume medido de líquido, geralmente como um dispensador de mídia. As pipetas são fornecidas em vários modelos para diversas finalidades, com diferentes níveis de exatidão e precisão, desde pipetas de vidro de peça única até pipetas ajustáveis ou eletrônicas mais complexas. Muitos tipos de pipetas funcionam criando um vácuo parcial acima da câmara de retenção de líquido e liberando seletivamente esse vácuo para extrair e dispensar o líquido. A precisão da medição varia muito, dependendo do instrumento.
Pipetas de deslocamento de ar.
As pipetas de deslocamento de ar acionadas por pistão são um tipo de micropipeta, que são ferramentas para lidar com volumes de líquido na escala de microlitros. Elas são mais comumente usadas em biologia e bioquímica e menos comumente em química; o equipamento é suscetível a danos causados por muitos solventes orgânicos.
Essas pipetas operam por deslocamento de ar acionado por pistão. Um vácuo é gerado pelo deslocamento vertical de um pistão de metal ou cerâmica dentro de uma luva hermética. À medida que o pistão se move para cima, impulsionado pela depressão do êmbolo, é criado um vácuo no espaço deixado vago pelo pistão. O ar da ponta sobe para preencher o espaço deixado vago, e o ar da ponta é então substituído pelo líquido, que é puxado para dentro da ponta e, portanto, disponível para transporte e distribuição em outro local. A técnica estéril evita que o líquido entre em contato com a própria pipeta. Em vez disso, o líquido é aspirado e dispensado de uma ponteira de pipeta descartável que é trocada entre as transferências. Pressionar o botão ejetor da ponteira remove a ponteira, que é descartada sem ser manuseada pelo operador e descartada com segurança em um recipiente apropriado. Isso também evita a contaminação ou danos ao mecanismo de medição calibrado pelas substâncias que estão sendo medidas. O êmbolo é pressionado para extrair e dispensar o líquido. A operação normal consiste em pressionar o botão do êmbolo até a primeira parada enquanto a pipeta é mantida no ar. A ponta é então submersa no líquido a ser transportado e o êmbolo é liberado de forma lenta e uniforme. Isso puxa o líquido para dentro da ponteira. O instrumento é então movido para o local de distribuição desejado. O êmbolo é novamente pressionado até o primeiro batente e, em seguida, até o segundo batente, ou posição de "sopro". Essa ação evacua totalmente a ponteira e dispensa o líquido. Em uma pipeta ajustável, o volume de líquido contido na ponteira é variável; ele pode ser alterado por meio de um mostrador ou outro mecanismo, dependendo do modelo. Algumas pipetas incluem uma pequena janela que exibe o volume selecionado no momento. As ponteiras de plástico das pipetas são projetadas para soluções aquosas e não são recomendadas para uso com solventes orgânicos que podem dissolver o plástico das ponteiras ou mesmo das pipetas.
Pipetas de deslocamento de ar.
As pipetas de deslocamento de ar acionadas por pistão são um tipo de micropipeta, que são ferramentas para lidar com volumes de líquido na escala de microlitros. Elas são mais comumente usadas em biologia e bioquímica e menos comumente em química; o equipamento é suscetível a danos causados por muitos solventes orgânicos.
Essas pipetas operam por deslocamento de ar acionado por pistão. Um vácuo é gerado pelo deslocamento vertical de um pistão de metal ou cerâmica dentro de uma luva hermética. À medida que o pistão se move para cima, impulsionado pela depressão do êmbolo, é criado um vácuo no espaço deixado vago pelo pistão. O ar da ponta sobe para preencher o espaço deixado vago, e o ar da ponta é então substituído pelo líquido, que é puxado para dentro da ponta e, portanto, disponível para transporte e distribuição em outro local. A técnica estéril evita que o líquido entre em contato com a própria pipeta. Em vez disso, o líquido é aspirado e dispensado de uma ponteira de pipeta descartável que é trocada entre as transferências. Pressionar o botão ejetor da ponteira remove a ponteira, que é descartada sem ser manuseada pelo operador e descartada com segurança em um recipiente apropriado. Isso também evita a contaminação ou danos ao mecanismo de medição calibrado pelas substâncias que estão sendo medidas. O êmbolo é pressionado para extrair e dispensar o líquido. A operação normal consiste em pressionar o botão do êmbolo até a primeira parada enquanto a pipeta é mantida no ar. A ponta é então submersa no líquido a ser transportado e o êmbolo é liberado de forma lenta e uniforme. Isso puxa o líquido para dentro da ponteira. O instrumento é então movido para o local de distribuição desejado. O êmbolo é novamente pressionado até o primeiro batente e, em seguida, até o segundo batente, ou posição de "sopro". Essa ação evacua totalmente a ponteira e dispensa o líquido. Em uma pipeta ajustável, o volume de líquido contido na ponteira é variável; ele pode ser alterado por meio de um mostrador ou outro mecanismo, dependendo do modelo. Algumas pipetas incluem uma pequena janela que exibe o volume selecionado no momento. As ponteiras de plástico das pipetas são projetadas para soluções aquosas e não são recomendadas para uso com solventes orgânicos que podem dissolver o plástico das ponteiras ou mesmo das pipetas.
iras
Uma pipeta volumétrica, pipeta de bulbo ou pipeta de barriga permite a medição extremamente precisa (com quatro algarismos significativos) do volume de uma solução. Ela é calibrada para fornecer com precisão um volume fixo de líquido. Essas pipetas têm um bulbo grande com uma parte longa e estreita acima, com uma única marca de graduação, pois são calibradas para um único volume (como um balão volumétrico). Os volumes típicos são 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 e 100 mL. As pipetas volumétricas são comumente usadas em química analítica para fazer soluções de laboratório a partir de um estoque de base, bem como para preparar soluções para titulação. Elas são usadas com um propulsor manual ajustado girando a roda com o polegar ou com um propulsor manual ajustado apertando o bulbo.
Uma pipeta graduada é uma pipeta com seu volume, em incrementos, marcado ao longo do tubo. Ela é usada para medir e transferir com precisão um volume de líquido de um recipiente para outro. Ela é feita de tubos de plástico ou vidro e tem uma ponta cônica. Ao longo do corpo do tubo, há marcações de graduação que indicam o volume da ponta até aquele ponto. Uma pipeta pequena permite a medição mais precisa de fluidos; uma pipeta maior pode ser usada para medir volumes quando a precisão da medição é menos crítica. Assim, as pipetas variam em volume, sendo que a maioria mede entre 0 e 25,0 mililitros (0,00 e 0,88 imp fl oz; 0,00 e 0,85 US fl oz).
