Descrição.
Um agitador magnético ou misturador magnético é um dispositivo de laboratório que emprega um campo magnético rotativo para fazer com que uma barra de agitação (ou pulga) imersa em um líquido gire muito rapidamente, agitando-o assim. É usado em química e biologia onde outras formas de agitação, como agitadores motorizados e hastes de agitação, podem não ser viáveis para uso. A agitação magnética é um método amplamente utilizado de agitação e mistura em meios líquidos. Esse processo pode ser usado em uma ampla faixa de temperatura e com praticamente qualquer agente químico, bem como em sistemas abertos e fechados, sob pressão ou vácuo.
Aplicação.
Os agitadores magnéticos são usados com frequência em química e biologia, onde podem ser usados para agitar vasos ou sistemas hermeticamente fechados sem a necessidade de vedações rotativas complicadas. Eles são preferidos em relação aos agitadores motorizados acionados por engrenagens porque são mais silenciosos, mais eficientes e não têm peças externas móveis que possam quebrar ou se desgastar (a não ser o próprio ímã simples da barra). As barras de agitação magnética funcionam bem em recipientes de vidro comumente usados para reações químicas, pois o vidro não afeta significativamente o campo magnético. O tamanho limitado da barra significa que os agitadores magnéticos só podem ser usados em experimentos relativamente pequenos, de 4 litros ou menos. As barras de agitação também têm dificuldade em lidar com líquidos viscosos ou suspensões espessas. Para volumes maiores ou líquidos mais viscosos, normalmente é necessário algum tipo de agitação mecânica (por exemplo, um agitador suspenso). Na química sintética, um agitador/aquecedor magnético combinado, equipado com um mecanismo de controle de temperatura incorporado e uma sonda de temperatura, é normalmente usado com um banho de aquecimento (geralmente óleo, areia ou metal de baixo ponto de fusão) ou banho de resfriamento (geralmente água, gelo ou um líquido orgânico misturado com nitrogênio líquido ou gelo seco como refrigerante), permitindo que os recipientes de reações colocados no banho sejam mantidos em temperaturas entre aproximadamente -120 e 250 °C.
Em uma fabricação de medicamentos
Como regra geral, os agitadores magnéticos são usados na maioria das sínteses de pequena escala com um volume de 5 ml-1 L (até 4 litros). É o equipamento de laboratório mais comumente usado e pode ser usado para a maioria das sínteses de agitação.
Por exemplo, é necessário usar o agitador magnético em quase todas as etapas da síntese de MDMA:
Dissolva 33 ml de isosafrol em 51 ml de DCM. Adicione isso lentamente ao ácido peracético e deixe a temperatura não ultrapassar 40 *C. Enquanto isso, coloque o frasco em um agitador magnético em um banho de gelo. Depois que tudo for adicionado, deixe o banho de gelo atingir a temperatura ambiente por si só e deixe-o agitar durante a noite, com um pouco de papel-alumínio sobre a parte superior do frasco. A cor passará de amarelo para laranja e para vermelho intenso, destilando o DCM e o ácido acético. Permanecerá um xarope escuro e espesso.
Para a síntese de outras feniletilaminas, como 2C-B, DOM, MDA, MESCALINA e TMA, é necessário aplicar agitação. A melhor opção é um agitador magnético:
O óleo branco, 27,6 g, foi dissolvido em 50 mL de H2O contendo 7,0 g de ácido acético. Essa solução clara foi agitada vigorosamente e tratada com 20 mL de HCl concentrado. Houve uma formação imediata do sal anidro do cloridrato de 2,5-dimetoxi-4-bromofenetilamina (2C-B).
Uma suspensão de 9,5 g de LAH em 750 mL de Et2O anidro bem agitado foi mantida em refluxo sob uma atmosfera inerte, com o retorno do solvente condensado passando por um dedal de Soxhlet contendo 9,5 g de 1-(2,5-dimetoxi-4-metilfenil)-2-nitropropeno. Depois que a adição do nitroestireno foi concluída, a suspensão agitada foi mantida em refluxo por mais 4 horas, depois resfriada à temperatura ambiente e deixada em agitação durante a noite.
