Olá novamente aos especialistas, amigos e todos os químicos
Publiquei uma ameaça sobre meu problema com o rendimento, que não era maior do que o tamanho da ponta do meu dedo, e alguns caras legais me deram alguns conselhos e dicas, e eu os considerei.
Então, este jovem químico repetiu a síntese com sua mão quebrada
e chegou ao mesmo problema, mas gostei de compartilhar mais detalhes para vocês, camaradas, e espero resolver o enigma
.
.
Minha escala foi
-25g de propiofenona
-50 ml de Hbr diluído (que eu havia feito com 20g de KBr em cerca de 70-80ml de água destilada, adicionando 15ml de H2SO4 gota a gota, congelando a solução para dividir os produtos secundários, depois aquecendo para evaporar e obtendo a solução destilada contendo Hbr.)
-15 ml de H2O2 35%
-75 ml de DCM
-12 g de Na2CO3 em 250 ml de DW (água destilada)
-35 ml de solução aquosa de metilamina a 40%
-25 ml de solução de HCl 14% (obtive isso diluindo 10 ml de HCl 38% em 15 ml de DW)
-Outros 10 ml de DCM e 20 ml de água contêm 0,5 ml de HCl
Agora o processo:
1. Adicionar propio ao frasco, adicionar solução de Hbr e, em seguida, adicionar H2O2 gota a gota em cerca de 40 minutos enquanto a solução estava sendo agitada em temperatura ambiente
2,3. Adição de DCM e lavagem até a neutralização (para a lavagem, transfiro a mistura da reação para o decantador e, depois, despejo-a de volta no frasco).
4. Adição de solução de Na2CO3 dividida em 2 porções (2x125ml) e, em seguida, lavagem até a neutralização.
5. Adiciono toda a metilamina de uma vez, coloco o condensador de refluxo e agito por 1,5 hora em temperatura ambiente.
5.5 Eu o lavei 3-4 vezes com cerca de 75 ml de DW, pois ainda estava alcalino.
6. Adicionei a solução de Hcl (fiz isso muito rápido, então houve muita névoa no frasco; da próxima vez, cuidarei disso), agitei por 1 hora em temperatura ambiente.
7. Retirei a camada de dcm, lavei-a com o DW acidificado que eu havia dito antes. Em seguida, misturei a primeira e essa camada aquosa e as lavei com 10 ml de DCM.
8Despejei a solução em um béquer e a aqueci até a cristalização.
9. Finalmente, isso é o que eu tenho
___________________
Preciso descobrir meu erro
O que eu esqueci?
Onde eu estava errado?
Por favor, me avise!
.
Muito amor a todos...
Publiquei uma ameaça sobre meu problema com o rendimento, que não era maior do que o tamanho da ponta do meu dedo, e alguns caras legais me deram alguns conselhos e dicas, e eu os considerei.
Então, este jovem químico repetiu a síntese com sua mão quebrada
e chegou ao mesmo problema, mas gostei de compartilhar mais detalhes para vocês, camaradas, e espero resolver o enigma.
.
Minha escala foi
-25g de propiofenona
-50 ml de Hbr diluído (que eu havia feito com 20g de KBr em cerca de 70-80ml de água destilada, adicionando 15ml de H2SO4 gota a gota, congelando a solução para dividir os produtos secundários, depois aquecendo para evaporar e obtendo a solução destilada contendo Hbr.)
-15 ml de H2O2 35%
-75 ml de DCM
-12 g de Na2CO3 em 250 ml de DW (água destilada)
-35 ml de solução aquosa de metilamina a 40%
-25 ml de solução de HCl 14% (obtive isso diluindo 10 ml de HCl 38% em 15 ml de DW)
-Outros 10 ml de DCM e 20 ml de água contêm 0,5 ml de HCl
Agora o processo:
1. Adicionar propio ao frasco, adicionar solução de Hbr e, em seguida, adicionar H2O2 gota a gota em cerca de 40 minutos enquanto a solução estava sendo agitada em temperatura ambiente
2,3. Adição de DCM e lavagem até a neutralização (para a lavagem, transfiro a mistura da reação para o decantador e, depois, despejo-a de volta no frasco).
4. Adição de solução de Na2CO3 dividida em 2 porções (2x125ml) e, em seguida, lavagem até a neutralização.
5. Adiciono toda a metilamina de uma vez, coloco o condensador de refluxo e agito por 1,5 hora em temperatura ambiente.
5.5 Eu o lavei 3-4 vezes com cerca de 75 ml de DW, pois ainda estava alcalino.
6. Adicionei a solução de Hcl (fiz isso muito rápido, então houve muita névoa no frasco; da próxima vez, cuidarei disso), agitei por 1 hora em temperatura ambiente.
7. Retirei a camada de dcm, lavei-a com o DW acidificado que eu havia dito antes. Em seguida, misturei a primeira e essa camada aquosa e as lavei com 10 ml de DCM.
8Despejei a solução em um béquer e a aqueci até a cristalização.
9. Finalmente, isso é o que eu tenho
___________________
Preciso descobrir meu erro
O que eu esqueci?
Onde eu estava errado?
Por favor, me avise!
.
Muito amor a todos...