Uma pipeta graduada é uma pipeta com seu volume, em incrementos, marcado ao longo do tubo. Ela é usada para medir e transferir com precisão um volume de líquido de um recipiente para outro. Ela é feita de tubos de plástico ou vidro e tem uma ponta cônica. Ao longo do corpo do tubo, há marcações de graduação que indicam o volume da ponta até aquele ponto. Uma pipeta pequena permite a medição mais precisa de fluidos; uma pipeta maior pode ser usada para medir volumes quando a precisão da medição é menos crítica. Assim, as pipetas variam em volume, sendo que a maioria mede entre 0 e 25,0 mililitros (0,00 e 0,88 imp fl oz; 0,00 e 0,85 US fl oz).
Pipetas de transferênciaAs pipetas de transferência, também conhecidas como pipetas Beral, são semelhantes às pipetas Pasteur, mas são feitas de uma única peça de plástico e seu bulbo pode servir como câmara de retenção de líquido.
Frascos de laboratório.
Os frascos de laboratório são vasos ou recipientes que se enquadram na categoria de equipamentos de laboratório conhecidos como vidraria. No laboratório e em outros ambientes científicos, eles geralmente são chamados simplesmente de frascos. Os frascos têm vários formatos e uma ampla variedade de tamanhos, mas um aspecto distintivo comum em seus formatos é um "corpo" de recipiente mais largo e uma (ou às vezes mais) seções tubulares mais estreitas na parte superior, chamadas de gargalos, que têm uma abertura na parte superior. Os tamanhos dos frascos de laboratório são especificados pelo volume que podem conter, geralmente em unidades métricas, como mililitros (ml) ou litros (l). Tradicionalmente, os frascos de laboratório são feitos de vidro, mas também podem ser feitos de plástico. Na(s) abertura(s) na parte superior do gargalo de alguns frascos de vidro, como frascos de fundo redondo, retortas ou, às vezes, frascos volumétricos, há juntas externas (ou fêmeas) de vidro esmerilhado cônico. Alguns frascos, especialmente os volumétricos, vêm com uma rolha, batoque ou tampa de borracha de laboratório para tampar a abertura na parte superior do gargalo. Essas rolhas podem ser feitas de vidro ou plástico. As rolhas de vidro normalmente têm uma superfície de junção de vidro esmerilhado cônico interno (ou macho) correspondente, mas geralmente apenas de qualidade de rolha. Os frascos que não vêm com essas rolhas ou tampas incluídas podem ser tampados com um batoque de borracha ou rolha de cortiça. Os frascos podem ser usados para fazer soluções ou para manter, conter, coletar ou, às vezes, medir volumetricamente produtos químicos, amostras, soluções etc. para reações químicas ou outros processos, como mistura, aquecimento, resfriamento, dissolução, precipitação, ebulição (como na destilação) ou análise.
Há vários tipos de frascos de laboratório, todos com diferentes funções no laboratório. Os frascos, devido ao seu uso, podem ser divididos em:
Frascos de reação.
Frascos de reação, que geralmente são esféricos (ou seja, frascos de fundo redondo) e são acompanhados por seus pescoços, nas extremidades dos quais há juntas de vidro esmerilhado para conexão rápida e firme com o restante do aparelho (como um condensador de refluxo ou um funil de gotejamento). O frasco de reação geralmente é feito de vidro espesso e pode tolerar grandes diferenças de pressão, de modo que pode ser mantido em uma reação sob vácuo e sob pressão, às vezes simultaneamente. Há pelo menos uma seção tubular conhecida como gargalo com uma abertura na ponta. Também são comuns frascos com dois, três ou quatro gargalos. Os frascos de fundo redondo são fornecidos em vários tamanhos, de 5 ml a 20 litros, com os tamanhos geralmente inscritos no vidro.
As extremidades dos gargalos são geralmente juntas cônicas de vidro esmerilhado. Elas são padronizadas e podem aceitar qualquer conexão cônica (macho) de tamanho semelhante. 24/20 é comum para frascos de 250 ml ou maiores, enquanto tamanhos menores, como 14/20 ou 19/22, são usados para frascos menores. Devido ao fundo redondo, são necessários anéis de cortiça para manter os frascos de fundo redondo na posição vertical. Quando em uso, os frascos de fundo redondo são geralmente mantidos no gargalo por grampos em um suporte. Em plantas-piloto, são encontrados frascos ainda maiores. Algumas variedades são.
Há vários tipos de frascos de laboratório, todos com diferentes funções no laboratório. Os frascos, devido ao seu uso, podem ser divididos em:
Frascos de reação.
Frascos de reação, que geralmente são esféricos (ou seja, frascos de fundo redondo) e são acompanhados por seus pescoços, nas extremidades dos quais há juntas de vidro esmerilhado para conexão rápida e firme com o restante do aparelho (como um condensador de refluxo ou um funil de gotejamento). O frasco de reação geralmente é feito de vidro espesso e pode tolerar grandes diferenças de pressão, de modo que pode ser mantido em uma reação sob vácuo e sob pressão, às vezes simultaneamente. Há pelo menos uma seção tubular conhecida como gargalo com uma abertura na ponta. Também são comuns frascos com dois, três ou quatro gargalos. Os frascos de fundo redondo são fornecidos em vários tamanhos, de 5 ml a 20 litros, com os tamanhos geralmente inscritos no vidro.
As extremidades dos gargalos são geralmente juntas cônicas de vidro esmerilhado. Elas são padronizadas e podem aceitar qualquer conexão cônica (macho) de tamanho semelhante. 24/20 é comum para frascos de 250 ml ou maiores, enquanto tamanhos menores, como 14/20 ou 19/22, são usados para frascos menores. Devido ao fundo redondo, são necessários anéis de cortiça para manter os frascos de fundo redondo na posição vertical. Quando em uso, os frascos de fundo redondo são geralmente mantidos no gargalo por grampos em um suporte. Em plantas-piloto, são encontrados frascos ainda maiores. Algumas variedades são.
- Frascos de gargalo múltiplo, que podem ter de dois a cinco e, menos comumente, seis gargalos, cada um coberto por conexões de vidro esmerilhado, que são usados em reações mais complexas que exigem a mistura controlada de vários reagentes. Eles são usados em síntese.
pescoços
- Frasco de Schlenk, que é um frasco esférico com uma abertura de vidro esmerilhado e uma saída de mangueira e uma torneira de vácuo. A torneira facilita a conexão do frasco a uma linha de nitrogênio a vácuo por meio da mangueira e facilita a realização de uma reação no vácuo ou em uma atmosfera de nitrogênio.
Os frascos de destilação (frascos de Wurtz) destinam-se a conter misturas que estão sujeitas à destilação, bem como a receber os produtos da destilação. Os frascos de destilação estão disponíveis em vários formatos. Semelhante aos frascos de reação, os frascos de destilação geralmente têm apenas um gargalo estreito e uma junta de vidro esmerilhado e são feitos de vidro mais fino do que o frasco de reação, para que sejam mais fáceis de aquecer. Às vezes, eles são esféricos, em forma de tubo de ensaio ou em forma de pera, também conhecidos como frascos Kjeldahl, devido ao seu uso com bulbos Kjeldahl.
