MDP2P Destilação a vapor

[rothschild33]

Fiz várias destilações a vapor para o MDP2P sintetizado a partir do 28578. Tentei usar um gerador de vapor com vapor de 105C, adicionando carbonato de potássio ao balão de destilação, ajustando a quantidade de água no balão de destilação. Também tentei adicionar solução salina saturada à solução destilada e sempre extrair com DCM. Em todas as vezes, o rendimento é sempre de 0,5 a 1 ml de MDP2P para cada 100 ml de água destilada. Verifiquei os recursos on-line a partir da postagem de Hellman no mdma.ch. Deveria ser realmente 1 ml de MDP2P para cada 100 ml de água destilada?

 

[blackburn]

você deve usar uma fonte de calor extra, além do gerador de vapor

 

[rothschild33]

o balão de destilação é aquecido a 80C em um banho de óleo, além do vapor gerado externamente

 

[blackburn]

Mais calor,

 

[rothschild33]

hmm, tentarei fazer isso e informarei sobre qualquer alteração

 

[TheCook]

Hi!

É assim mesmo ou você tem muito pouco óleo no banho de óleo? Ele deve ser tão alto quanto o nível no frasco. E você precisa garantir que ele permaneça assim. Isso significa que, se o nível de água no frasco subir acima do nível do óleo, você deverá aquecê-lo o suficiente (ajustar para 130 °C pode ser suficiente). Se o nível da água cair demais, é preciso reduzir um pouco o aquecimento.
Lembre-se também de que a temperatura definida do agitador magnético não tem nada a ver com a temperatura no frasco. Você deve ajustá-lo pelo menos 20°C acima da temperatura esperada no frasco.
E envolva toda a mangueira de vapor em papel-alumínio.
Por fim, você também precisa se lembrar de que todo o calor que você coloca precisa ser dissipado novamente. Seu resfriador Liebing parece bem pequeno. Espero que você tenha uma entrada de vácuo, conectada a um frasco de lavagem de gás que tenha sido imerso em água gelada.

Boa sorte na próxima vez.

 

[OrgUnikum]

Você teria que pressurizar todo o sistema para obter resultados decentes. Caso contrário, será de 1 ml a 100 ml, na melhor das hipóteses.

 

[qwe111]

senhores.
Sua destilação a vapor está ajustada com perfeição?
Pode compartilhá-la comigo? Estou preso a esse problema.

Também uso a mesma panela de pressão que o senhor.

Panela de pressão de 10 litros. Garrafa de destilação de 5 litros. Quanto P2P posso destilar de cada vez?

Qual é a proporção de P2P para a solução de carbonato de potássio?