Na síntese de mefedrona, é necessário usar esse equipamento na etapa seguinte:
Para evitar que a solução ferva, adicione metil amina em um fluxo fino de um funil de gotejamento ou divida a adição de metil amina em 2 a 3 partes e despeje em porções iguais com agitação moderada sem respingos. Depois que toda a metil amina tiver sido adicionada, mantenha a agitação por duas horas a 40 ºC.
Por exemplo, é necessário usar o agitador magnético em quase todas as etapas da síntese de MDMA:
Dissolva 33 ml de isosafrol em 51 ml de DCM. Adicione isso lentamente ao ácido peracético e deixe a temperatura não ultrapassar 40 *C. Enquanto isso, coloque o frasco em um agitador magnético em um banho de gelo. Depois que tudo for adicionado, deixe o banho de gelo atingir a temperatura ambiente por si só e deixe-o agitar durante a noite, com um pouco de papel-alumínio sobre a parte superior do frasco. A cor passará de amarelo para laranja e para vermelho intenso, destilando o DCM e o ácido acético. Permanecerá um xarope escuro e espesso.
Para a síntese de outras feniletilaminas, como 2C-B, DOM, MDA, MESCALINA e TMA, é necessário aplicar agitação. A melhor opção é um agitador magnético:
O óleo branco, 27,6 g, foi dissolvido em 50 mL de H2O contendo 7,0 g de ácido acético. Essa solução clara foi agitada vigorosamente e tratada com 20 mL de HCl concentrado. Houve uma formação imediata do sal anidro do cloridrato de 2,5-dimetoxi-4-bromofenetilamina (2C-B).
Uma suspensão de 9,5 g de LAH em 750 mL de Et2O anidro bem agitado foi mantida em refluxo sob uma atmosfera inerte, com o retorno do solvente condensado passando por um dedal de Soxhlet contendo 9,5 g de 1-(2,5-dimetoxi-4-metilfenil)-2-nitropropeno. Depois que a adição do nitroestireno foi concluída, a suspensão agitada foi mantida em refluxo por mais 4 horas, depois resfriada à temperatura ambiente e deixada em agitação durante a noite.
Na síntese de mefedrona, é necessário usar esse equipamento na etapa seguinte:
Para evitar que a solução ferva, adicione metil amina em um fluxo fino de um funil de gotejamento ou divida a adição de metil amina em 2 a 3 partes e despeje em porções iguais com agitação moderada sem respingos. Depois que toda a metil amina tiver sido adicionada, mantenha a agitação por duas horas a 40 ºC.
Projeto.
O sistema básico consiste em dois componentes: um ímã de ag itação colocado no líquido e um acionamento magnético localizado fora do recipiente. Tanto o ímã do agitador quanto o acionamento magnético formam um circuito magnético. Para uma agitação sem problemas em líquidos com diferentes viscosidades, o acionamento magnético deve ter uma ampla gama de velocidades diferentes. É por isso que a força e a forma do circuito magnético entre o ímã do agitador e o ímã do acionador são tão importantes.
O ímã do agitador é um ímã em barra encapsulado em um material que protege o ímã e evita a contaminação do meio líquido.
O núcleo do ímã do agitador geralmente é de Alnico V. Uma alternativa menos usada é Samário-Cobalto (tipos de ligas magnéticas). Devido às suas excepcionais propriedades químicas e térmicas (-200 °C a +260 °C), o politetrafluoretileno é o encapsulante mais preferido. Ele pode ser facilmente processado.
O núcleo do ímã do agitador geralmente é de Alnico V. Uma alternativa menos usada é Samário-Cobalto (tipos de ligas magnéticas). Devido às suas excepcionais propriedades químicas e térmicas (-200 °C a +260 °C), o politetrafluoretileno é o encapsulante mais preferido. Ele pode ser facilmente processado.
Tipos de barra de agitação.