Frascos
Os frascos de Claisen são geralmente usados para destilação de pressão reduzida. O frasco foi projetado para reduzir a probabilidade de ter de repetir a destilação, devido ao choque do líquido em ebulição. É semelhante a um frasco de Würtz, embora a característica distintiva do frasco de Claisen seja um gargalo em forma de U fundido na parte superior do frasco. O frasco em si é geralmente de fundo redondo ou em forma de pera. A forma de U (ou bifurcação) é semelhante à de um adaptador de Claisen, daí o nome. Esse design impossibilita que qualquer respingo de líquido de destilação projetado por uma colisão chegue ao destilado.
Frascos de fundo redondo.
Os frascos de fundo redondo têm o formato de um tubo que sai do topo de uma esfera. Os frascos geralmente têm gargalo longo; às vezes, têm uma incisão no gargalo que define com precisão o volume do frasco. Eles podem ser usados em destilações ou no aquecimento de um produto. Esses tipos de frascos também são chamados de frascos de Florença.
Aplicações.
Os frascos de fundo redondo têm o formato de um tubo que sai do topo de uma esfera. Os frascos geralmente têm gargalo longo; às vezes, têm uma incisão no gargalo que define com precisão o volume do frasco. Eles podem ser usados em destilações ou no aquecimento de um produto. Esses tipos de frascos também são chamados de frascos de Florença.
Aplicações.
- Aquecimento e/ou ebulição de líquidos.
- Destilação.
- Conter reações químicas.
- Frasco de destilação em evaporadores rotativos.
- Armazenamento de meios de cultura.
- Preparação de padrões de fase gasosa para frascos equipados com septos (requer calibração volumétrica).
Os fundos redondos desses tipos de frascos permitem o aquecimento e/ou a ebulição mais uniforme do líquido. Assim, os frascos de fundo redondo são usados em uma variedade de aplicações em que o conteúdo é aquecido ou fervido. Os frascos de fundo redondo são usados na destilação por químicos como frascos de destilação e frascos de recepção do destilado (consulte o diagrama de destilação). Os frascos de fundo redondo com um gargalo são usados como frascos de destilação em evaporadores rotativos. Esse formato de frasco também é mais resistente à fratura sob vácuo, pois uma esfera distribui a tensão de forma mais uniforme em sua superfície.
Os frascos de fundo redondo são frequentemente usados para conter reações químicas executadas por químicos, especialmente para configurações de refluxo e síntese em escala laboratorial. Os chips de ebulição são adicionados aos frascos de destilação para destilações ou reações químicas de ebulição para permitir um local de nucleação para ebulição gradual. Essa nucleação evita um surto repentino de ebulição em que o conteúdo pode transbordar do frasco de ebulição. Às vezes, são usadas barras de agitação ou outros dispositivos de agitação adequados para frascos de fundo redondo. Os frascos de fundo redondo sofrem com a agitação deficiente quando comparados aos frascos Erlenmeyer, pois não aceitam barras de agitação grandes e o material pode ficar preso na base. Para uma configuração de refluxo, um condensador é normalmente conectado ao meio ou ao único gargalo do frasco que está sendo usado. Gargalos adicionais em um frasco podem permitir que um termômetro ou um agitador mecânico seja inserido no conteúdo do frasco. Os gargalos adicionais também podem permitir que um funil de gotejamento seja acoplado para permitir que os reagentes gotejem lentamente. Existem mantas de aquecimento elétricas especiais disponíveis em vários tamanhos, nas quais os fundos dos frascos de fundo redondo podem ser encaixados para que o conteúdo de um frasco possa ser aquecido para destilação, reações químicas, ebulição etc. O aquecimento também pode ser realizado submergindo o fundo do frasco em um banho de calor, banho de água ou banho de areia. Da mesma forma, o resfriamento pode ser realizado pela submersão parcial em um banho de resfriamento, preenchido com, por exemplo, água fria, gelo, misturas eutéticas, misturas de gelo seco/solvente ou nitrogênio líquido. Para preparação de gás em que é necessário aquecimento. Como o frasco tem fundo redondo, o calor é distribuído uniformemente durante o aquecimento.
Os frascos de fundo redondo são frequentemente usados para conter reações químicas executadas por químicos, especialmente para configurações de refluxo e síntese em escala laboratorial. Os chips de ebulição são adicionados aos frascos de destilação para destilações ou reações químicas de ebulição para permitir um local de nucleação para ebulição gradual. Essa nucleação evita um surto repentino de ebulição em que o conteúdo pode transbordar do frasco de ebulição. Às vezes, são usadas barras de agitação ou outros dispositivos de agitação adequados para frascos de fundo redondo. Os frascos de fundo redondo sofrem com a agitação deficiente quando comparados aos frascos Erlenmeyer, pois não aceitam barras de agitação grandes e o material pode ficar preso na base. Para uma configuração de refluxo, um condensador é normalmente conectado ao meio ou ao único gargalo do frasco que está sendo usado. Gargalos adicionais em um frasco podem permitir que um termômetro ou um agitador mecânico seja inserido no conteúdo do frasco. Os gargalos adicionais também podem permitir que um funil de gotejamento seja acoplado para permitir que os reagentes gotejem lentamente. Existem mantas de aquecimento elétricas especiais disponíveis em vários tamanhos, nas quais os fundos dos frascos de fundo redondo podem ser encaixados para que o conteúdo de um frasco possa ser aquecido para destilação, reações químicas, ebulição etc. O aquecimento também pode ser realizado submergindo o fundo do frasco em um banho de calor, banho de água ou banho de areia. Da mesma forma, o resfriamento pode ser realizado pela submersão parcial em um banho de resfriamento, preenchido com, por exemplo, água fria, gelo, misturas eutéticas, misturas de gelo seco/solvente ou nitrogênio líquido. Para preparação de gás em que é necessário aquecimento. Como o frasco tem fundo redondo, o calor é distribuído uniformemente durante o aquecimento.
Frascos com fundo plano.
fundo plano
Um frasco Erlenmeyer, também conhecido como frasco cônico ou frasco de titulação, é um tipo de frasco de laboratório com fundo plano, corpo cônico e gargalo cilíndrico. Os frascos Erlenmeyer têm bases largas, com laterais que se afunilam para cima até um gargalo vertical curto. Eles podem ser graduados e, muitas vezes, são usados pontos de vidro esmerilhado ou esmalte onde podem ser rotulados com um lápis. Ele difere do béquer por seu corpo cônico e gargalo estreito. Dependendo da aplicação, eles podem ser feitos de vidro ou plástico, em uma ampla variedade de volumes. A boca do frasco Erlenmeyer pode ter uma borda frisada que pode ser fechada ou coberta. Como alternativa, o gargalo pode ser equipado com vidro esmerilhado ou outro conector para uso com rolhas mais especializadas ou fixação em outros aparelhos. Um frasco de Büchner é uma modificação de projeto comum para filtração a vácuo.
