Recristalização do ácido lisérgico

[Zarder]

Qual é o melhor solvente e método para recristalização de LA? Li no livro de Otto Snows que a água pode ser usada. Sei que o AL é quase totalmente insolúvel em água à temperatura ambiente.
Além disso, qual solvente pode ser usado?
Além disso, acho que seria difícil filtrá-lo a quente sem que ele se desintegrasse, portanto, será que a recristalização no béquer funcionaria para purificar o AL?

 

[G.Patton]

p. 3114

https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01594a039

Sci-Hub | A síntese total do ácido lisérgico. Journal of the American Chemical Society, 78(13), 3087-3114 | 10.1021/ja01594a039

Síntese total do ácido (+)- lisérgico

Introdução O ácido lisérgico, o fragmento básico derivado dos alcaloides do ergot, foi sintetizado em uma sequência de quatorze, começando com o 3-beta-carboxietilindole. O material de partida foi convertido no intermediário 1-benzoil-5-ceto-1,2,2a-3,4,5-hexahidrobenz-[cd]-indole (3), contendo...

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[Zarder]

Escrever: Síntese de Lsd a partir de ergocristina usando PyBOP

100 ml de solução de KOH a 10% foram adicionados a um rbf sob atmosfera inerte (Ar). Deixou-se agitar e elevar a temperatura a 75-80C. 5 g de ergocristina foram adicionados ao frasco e a mistura de rxn ficou amarela à medida que a reação progredia. O rxn foi deixado em agitação por 3 horas e se tornou uma solução homogênea amarela...

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Então, algo semelhante a esse procedimento?

"
Os sólidos obtidos foram lavados com et2o, suspensos em nh4oh/etoh e as insolúveis removidas por filtração. Isso foi repetido três vezes.
O filtrado incolor foi removido sob alto vácuo usando um rotovap, dissolvido em 1% de nh4oh e acidificado com 40% de ácido sulfúrico. Os sólidos precipitados foram filtrados, lavados com et2o até ficarem livres de cor
e secos sob vácuo até massa constante. Foram obtidos 2 g de hidrato de ácido lisérgico. Este foi aquecido sob alto vácuo até que a massa diminuísse para a forma anidra estequiométrica."

 

[G.Patton]

Qual é a fonte deste manual?

 

[Zarder]

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Escrever: Síntese de Lsd a partir de ergocristina usando PyBOP

100 ml de solução de KOH a 10% foram adicionados a um rbf sob atmosfera inerte (Ar). Deixou-se agitar e levou-se a 75-80C. 5 g de ergocristina foram adicionados ao frasco e a mistura de rxn ficou amarela à medida que a reação progredia. O rxn foi deixado em agitação por 3 horas e se tornou uma solução homogênea amarela...

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