Um acessório essencial para o agitador magnético de placa quente é uma barra de agitação magnética. As barras de agitação modernas têm um invólucro externo de politetrafluoretileno(PTFE) e contêm um forte ímã permanente na parte interna. A barra de agitação é colocada diretamente dentro do meio que se deseja agitar, e o recipiente que contém o meio é colocado diretamente sobre a superfície de aquecimento da placa de aquecimento. O invólucro de PTFE, por ser inerte, evita que a barra de agitação reaja com o meio. É visível na circunferência da barra de agitação um anel giratório que permite que a barra gire livremente quando colocada em uma superfície plana.
Em princípio, é difícil encontrar a barra de agitação magnética mais eficaz para uma aplicação específica, mas os fatores importantes são o formato do recipiente e a viscosidade do meio de agitação. Em uma placa de Petri, uma barra de agitação longa em baixa velocidade será eficaz; em um recipiente de fundo redondo, os agitadores magnéticos em forma de ovo (oval) serão uma escolha adequada. A configuração ideal é aquela em que o ímã da barra de agitação e o ímã do acionador têm o mesmo comprimento e uma distância mínima entre eles.
Em princípio, é difícil encontrar a barra de agitação magnética mais eficaz para uma aplicação específica, mas os fatores importantes são o formato do recipiente e a viscosidade do meio de agitação. Em uma placa de Petri, uma barra de agitação longa em baixa velocidade será eficaz; em um recipiente de fundo redondo, os agitadores magnéticos em forma de ovo (oval) serão uma escolha adequada. A configuração ideal é aquela em que o ímã da barra de agitação e o ímã do acionador têm o mesmo comprimento e uma distância mínima entre eles.
O aumento da força magnética com o uso de um ímã de SmCo pode ser vantajoso para muitas aplicações. No entanto, isso também pode ter consequências negativas.
Migração:Quando o ímã do agitador e o ímã do acionador têm comprimentos muito diferentes, o ímã do agitador pode migrar para um polo do ímã do acionador.
Uma força de atração entre o ímã de acionamento e o ímã do agitador pode resultar em um efeito de frenagem. Devido à pressão do ímã do agitador no fundo do vaso, a velocidade de rotação é reduzida e a rotação pode até ser impedida.
Em geral, não é possível aconselhar a favor ou contra um determinado formato de barra de agitação. Em caso de dúvida, um teste de diferentes barras de agitação em suas próprias condições pode ser útil.
A segunda parte desse sistema de agitação é o acionamento magnético que consiste, em sua forma mais simples, em um motor de indução simples com velocidade controlada ou em um motor de passo. Em alguns casos, o motor incorpora reversão automática para melhorar a mistura. Normalmente, o ímã de acionamento é um simples ímã de barra quadrada, um ímã em U ou um ímã SSMC composto. Sua rotação induz a rotação do ímã do agitador no líquido. A velocidade designada pode ser ajustada por um controle de velocidade incorporado.
Se você perdeu seu agitador magnético e não tem um sobressalente, pode usar um clipe de metal ou outra barra de metal pequena como agitador. A barra de metal girará em um campo magnético e agitará o líquido.
Em geral, não é possível aconselhar a favor ou contra um determinado formato de barra de agitação. Em caso de dúvida, um teste de diferentes barras de agitação em suas próprias condições pode ser útil.
A segunda parte desse sistema de agitação é o acionamento magnético que consiste, em sua forma mais simples, em um motor de indução simples com velocidade controlada ou em um motor de passo. Em alguns casos, o motor incorpora reversão automática para melhorar a mistura. Normalmente, o ímã de acionamento é um simples ímã de barra quadrada, um ímã em U ou um ímã SSMC composto. Sua rotação induz a rotação do ímã do agitador no líquido. A velocidade designada pode ser ajustada por um controle de velocidade incorporado.
Se você perdeu seu agitador magnético e não tem um sobressalente, pode usar um clipe de metal ou outra barra de metal pequena como agitador. A barra de metal girará em um campo magnético e agitará o líquido.
