Olá pessoal, estou com muita dificuldade para formar o tartarato a partir da base livre.
Esta foi a minha terceira tentativa, as duas primeiras foram um pouco confusas e o solvente provavelmente não era anidro, a quantidade de tartárico também foi observada para evitar perdas ao transferir os flocos de base livre para um recipiente a ser pesado. Acho que a formação de hemi e ditartarato poderia ter inibido a cristalização um do outro, portanto, em minha última tentativa, foram usadas quantidades estequiométricas.
Comecei com 1.060 mg de base livre de cor creme, que foi dissolvida em 4 ml de metanol quente anidro; 245 mg de ácido tartárico foram adicionados e dissolvidos em poucos segundos. A solução foi agitada por alguns minutos e, em seguida, o éter foi adicionado gota a gota, garantindo que o precipitado causado por uma gota se dissolvesse antes que outra fosse adicionada.
Muito lentamente, a solução ficou turva, mais algumas gotas foram adicionadas e a solução foi mantida em agitação por alguns minutos.
Depois de 10 minutos, verifiquei o processo e, infelizmente, como aconteceu em outras execuções anteriores que não deram certo, um resíduo oleoso
precipitou sem nenhum cristal. Se alguém tiver alguma orientação, será imensamente apreciada.
Abaixo está anexada a foto da base livre.
Esta foi a minha terceira tentativa, as duas primeiras foram um pouco confusas e o solvente provavelmente não era anidro, a quantidade de tartárico também foi observada para evitar perdas ao transferir os flocos de base livre para um recipiente a ser pesado. Acho que a formação de hemi e ditartarato poderia ter inibido a cristalização um do outro, portanto, em minha última tentativa, foram usadas quantidades estequiométricas.
Comecei com 1.060 mg de base livre de cor creme, que foi dissolvida em 4 ml de metanol quente anidro; 245 mg de ácido tartárico foram adicionados e dissolvidos em poucos segundos. A solução foi agitada por alguns minutos e, em seguida, o éter foi adicionado gota a gota, garantindo que o precipitado causado por uma gota se dissolvesse antes que outra fosse adicionada.
Muito lentamente, a solução ficou turva, mais algumas gotas foram adicionadas e a solução foi mantida em agitação por alguns minutos.
Depois de 10 minutos, verifiquei o processo e, infelizmente, como aconteceu em outras execuções anteriores que não deram certo, um resíduo oleoso
precipitou sem nenhum cristal. Se alguém tiver alguma orientação, será imensamente apreciada.
Abaixo está anexada a foto da base livre.