As laterais inclinadas e o gargalo estreito desse frasco permitem que o conteúdo do frasco seja misturado por agitação, sem risco de derramamento. Essas características também tornam o frasco adequado para líquidos em ebulição. O vapor quente se condensa na seção superior do frasco Erlenmeyer, reduzindo a perda de solvente. Os gargalos estreitos dos frascos Erlenmeyer também podem suportar funis de filtro. Os dois últimos atributos dos frascos Erlenmeyer os tornam especialmente adequados para a recristalização. A amostra a ser purificada é aquecida até a fervura e é adicionado solvente suficiente para a dissolução completa. O frasco receptor é preenchido com uma pequena quantidade de solvente e aquecido até a fervura. A solução quente é filtrada por um papel de filtro canelado para o frasco receptor. Os vapores quentes do solvente em ebulição mantêm o funil do filtro aquecido, evitando a cristalização prematura. Assim como os béqueres, os frascos Erlenmeyer normalmente não são adequados para medições volumétricas precisas. Seus volumes estampados são aproximados com cerca de 5% de precisão.
As laterais inclinadas e o gargalo estreito desse frasco permitem que o conteúdo do frasco seja misturado por agitação, sem risco de derramamento. Essas características também tornam o frasco adequado para líquidos em ebulição. O vapor quente se condensa na seção superior do frasco Erlenmeyer, reduzindo a perda de solvente. Os gargalos estreitos dos frascos Erlenmeyer também podem suportar funis de filtro. Os dois últimos atributos dos frascos Erlenmeyer os tornam especialmente adequados para a recristalização. A amostra a ser purificada é aquecida até a fervura e é adicionado solvente suficiente para a dissolução completa. O frasco receptor é preenchido com uma pequena quantidade de solvente e aquecido até a fervura. A solução quente é filtrada por um papel de filtro canelado para o frasco receptor. Os vapores quentes do solvente em ebulição mantêm o funil do filtro aquecido, evitando a cristalização prematura. Assim como os béqueres, os frascos Erlenmeyer normalmente não são adequados para medições volumétricas precisas. Seus volumes estampados são aproximados com cerca de 5% de precisão.
Balão de Büchner e funil.
Um frasco de Büchner, também conhecido como frasco de vácuo, frasco de filtro, frasco de sucção, frasco de braço lateral, frasco Kitasato ou frasco de Bunsen, é um frasco Erlenmeyer de parede grossa com um tubo de vidro curto e uma espiga de mangueira que se projeta a cerca de 2,5 cm do gargalo. O tubo curto e a espiga da mangueira atuam efetivamente como um adaptador sobre o qual a extremidade de uma mangueira flexível de parede espessa (tubulação) pode ser encaixada para formar uma conexão com o frasco. A outra extremidade da mangueira pode ser conectada a uma fonte de vácuo, como um aspirador, uma bomba de vácuo ou vácuo doméstico. De preferência, isso é feito por meio de uma armadilha (Wolfe's Flask), que é projetada para evitar a sucção da água do aspirador para o frasco de Büchner.
Frasco de
O frasco de Büchner também pode ser usado como uma armadilha de vácuo em uma linha de vácuo para garantir que nenhum fluido seja transportado do aspirador ou da bomba de vácuo (ou outra fonte de vácuo) para o aparelho evacuado ou vice-versa.
Vidro fritado (filtro Schott).
Os funis com vidro fritado, chamados de filtro Schott, são usados na prática de laboratórios químicos. O vidro fritado é um vidro finamente poroso pelo qual podem passar gases ou líquidos. Ele é fabricado pela sinterização de partículas de vidro em um corpo sólido, porém poroso. Esse corpo de vidro poroso pode ser chamado de frita. As aplicações em vidraria de laboratório incluem o uso em itens de filtro de vidro fritado, depuradores ou aspersores. Outras aplicações laboratoriais do vidro fritado incluem o empacotamento em colunas de cromatografia e leitos de resina para síntese química especial. Como as fritas são compostas de partículas de vidro unidas por pequenas áreas de contato, elas normalmente não são usadas em condições fortemente alcalinas, pois elas podem dissolver o vidro até certo ponto. Normalmente, isso não é um problema, pois a quantidade dissolvida costuma ser pequena, mas as ligações igualmente pequenas em uma frita podem ser dissolvidas por álcalis fortes, fazendo com que a frita se desfaça com o tempo.
Frascode Wolfe .
O frasco de Wolfe evita que a água entre na unidade de vácuo em caso de "inundação" repentina da bomba devido a flutuações de pressão no sistema de abastecimento de água e também em caso de lançamento acidental de líquidos da planta e evita que eles entrem diretamente na bomba de jato de água. Uma mangueira da bomba de jato de água é conectada a um tubo de derivação e uma mangueira da fábrica ao outro tubo de derivação. A entrada de água na planta é inaceitável por vários motivos. Em alguns casos, por exemplo, ao destilar líquidos com alto ponto de ebulição sob vácuo, isso pode levar a uma explosão.
Funis.
Os funis de laboratório são funis feitos para uso em laboratórios químicos. Há muitos tipos diferentes de funis que foram adaptados para essas aplicações especializadas. Os funis de filtro, os funis de cardo (com o formato de flores de cardo) e os funis de gotejamento têm torneiras que permitem que os fluidos sejam adicionados lentamente a um frasco. Para sólidos, um funil de pó com uma haste larga e curta é mais adequado, pois não entope facilmente. Quando usados com papel de filtro, os funis de filtro, os funis Buchner e Hirsch podem ser usados para remover partículas finas de um líquido em um processo chamado filtração. Para aplicações mais exigentes, o papel de filtro nos dois últimos pode ser substituído por uma frita de vidro sinterizado. Os funis de separação são usados em extrações líquido-líquido.
Os funis simples Existem em várias dimensões, com gargalos mais longos ou mais curtos. Eles são usados para despejar líquidos, para separar sólidos de líquidos por meio do processo laboratorial de filtragem. Para isso, um pedaço de papel de filtro em forma de cone é geralmente dobrado em um cone e colocado dentro do funil. A suspensão de sólido e líquido é então despejada no funil. As partículas sólidas são grandes demais para passar pelo papel de filtro e são deixadas no papel, enquanto as moléculas líquidas muito menores passam pelo papel para um recipiente posicionado abaixo do funil, produzindo um filtrado. O papel de filtro é usado apenas uma vez. Se apenas o líquido for de interesse, o papel é descartado.
