Síntese de MDA e alternativa ao THF?

[Macondor]

-Não use ácido acético glacial na reação como Shulgin na formação de estireno, talvez não seja necessário? 3 semanas é muito tempo para fazer mágicas
-O THF pode ser substituído por outros solventes?
-Pode ser usado NaBH4 ou cyanoNaBH4 para a redução?
-Vejo que aqui, para a reação com LAH, não se usa atmosfera inerte como em Shulgin, talvez porque não se use calor?

Aqui está a síntese RAW de Tarzan (adoro)

"" ETAPA 1 (Fazendo o nitroalceno)

Dissolva 1000 g de piperonal em 500 g de nitroetano contendo 66 g de
ciclohexilamina e deixe a mistura repousar por cerca de 3 semanas... Em seguida, esmague seu
bolo de nitroalceno "amarelo galinha" e lave-o com cerca de 2 litros de MeOH
MeOH frio. Espalhe para secar...

RENDIMENTO: CERCA DE 1000 A 1100 g...

ETAPA 2 (Reduzir o material mencionado acima)...

A 200 g de LiAlH4 dissolvidos em 10 L de THF anidro gelado, adicione gota a gota
com resfriamento, 520 g de MDP-2-NP bruto (diretamente da etapa anterior)
dissolvidos em 5 L de THF... A adição deve levar de 1 a 3 horas com
resfriamento adequado da mistura de reação...

Mexa em temperatura ambiente por 36 horas... (SEM REFLUXO!)

Em seguida, adicione à mistura contendo o composto agora reduzido 1000 ml de IPA para
para decompor o LiAlH4 residual... seguido de 400 ml de NaOH aquoso a 15%...
Filtre os sólidos (sais de Al + Li) da mistura de reação e lave CUIDADOSAMENTE
a torta de filtro usando os 5 L restantes de THF do seu tambor de 20 L...

Evapore os solventes e cristalize a base livre "à la Shulgin" para obter
cerca de 600 g (entre 500 e 700 g) do produto HCl.""

 

[Macondor]

"" ETAPA 1 (Fazendo o nitroalceno)

Dissolva 1000 g de piperonal em 500 g de nitroetano contendo 66 g de
ciclohexilamina e deixe a mistura repousar por cerca de 3 semanas... Em seguida, esmague seu
bolo de nitroalceno "amarelo galinha" e lave-o com cerca de 2 litros de MeOH
MeOH frio. Espalhe para secar...

RENDIMENTO: CERCA DE 1000 A 1100 g...

ETAPA 2 (Reduzir o material mencionado acima)...

A 200 g de LiAlH4 dissolvidos em 10 L de THF anidro gelado, adicione gota a gota
com resfriamento, 520 g de MDP-2-NP bruto (diretamente da etapa anterior)
dissolvidos em 5 L de THF... A adição deve levar de 1 a 3 horas com
resfriamento adequado da mistura de reação...

Mexa em temperatura ambiente por 36 horas... (SEM REFLUXO!)

Em seguida, adicione à mistura contendo o composto agora reduzido 1000 ml de IPA para
para decompor o LiAlH4 residual... seguido de 400 ml de NaOH aquoso a 15%...
Filtre os sólidos (sais de Al + Li) da mistura de reação e lave CUIDADOSAMENTE
a torta de filtro usando os 5 L restantes de THF do seu tambor de 20 L...

Evapore os solventes e cristalize a base livre "à la Shulgin" para obter
cerca de 600 g (entre 500 e 700 g) do produto HCl.""

-Não use ácido acético glacial na reação como Shulgin na formação do estireno, talvez não seja necessário? 3 semanas é muito tempo para fazer mágicas
-O THF pode ser substituído por outros solventes?
-Pode ser usado NaBH4 ou cyanoNaBH4 para a redução?
-Vejo que aqui, para a reação com LAH, não se usa atmosfera inerte como em Shulgin, talvez porque não se use calor?

 

[WillD]

Você pode usar a redução com amálgama comum, que também funcionará bem. O uso de ácido acético no primeiro estágio é desejável. Você também pode fazer o primeiro estágio com aquecimento mais rápido. Use um excesso de nitroetano e recristalize um produto do IPA para obter mais pureza.

 

[Macondor]

Obrigado pela resposta.


-- Então, no primeiro estágio, se eu aquecer para obter uma reação rápida, é necessário usar ácido acético e 1 ml de nitroetano para o grama de piperanol? como shulgin? e a ciclohexilamina pode ficar em 66 grm para 1 kg de piperanol?
Preciso de 5 litros de ácido acético ou posso usar menos? Essa síntese bruta é boa porque não preciso de muitos reagentes, mas preciso de pacientes e tempo, não estou com pressa.


-- Vejo que posso substituir o THF por éter dietílico, existe outro solvente que faça o trabalho? se o éter tiver BHT é um problema? ou é melhor destilar o deamon.

-- Amálgama comum? O que você quer dizer com isso? Posso substituir o LAH por cyanoNaBh4 ou NaBH4?

-- O atmosférico inerte para a redução é necessário?

Obrigado novamente, desculpe por todas as perguntas