Síntese de MDA
- Thread starter Jasonmorales77
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MDA
3,4-METILENODIOXIANFETAMINASÍNTESE: (a partir do piperonal) A uma solução de 15,0 g de piperonal em 80 mL de ácido acético glacial foram adicionados 15 mL de nitroetano, seguidos de 10 g de ciclohexilamina. A mistura foi mantida em temperatura de banho de vapor por 6 h, diluída com 10 mL de H2O, semeada com um cristal do produto e resfriada durante a noite a 10 °C. Os cristais amarelos brilhantes foram removidos por filtração e secos ao ar para produzir 10,7 g de 1-(3,4-metilenodioxifenil)-2-nitropropeno com uma temperatura média de 93-94 °C. Esse valor foi aumentado para 97-98 °C por recristalização a partir de ácido acético. Os esforços mais convencionais de síntese de nitrostyrene usando um excesso de nitroetano como solvente e acetato de amônio anidro como base, dão um produto impuro com rendimentos muito baixos. O nitrostyrene foi produzido com sucesso a partir dos componentes em MeOH frio, com NaOH aquoso como base.
Uma suspensão de 20 g de LAH em 250 mL de THF anidro foi colocada sob uma atmosfera inerte e agitada magneticamente. Foram adicionados, gota a gota, 18 g de 1-(3,4-metilenodioxifenil)-2-nitropropeno em solução em THF e a mistura de reação foi mantida em refluxo por 36 h. Depois de voltar à temperatura ambiente, o excesso de hidreto foi destruído com 15 mL de IPA, seguido por 15 mL de NaOH a 15%. Foram adicionados mais 50 mL de H2O para completar a conversão dos sais de alumínio em um sólido solto, branco e facilmente filtrável. Esse sólido foi removido por filtração e o bolo do filtro foi lavado com THF adicional. O filtrado combinado e as lavagens foram removidos do solvente sob vácuo, e o resíduo foi dissolvido em H2SO4 diluído. A lavagem com 3 x 75 mL de CH2Cl2 removeu grande parte da cor, e a fase aquosa foi tornada básica e reextraída com 3 x 100 mL de CH2Cl2. A remoção do solvente produziu 13,0 g de um óleo de cor amarela que foi destilado. A fração que ferveu a 80-90 °C a 0,2 mm pesou 10,2 g e era branca como água. Ela foi dissolvida em 60 mL de IPA, neutralizada com HCl concentrado e diluída com 120 mL de Et2O anidro, o que produziu uma turbidez duradoura. Formaram-se cristais espontaneamente, que foram removidos por filtração, lavados com Et2O e secos ao ar para fornecer 10,4 g de cloridrato de 3,4-metilenodioxianfetamina (MDA) com um pH de 187-188 °C.
(a partir da 3,4-metilenodioxifenilacetona) A uma solução de 32,5 g de acetato de amônio anidro em 120 mL de MeOH, foram adicionados 7,12 g de 3,4-metilenodioxifenilacetona (consulte MDMA para obter informações sobre sua preparação), seguidos de 2,0 g de cianoborohidreto de sódio. A solução amarela resultante foi vigorosamente agitada e HCl concentrado foi adicionado periodicamente para manter o pH da mistura de reação entre 6 e 7, conforme determinado por papel de pH universal úmido externo. Após vários dias, os sólidos não dissolvidos permaneceram na mistura da reação e não foi necessário adicionar mais ácido. A mistura de reação foi adicionada a 600 mL de HCl diluído, que foi lavado com 3x100 mL de CH2Cl2. As lavagens combinadas foram extraídas novamente com uma pequena quantidade de HCl diluído, as fases aquosas foram combinadas e tornadas básicas com NaOH 25%. Em seguida, o produto foi extraído com 3x100 mL de CH2Cl2, esses extratos foram combinados e o solvente foi removido sob vácuo para fornecer 3,8 g de um resíduo de cor vermelha. Esse resíduo foi destilado a 80-90 °C a 0,2 mm/Hg para fornecer 2,2 g de um óleo branco absolutamente aquoso. Não houve formação óbvia de um sal de carbonato quando exposto ao ar. Ele foi dissolvido em 15 mL de IPA, neutralizado com 25 gotas de HCl concentrado e diluído com 30 mL de Et2O anidro. Lentamente, houve a deposição de cristais brancos de cloridrato de 3,4-metilenodioxianfetamina (MDA), que pesava 2,2 g e tinha uma temperatura de 187-188 °C. A preparação da formamida (um precursor do MDMA) e da acetamida (um precursor do MDE) está descrita nessas entradas.
DOSAGEM: 80 - 160 mg.
DURAÇÃO: 4 - 6
(via @HIGGS BOSSON )