Os funis simples Existem em várias dimensões, com gargalos mais longos ou mais curtos. Eles são usados para despejar líquidos, para separar sólidos de líquidos por meio do processo laboratorial de filtragem. Para isso, um pedaço de papel de filtro em forma de cone é geralmente dobrado em um cone e colocado dentro do funil. A suspensão de sólido e líquido é então despejada no funil. As partículas sólidas são grandes demais para passar pelo papel de filtro e são deixadas no papel, enquanto as moléculas líquidas muito menores passam pelo papel para um recipiente posicionado abaixo do funil, produzindo um filtrado. O papel de filtro é usado apenas uma vez. Se apenas o líquido for de interesse, o papel é descartado.
Dois funis, A - um funil com haste simples. B - um funil de pó de vidro moído
Funis Buchner e Hirsch.Um funil de Büchner (veja acima) é um equipamento de laboratório usado em filtração. Tradicionalmente, é feito de porcelana, mas também há funis de vidro e plástico disponíveis. Na parte superior da parte em forma de funil, há um cilindro com um disco de vidro fendido/placa perfurada que o separa do funil. O funil de Hirsch tem um design semelhante e é usado da mesma forma, mas para quantidades menores de material. A principal diferença é que a placa de um funil Hirsch é muito menor e as paredes do funil se inclinam para fora em vez de serem verticais.
Um funil de gotejamento é um tipo de material de vidro de laboratório usado para transferir fluidos. Eles são equipados com uma torneira que permite o controle do fluxo. Os funis de gotejamento são úteis para adicionar reagentes lentamente, ou seja, gota a gota. Isso pode ser desejável quando a adição rápida do reagente pode resultar em reações colaterais ou se a reação for muito vigorosa.
Os funis de gotejamento geralmente são equipados com uma junta de vidro esmerilhado que permite que o funil se encaixe perfeitamente, por exemplo, em um frasco de fundo redondo. Isso também significa que ele não precisa ser fixado separadamente. Os funis de gotejamento com equalização de pressão têm um tubo de vidro adicional de furo estreito desde o bulbo do funil até a junta de vidro esmerilhado ao redor da haste. Esses tubos substituem o volume de líquido perdido no bulbo pelo volume de gás equivalente do frasco para o qual o reagente está fluindo e são úteis ao manusear reagentes sensíveis ao ar em um ambiente de gás inerte e vedado. Sem esse tubo, ou algum outro meio de equalizar a pressão entre um frasco receptor vedado e o bulbo do funil, o fluxo de fluido do bulbo será rapidamente interrompido.
Os funis de gotejamento geralmente são equipados com uma junta de vidro esmerilhado que permite que o funil se encaixe perfeitamente, por exemplo, em um frasco de fundo redondo. Isso também significa que ele não precisa ser fixado separadamente. Os funis de gotejamento com equalização de pressão têm um tubo de vidro adicional de furo estreito desde o bulbo do funil até a junta de vidro esmerilhado ao redor da haste. Esses tubos substituem o volume de líquido perdido no bulbo pelo volume de gás equivalente do frasco para o qual o reagente está fluindo e são úteis ao manusear reagentes sensíveis ao ar em um ambiente de gás inerte e vedado. Sem esse tubo, ou algum outro meio de equalizar a pressão entre um frasco receptor vedado e o bulbo do funil, o fluxo de fluido do bulbo será rapidamente interrompido.
Observe a torneira, o tubo de vidro à direita e a junta de vidro esmerilhado nesse funil de gotejamento com equalização de pressão. Um funil de gotejamento comum não possui o tubo de vidro de equalização de pressão no lado direito.
Funis de separação.
Um funil de separação, também conhecido como funil de separação, funil de separação ou, coloquialmente, funil de separação, é uma peça de vidro de laboratório usada em extrações líquido-líquido para separar (partição) os componentes de uma mistura em duas fases de solvente imiscíveis de densidades diferentes. Normalmente, uma das fases é aquosa e a outra é um solvente orgânico lipofílico, como éter, MTBE, diclorometano, clorofórmio ou acetato de etila. Todos esses solventes formam uma delimitação clara entre os dois líquidos. O líquido mais denso, normalmente a fase aquosa, a menos que a fase orgânica seja halogenada, afunda e pode ser drenado por uma válvula para longe do líquido menos denso, que permanece no funil de separação. Um funil de separação tem a forma de um cone com uma extremidade hemisférica. Ele tem uma tampa na parte superior e uma torneira na parte inferior. Os funis de separação usados em laboratórios são normalmente feitos de vidro borossilicato, e suas torneiras são feitas de vidro ou PTFE. Os tamanhos típicos são entre 30 ml e 3 litros. Na química industrial, eles podem ser muito maiores e, para volumes muito maiores, são usadas centrífugas. As laterais inclinadas são projetadas para facilitar a identificação das camadas. A saída controlada por torneira foi projetada para drenar o líquido para fora do funil. Na parte superior do funil, há uma junta cônica padrão que se encaixa em uma tampa de vidro esmerilhado ou de Teflon. Para usar um funil de separação, as duas fases e a mistura a ser separada em solução são adicionadas pela parte superior com a torneira na parte inferior fechada. Em seguida, o funil é fechado e agitado suavemente, invertendo-se o funil várias vezes; se as duas soluções forem misturadas com muita força, haverá formação de emulsões. O funil é então invertido e a torneira é cuidadosamente aberta para liberar o excesso de pressão de vapor. O funil de separação é colocado de lado para permitir a separação completa das fases. As torneiras superior e inferior são então abertas e a fase inferior é liberada por gravitação. A parte superior deve ser aberta durante a liberação da fase inferior para permitir a equalização da pressão entre o interior do funil e a atmosfera. Quando a camada inferior tiver sido removida, a torneira é fechada e a camada superior é despejada pela parte superior em outro recipiente.
Funil de separação em uso. A fase orgânica (amarela, fase superior) tem uma densidade menor do que a fase aquosa (verde, fase inferior). A fase aquosa está sendo drenada para o béquer.
Funil de separação em uso. A fase orgânica (amarela, fase superior) tem uma densidade menor do que a fase aquosa (verde, fase inferior). A fase aquosa está sendo drenada para o béquer.
de separação
Os funis de separação são usados em química orgânica para realizar reações como.
- Halogenação.
- Nitração.
- Alquilação.
- Acilação.
- Recuperação.
- Síntese de organomagnésio, etc.