Agitador magnético de placa de aquecimento
Os agitadores de placa de aquecimento combinam os processos de mistura e aquecimento, permitindo um aquecimento mais rápido e uniforme do meio fluido. Se você já tentou aquecer uma pasta sem misturar ou tentar controlar a ebulição violenta, entenderá a necessidade absoluta de um bom agitador de placa quente no laboratório.
Um agitador magnético de placa quente tem os seguintes componentes essenciais: Um painel de controle na frente com botões de ajuste, pés de borracha ou plástico na parte inferior para elevar o dispositivo elétrico acima da superfície de trabalho potencialmente úmida, um interruptor de alimentação na lateral (se não estiver integrado aos botões de ajuste), a superfície de aquecimento na parte superior e um cabo de alimentação na parte inferior ou traseira. O fio de aquecimento e o rotor ficam embaixo da superfície de aquecimento do agitador magnético (desenho não em escala).
Na placa quente, um rotor magnetizado fica abaixo da superfície de aquecimento, o que permite que a máquina interaja com a barra de agitação. Em todos os agitadores eletrônicos, o rotor magnetizado será um ímã permanente ou um eletroímã. Na placa de aquecimento vendida pela Verich, um ímã permanente fica no rotor, que gira livremente abaixo da superfície de aquecimento. Esse ímã pode ser visto no espaço abaixo da superfície de aquecimento.
Operação da placa quente
Depois que a placa quente tiver sido ligada e a mídia e a barra de agitação tiverem sido fixadas na parte superior (por exemplo, com uma braçadeira e um suporte), você estará pronto para começar a aquecer e misturar. Na parte frontal da placa de aquecimento há dois botões. Esses são os botões variáveis para aquecimento e mistura, permitindo um controle preciso do processo. Comece ligando a agitação em um nível adequado. Normalmente, isso será suficiente para garantir que as camadas superiores do fluido dentro do recipiente se misturem completamente com as camadas inferiores. Se não parecer que a parte superior está sendo perturbada o suficiente, aumente a configuração de agitação.
Em seguida, ligue o aquecimento girando o botão de aquecimento. Um leve zumbido pode ser ouvido quando a placa de aquecimento aumenta a corrente fornecida às bobinas de aquecimento abaixo da superfície de aquecimento. Como esse é um cenário de alta corrente e alta temperatura, às vezes são colocados limitadores de corrente no dispositivo por segurança. Por exemplo, na placa de aquecimento Verich, um fusível desativará o sistema de aquecimento se a corrente fornecida às bobinas ficar muito alta (como no caso de uma falha na fonte de alimentação ou se houver desgaste extremo no dispositivo).
A saída de calor varia de dispositivo para dispositivo. Dependendo do tamanho da placa de aquecimento, pode levar de 10 a 25 minutos para aquecer um litro de água a partir da temperatura ambiente. Considere a possibilidade de pré-ferver sua mídia com uma fonte de calor mais agressiva, como um queimador de gás ou uma chaleira, e usar a placa de aquecimento apenas para manter a temperatura enquanto mexe.
A saída de calor varia de dispositivo para dispositivo. Dependendo do tamanho da placa de aquecimento, pode levar de 10 a 25 minutos para aquecer um litro de água a partir da temperatura ambiente. Considere a possibilidade de pré-ferver sua mídia com uma fonte de calor mais agressiva, como um queimador de gás ou uma chaleira, e usar a placa de aquecimento apenas para manter a temperatura enquanto mexe.
Fornecedores
Há muitas empresas que produzem e vendem esses equipamentos de laboratório. Sua escolha depende de seu orçamento.Joanlab https://www.joanlab.com
IKA https://www.ika.com
Thermo Fisher Scientific https://www.thermofisher.com
Scilogex https://www.scilogex.com/
Labnet International https://www.labnetinternational.com/
Há uma lista de preços para agitadores magnéticos com placa de aquecimento e sem ela dos fornecedores mencionados acima. Todos os preços são válidos a partir de 11.2021.
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