Antes de trabalhar com o funil de separação, a seção da válvula é lubrificada com vaselina ou um lubrificante especial (lubrificante a vácuo), o que permitirá abrir a válvula sem esforço, após o que uma solução é despejada no próprio funil com a adição (se necessário) de um solvente, com o qual o frasco de reação é pré-enxaguado. A quantidade de líquido no funil não deve exceder 2/3 do seu volume (geralmente de 1/5 a 1/3), após o que ele é fechado com uma rolha e agitado. Além disso, abrindo o plugue para baixo e fixando-o, abra a torneira. Isso é necessário para que o espaço aéreo do funil fique saturado com os vapores do solvente e a pressão no funil não se altere mais. Depois que a pressão de vapor do solvente se tornar constante e os gases dissolvidos forem removidos, é necessário agitar vigorosamente o funil. No final, o funil é inserido nos anéis do suporte e os líquidos podem se separar completamente. Após a estratificação, abra o plugue e drene a camada inferior pela torneira, e a superior (se necessário) é despejada pela garganta do funil.
Сondensadores.
Em química, um condensador é um aparelho de laboratório usado para condensar vapores, ou seja, transformá-los em líquidos, resfriando-os. Os condensadores são usados rotineiramente em operações de laboratório, como destilação, refluxo e extração. Na destilação, uma mistura é aquecida até que os componentes mais voláteis entrem em ebulição, os vapores são condensados e coletados em um recipiente separado. No refluxo, uma reação que envolve líquidos voláteis é realizada em seu ponto de ebulição, para acelerá-la, e os vapores que inevitavelmente se desprendem são condensados e devolvidos ao recipiente de reação. Na extração Soxhlet, um solvente quente é infundido em algum material em pó, como sementes moídas, para lixiviar algum componente pouco solúvel; o solvente é então automaticamente destilado da solução resultante, condensado e infundido novamente. Muitos tipos diferentes de condensadores foram desenvolvidos para diferentes aplicações e volumes de processamento. O condensador mais simples e mais antigo é apenas um tubo longo pelo qual os vapores são direcionados, com o ar externo fornecendo o resfriamento. Mais comumente, um condensador tem um tubo separado ou uma câmara externa pela qual circula água (ou algum outro fluido), para proporcionar um resfriamento mais eficaz.
Consulte o tópico Destilação e sistemas de destilação para obter mais informações.
Consulte o tópico Destilação e sistemas de destilação para obter mais informações.
Um condensador de refluxo é uma vidraria de laboratório usada para resfriar vapores. Ele consiste em um tubo de vidro envolto em um cilindro de vidro. O tubo conecta a coluna de fracionamento a um frasco e transporta os vapores quentes produzidos pelo aquecimento. A água está contida no cilindro de vidro; a água é bombeada para dentro e para fora do cilindro por meio de seus braços laterais. A água resfria o vapor dentro do tubo e o condensa. São dois tipos de condensadores de refluxo. À medida que o vapor se condensa, ele flui de volta para o frasco de reação. Isso reduz a quantidade de solvente que é perdida durante a reação. Além disso, a reação pode ser realizada por um longo período de tempo, pois o solvente é reciclado de volta para o frasco de reação. O condensador é usado principalmente no processo de destilação. Uma destilação é a separação de dois líquidos por aquecimento. O líquido com o ponto de ebulição mais baixo se vaporizará primeiro. Ele é convertido novamente em um líquido dentro do condensador. Se o condensador depositar o líquido de volta no frasco de reação, ele é chamado de condensador de refluxo. Há dois tipos de condensadores de refluxo: resfriado a ar e resfriado a água. Os condensadores de refluxo resfriados a ar comuns incluem o condensador a ar e o condensador Vigreux. O condensador Liebig é o condensador de refluxo resfriado a água mais simples. O condensador Dimroth e o condensador Graham são dois outros condensadores de refluxo resfriados a água. O condensador de refluxo resfriado a ar tem apenas um tubo de vidro, e os vapores se condensam no vidro à medida que são resfriados pelo ar. Alguns condensadores de refluxo resfriados a ar são preenchidos com esferas de vidro para auxiliar no processo de condensação. O condensador Vigreux apresenta uma série de reentrâncias projetadas para aumentar a quantidade de área de superfície disponível para a condensação do vapor. O condensador de refluxo resfriado a água tem dois tubos de vidro. O tubo interno transporta o vapor quente, enquanto o tubo externo transporta a água. A água é usada para resfriar o vapor. O condensador Liebig apresenta um tubo interno reto, enquanto o condensador Graham tem um tubo interno em espiral. Há um tubo espiral duplo dentro do condensador Dimroth.
O extratorSoxhlet.
O extrator Soxhlet é usado para extrações líquido-sólido quando o composto a ser extraído tem solubilidade limitada no solvente escolhido e as impurezas são insolúveis.
Durante a extração, o vapor do solvente fluirá pelo caminho de destilação, para a câmara principal e para o condensador, onde se condensará e pingará. O solvente encherá a câmara principal, dissolvendo parte do composto desejado da amostra sólida. Quando a câmara estiver quase cheia, ela é esvaziada pelo sifão, devolvendo o solvente ao frasco de fundo redondo para recomeçar o processo. Cada vez que a extração é repetida, mais do composto desejado é dissolvido, deixando as impurezas insolúveis no dedal. É assim que um composto é removido da amostra.
Durante a extração, o vapor do solvente fluirá pelo caminho de destilação, para a câmara principal e para o condensador, onde se condensará e pingará. O solvente encherá a câmara principal, dissolvendo parte do composto desejado da amostra sólida. Quando a câmara estiver quase cheia, ela é esvaziada pelo sifão, devolvendo o solvente ao frasco de fundo redondo para recomeçar o processo. Cada vez que a extração é repetida, mais do composto desejado é dissolvido, deixando as impurezas insolúveis no dedal. É assim que um composto é removido da amostra.
1: Barra de agitação 2: Pote de destilação (o pote de destilação não deve estar cheio demais e o volume de solvente no pote de destilação deve ser de 3 a 4 vezes o volume da câmara de Soxhlet) 3: Caminho de destilação 4: Dedal 5: Sólido 6: Topo do sifão 7: Saída do sifão 8: Adaptador de expansão 9: Condensador 10: Saída de água de resfriamento 11: Entrada de água de resfriamento
Diferentemente de um método de extração tradicional, uma pequena quantidade de solvente é reutilizada para realizar uma extração várias vezes. Isso significa que muito menos solvente é usado em uma extração Soxhlet, tornando-a mais demorada e econômica. Além disso, o extrator Soxhlet pode funcionar continuamente sem nenhuma outra operação, o que o torna uma excelente opção para extrair compostos durante horas ou até mesmo dias.
Franz Ritter von Soxhlet foi o primeiro a inventar o aparelho para extrair lipídios (gorduras) de sólidos do leite. Atualmente, o extrator Soxhlet é usado sempre que são necessárias extrações exaustivas, principalmente nos setores de petróleo e alimentos. Ele também é amplamente utilizado para extrair compostos bioativos de recursos naturais, o que é crucial na análise ambiental de solos e resíduos.
Como usá-lo?
- O extrator Soxhlet funcionará continuamente depois de configurado corretamente:
- Carregue o material da amostra que contém o composto desejado no dedal.
- Coloque o dedal na câmara principal do extrator Soxhlet.
- Adicione o solvente escolhido em um frasco de fundo redondo e coloque-o em uma manta de aquecimento.
- Prenda o extrator Soxhlet acima do frasco de fundo redondo.
- Acople um condensador de refluxo acima do extrator, com água fria entrando pela parte inferior e saindo pela parte superior.
- Agora que o aparelho está montado, aqueça o solvente até o refluxo e deixe-o extrair pelo tempo necessário.
Juntas e adaptadores de vidro moído.
Esse tipo de vidraria, comumente conhecido como Quickfit, compreende uma linha completa de componentes equipados com juntas de vidro esmerilhado de conicidade padrão. As juntas são totalmente intercambiáveis com as do mesmo tamanho e é possível montar aparelhos para toda uma gama de experimentos a partir dos componentes simples, sem a necessidade de usar batoques de borracha, rolhas etc. Quando houver uma incompatibilidade entre os tamanhos das juntas das peças de vidraria, podem ser usados adaptadores de redução e expansão. Uma variedade típica de vidraria articulada é ilustrada nas imagens abaixo.
A junta de vidro esmerilhado na vidraria é classificada de acordo com o diâmetro da junta em seu ponto mais largo (diâmetro interno) e o comprimento da parte de vidro esmerilhado da junta. Assim, uma junta 14/23 tem um diâmetro interno máximo de 14 mm e um comprimento de 23 mm. Outros tamanhos de junta comuns que você encontrará com frequência são 19/26, 24/29 e 35/39. O tamanho da junta é sempre gravado no vidro na lateral ou próximo à junta. Por motivos óbvios, as juntas são categorizadas como "femininas" e "masculinas".
A vidraria com junta é muito mais cara do que a vidraria comum devido à precisão necessária na fabricação das juntas. Se as juntas "emperrarem" e não puderem ser separadas, a vidraria não poderá ser usada novamente, e você poderá ter o problema de um frasco com tampa contendo um solvente orgânico volátil, que alguém terá de abrir!
Há duas causas principais de juntas "emperradas".
Há duas causas principais de juntas "emperradas".
- Uso de soluções de hidróxido de potássio ou hidróxido de sódio em água ou outros solventes, que atacam o vidro.
- Aprisionamento de produtos químicos, incluindo sólidos e soluções de sólidos, nas juntas de vidro esmerilhado.
Se estiver usando vidraria com juntas com álcalis fortes (NaOH, KOH), é necessário lubrificar as juntas. Na maioria dos casos, uma graxa simples à base de hidrocarboneto, como vaselina, será suficiente, pois é facilmente removida das juntas com um pano molhado com um solvente de hidrocarboneto (éter de petróleo, b.pt. 60-80 °C). Evite graxa à base de silicone, pois ela é difícil de remover, é solúvel em alguns solventes orgânicos e pode contaminar seus produtos de reação. Para lubrificar uma junta, coloque uma pequena camada de graxa na parte superior da junta "macho", empurre-a para dentro da junta "fêmea" com um movimento de torção, e a junta deverá ficar "limpa" da parte superior até a metade da parte inferior. Se mais da metade da junta ficar "transparente", você usou graxa demais: separe as juntas, limpe-as com um pano embebido em solvente e repita o processo. Para evitar o aprisionamento de produtos químicos nas juntas de vidro esmerilhado, encha os frascos etc. usando um funil de filtro de haste longa ou um cone de papel, que se estenda além da junta para dentro do frasco.
O adaptador de Claisen.
O adaptador de Claisen pode ser colocado na parte superior de um frasco de fundo redondo para converter uma abertura em duas. Por exemplo, prenda uma junta superior do adaptador de Claisen a um condensador e outra a um funil adicional ou aceite um adaptador de termômetro para medições de temperatura em um aparelho de destilação. Os tamanhos das três juntas são os mesmos 24/40. O adaptador Labor Glass Claisen é feito de vidro borossilicato de alta qualidade e recozido a 800 graus Celsius, pode ser aquecido diretamente em uma chama aberta e pode suportar variações térmicas típicas de laboratório em processos químicos, como aquecimento e resfriamento.
O adaptador de Claisen.
O adaptador de Claisen pode ser colocado na parte superior de um frasco de fundo redondo para converter uma abertura em duas. Por exemplo, prenda uma junta superior do adaptador de Claisen a um condensador e outra a um funil adicional ou aceite um adaptador de termômetro para medições de temperatura em um aparelho de destilação. Os tamanhos das três juntas são os mesmos 24/40. O adaptador Labor Glass Claisen é feito de vidro borossilicato de alta qualidade e recozido a 800 graus Celsius, pode ser aquecido diretamente em uma chama aberta e pode suportar variações térmicas típicas de laboratório em processos químicos, como aquecimento e resfriamento.
Design.
O adaptador de Claisen pode ser colocado na parte superior de um frasco de fundo redondo para converter uma abertura em duas. Por exemplo, prenda uma junta superior do adaptador de Claisen a um condensador e outra a um funil adicional ou aceite um adaptador de termômetro para medições de temperatura em um aparelho de destilação. Esse adaptador de Claisen tem duas juntas externas superiores para prender qualquer material de vidro de laboratório com juntas internas e uma junta interna inferior para entrar em um frasco de ebulição com junta externa.
USO.
Usado em situações que requerem mais de uma saída de um frasco de fundo redondo, ideal para o refluxo de uma mistura de reação, uma junta serve para um condensador de vidro e outra para um funil adicional. Na prática, ele é usado em um aparelho de destilação e colocado no balão de destilação; o gargalo extra pode ser usado para adicionar água ao balão em ebulição durante o processo de destilação.
O adaptador Claisen de 3 vias tem três juntas cônicas padrão 24/40 para encaixar de forma rápida e fácil a vidraria de laboratório à prova de vazamentos. As duas juntas superiores são fêmeas para acoplar o cabeçote de destilação e um funil de adição ou funil de pó.
O adaptador de Claisen pode ser colocado na parte superior de um frasco de fundo redondo para converter uma abertura em duas. Por exemplo, prenda uma junta superior do adaptador de Claisen a um condensador e outra a um funil adicional ou aceite um adaptador de termômetro para medições de temperatura em um aparelho de destilação. Esse adaptador de Claisen tem duas juntas externas superiores para prender qualquer material de vidro de laboratório com juntas internas e uma junta interna inferior para entrar em um frasco de ebulição com junta externa.
USO.
Usado em situações que requerem mais de uma saída de um frasco de fundo redondo, ideal para o refluxo de uma mistura de reação, uma junta serve para um condensador de vidro e outra para um funil adicional. Na prática, ele é usado em um aparelho de destilação e colocado no balão de destilação; o gargalo extra pode ser usado para adicionar água ao balão em ebulição durante o processo de destilação.
O adaptador Claisen de 3 vias tem três juntas cônicas padrão 24/40 para encaixar de forma rápida e fácil a vidraria de laboratório à prova de vazamentos. As duas juntas superiores são fêmeas para acoplar o cabeçote de destilação e um funil de adição ou funil de pó.
Borbulhadores.
Os borbulhadores são dispositivos simples, usados para manter uma atmosfera inerte sobre um aparato de reação e, ao mesmo tempo, fornecer um meio de alívio de pressão. Os borbulhadores são normalmente preenchidos com mercúrio ou óleo mineral, mas o último é recomendado porque os borbulhadores de mercúrio espirram bastante e representam um risco de toxicidade.
Quando a pressão dentro do aparelho for maior do que a pressão atmosférica do laboratório, o excesso de gás borbulhará pelo tubo e sairá pelo óleo mineral. Se a pressão dentro do aparelho cair abaixo da pressão atmosférica, o óleo subirá no tubo e impedirá a entrada de ar no sistema. Entretanto, se a pressão for muito baixa, o ar acabará entrando e você sugará o óleo (ou mercúrio) para dentro do aparelho. Esse é o tipo de erro que você geralmente comete apenas uma ou duas vezes (a limpeza tediosa é uma ótima experiência de aprendizado).
Você pode evitar que seu borbulhador "sugue de volta".
- Ter cuidado para não induzir pressão negativa em seu sistema enquanto ele estiver aberto para o borbulhador. As três causas mais comuns para isso são.
- Fazer vácuo no frasco quando ele estiver aberto para o borbulhador.
- Desligar o aquecimento em uma reação quente, mas não aumentar o fluxo de nitrogênio.
- Resfriar a reação em um banho frio, mas não aumentar o fluxo de nitrogênio.
- Usar borbulhadores especialmente modificados.
- Usar um borbulhador de mercúrio com altura superior a 760 mm (a altura máxima que o mercúrio pode atingir com 1 atm de pressão).
O tubo entre o borbulhador e o reator deve ter uma temperatura mais alta do que a do borbulhador, caso contrário, o precursor se condensaria no tubo e, portanto, gotículas descontroladas passariam para o vaso de reação. Se isso acontecer com um precursor sólido, ele poderá entupir a linha. Se borbulhar algo que não seja nitrogênio (HCl, solventes, subprodutos da reação) pelo borbulhador, certifique-se de borbulhar nitrogênio puro quando terminar ou limpe o borbulhador. Dessa forma, você evitará contaminar sua próxima reação.
Observação: Certifique-se de que o líquido do borbulhador não reaja com os gases que estiver usando. Por exemplo, o mercúrio é incompatível com amônia e acetileno.
Para reduzir a chance de explosões acidentais de pressão, NUNCA abra um cilindro de gás em um coletor de vácuo, a menos que o coletor esteja aberto para um borbulhador!
Para manter uma pressão positiva em uma reação que está simplesmente se agitando, o borbulhador deve borbulhar uma vez a cada poucos segundos. Um fluxo maior desperdiça nitrogênio e pode borbulhar solventes voláteis. Um fluxo menor aumenta as chances de difusão de ar em seu aparelho. Para evitar que óleo ou mercúrio espirre para fora do borbulhador, conecte um pedaço de tubo Tygon à saída. Disponha-o verticalmente em vários centímetros ou faça várias espirais no tubo. Como alternativa, você pode conectar um borbulhador vazio à saída do borbulhador para reter qualquer material espirrado.
Evite usar mercúrio no laboratório sempre que possível. Mas se você precisar usá-lo, não deixe de ler estas dicas, avisos e orientações.
Considerações sobre segurança.
Causas comuns de explosão.
Observação: Certifique-se de que o líquido do borbulhador não reaja com os gases que estiver usando. Por exemplo, o mercúrio é incompatível com amônia e acetileno.
Para reduzir a chance de explosões acidentais de pressão, NUNCA abra um cilindro de gás em um coletor de vácuo, a menos que o coletor esteja aberto para um borbulhador!
Para manter uma pressão positiva em uma reação que está simplesmente se agitando, o borbulhador deve borbulhar uma vez a cada poucos segundos. Um fluxo maior desperdiça nitrogênio e pode borbulhar solventes voláteis. Um fluxo menor aumenta as chances de difusão de ar em seu aparelho. Para evitar que óleo ou mercúrio espirre para fora do borbulhador, conecte um pedaço de tubo Tygon à saída. Disponha-o verticalmente em vários centímetros ou faça várias espirais no tubo. Como alternativa, você pode conectar um borbulhador vazio à saída do borbulhador para reter qualquer material espirrado.
Evite usar mercúrio no laboratório sempre que possível. Mas se você precisar usá-lo, não deixe de ler estas dicas, avisos e orientações.
Considerações sobre segurança.
Causas comuns de explosão.
- Uso de gases pressurizados - A explosão pode ocorrer se a pressão do gás inerte se acumular em um sistema fechado. Certifique-se de que haja uma fonte de alívio de pressão na forma de um borbulhador e que não haja um sistema fechado quando a linha de gás estiver aberta. Um manômetro ou medidor de pressão eletrônico também pode ser adicionado à linha para monitorar a pressão e proporcionar mais tranquilidade.
- Reação fora de controle - Uma reação violenta pode gerar um grande volume de gás rapidamente. Novamente, certifique-se de que haja alívio de pressão adequado no sistema, ou seja, um borbulhador, e que o recipiente de reação esteja aberto para a linha.
- Aquecimento de um sistema fechado - O aumento da temperatura de um sistema fechado (volume constante) aumenta a pressão. Certifique-se de que qualquer recipiente aquecido esteja aberto para a linha e que haja alívio de pressão na forma de um borbulhador conectado à linha.
Causa comum de implosão.
- Rachaduras na vidraria - Qualquer ponto fraco na vidraria, como uma rachadura em forma de estrela, pode fazer com que ela falhe sob vácuo. Se você notar uma rachadura em um recipiente, não o utilize.
Conclusão.
Espero que minha descrição e meus breves manuais o ajudem a atingir seus objetivos. Se precisar de alguma explicação extra, pergunte-me por aqui ou pelo bate-papo privado. Acrescentarei algumas informações conforme necessário. Você deve sempre pensar na segurança durante o trabalho com vidraria no laboratório. Use vidros de segurança, jaleco químico e luvas para evitar ferimentos, queimaduras químicas e acidentes com os olhos.
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