Determinação do ponto de fusão.
O ponto de fusão é uma propriedade característica de substâncias sólidas cristalinas. É a temperatura na qual a fase sólida muda para a fase líquida. A determinação do ponto de fusão é a análise térmica usada com mais frequência para caracterizar materiais sólidos cristalinos. É usada em pesquisa e desenvolvimento, bem como no controle de qualidade em vários segmentos da indústria, para identificar substâncias sólidas cristalinas e verificar sua pureza. Esse método é muito útil para verificar a conformidade de seu precursor ou produto com os dados da literatura.
O que é ponto de fusão?
Esse fenômeno ocorre quando a substância é aquecida. Durante o processo de fusão, toda a energia adicionada à substância é consumida como calor de fusão, e a temperatura permanece constante (veja o diagrama abaixo). Durante a transição de fase, as duas fases físicas do material existem lado a lado.
Os materiais cristalinos consistem em partículas finas que formam um arranjo regular e tridimensional - uma estrutura cristalina. As partículas dentro da rede são mantidas juntas por forças de rede. Quando o material cristalino sólido é aquecido, as partículas se tornam mais energéticas e começam a se mover com mais força, até que finalmente as forças de atração entre elas não são mais fortes o suficiente para mantê-las unidas. A estrutura cristalina é destruída e o material sólido derrete.
Quanto mais fortes forem as forças de atração entre as partículas, mais energia será necessária para superá-las. Quanto mais energia for necessária, maior será o ponto de fusão. A temperatura de fusão de um sólido cristalino é, portanto, um indicador da estabilidade de sua estrutura.
Os materiais cristalinos consistem em partículas finas que formam um arranjo regular e tridimensional - uma estrutura cristalina. As partículas dentro da rede são mantidas juntas por forças de rede. Quando o material cristalino sólido é aquecido, as partículas se tornam mais energéticas e começam a se mover com mais força, até que finalmente as forças de atração entre elas não são mais fortes o suficiente para mantê-las unidas. A estrutura cristalina é destruída e o material sólido derrete.
Quanto mais fortes forem as forças de atração entre as partículas, mais energia será necessária para superá-las. Quanto mais energia for necessária, maior será o ponto de fusão. A temperatura de fusão de um sólido cristalino é, portanto, um indicador da estabilidade de sua estrutura.
Princípio.
No ponto de fusão, há uma alteração na transmissão de luz. Em comparação com outros valores físicos, a alteração na transmissão de luz pode ser facilmente determinada e, portanto, pode ser usada para a detecção do ponto de fusão. Os materiais cristalinos em pó são opacos no estado cristalino e transparentes no estado líquido. Essa diferença distinta nas propriedades ópticas pode ser medida para determinar o ponto de fusão, registrando a porcentagem da intensidade da luz que atravessa a substância no capilar, a transmitância, em relação à temperatura medida do forno.
Há diferentes estágios do processo de ponto de fusão de uma substância sólida cristalina: no ponto de colapso, a substância é em sua maior parte sólida e compreende apenas uma pequena quantidade de material fundido. No ponto de menisco, a maior parte da substância derreteu, mas ainda há algum material sólido presente. No ponto claro, a substância está completamente derretida.
Há diferentes estágios do processo de ponto de fusão de uma substância sólida cristalina: no ponto de colapso, a substância é em sua maior parte sólida e compreende apenas uma pequena quantidade de material fundido. No ponto de menisco, a maior parte da substância derreteu, mas ainda há algum material sólido presente. No ponto claro, a substância está completamente derretida.
Ponto de fusão de um composto orgânico.
O método capilar.- Parafina líquida em um béquer de 100 ml (derreta uma vela);
- Medicamento em pó;
- Tubo capilar de parede fina com 8-10 cm de comprimento e rosca de 1-2 mm de diâmetro;
- Placa de vidro ou cerâmica;
- Suporte para termômetro com agitador de pinça, espátula, placa quente.
Pegue um tubo capilar e sele uma extremidade aquecendo-o na chama do queimador (pode usar um queimador de acampamento). Usando a espátula ou o cartão de plástico, faça um amontoado do medicamento pesquisado em pó na placa de vidro. Empurre a extremidade aberta do tubo capilar para dentro da pilha. Você pode ajudar com a espátula ou o cartão de plástico. Alguma substância entrará no tubo capilar. Agora, bata levemente a extremidade vedada do tubo capilar na placa e encha o tubo capilar até 2-3 mm. Prenda o tubo capilar ao termômetro usando a rosca ou borracha. Pegue o béquer de 100 ml contendo parafina líquida e coloque-o sobre a placa quente. Prenda o termômetro com o tubo de ensaio no suporte de ferro e mergulhe-os no banho de parafina líquida. Comece a aquecer o banho de parafina líquida lentamente e mexa o banho com cuidado usando o agitador para garantir um aquecimento uniforme. Anote a temperatura t1 quando a substância começar a derreter. Continue o aquecimento e anote a temperatura t2 quando a substância no tubo capilar estiver completamente derretida. A média das duas temperaturas t1 e t2 fornece o ponto de fusão de seu medicamento.
Importante: use uma amostra seca e em pó para a determinação do ponto de fusão; o empacotamento do pó deve ser uniforme, sem grandes espaços de ar entre as partículas sólidas; o banho de parafina líquida deve ser aquecido muito lentamente e o caminho deve ser agitado suavemente para garantir um aquecimento uniforme. O bulbo do termômetro e o capilar conectado a ele não devem tocar as laterais ou o fundo do béquer.
O método do ar.Importante: use uma amostra seca e em pó para a determinação do ponto de fusão; o empacotamento do pó deve ser uniforme, sem grandes espaços de ar entre as partículas sólidas; o banho de parafina líquida deve ser aquecido muito lentamente e o caminho deve ser agitado suavemente para garantir um aquecimento uniforme. O bulbo do termômetro e o capilar conectado a ele não devem tocar as laterais ou o fundo do béquer.
Materiais necessários:
- Termômetro;
- Espátula ou cartão plástico;
- Chapa quente;
- Medicamento em pó;
- Enrole a folha de alumínio.
Corte um quadrado do papel-alumínio e coloque-o sobre a chapa de aquecimento. Dobre o papel-alumínio em duas camadas e envolva o bulbo do termômetro. Pegue alguns pedaços de droga e coloque-os no papel-alumínio preparado. Comece a aquecê-lo lentamente (5 a 7 graus por minuto). Registre a temperatura t1 quando a substância começar a derreter. Continue aquecendo e anote a temperatura t2 quando a substância no tubo capilar estiver completamente derretida.
Há fotos de experimentos de ponto de fusão com metanfetamina. Os dados da literatura mostram 170-175 graus para o cloridrato de d- e l-metanfetamina, mas uma mistura de quantidades iguais de ambos os isômeros ópticos (mistura racêmica) tem um ponto de fusão mais baixo (130-135 °C). O resultado experimental mostra 174 graus, o que corresponde aos dados da literatura para um isômero (d- ou l-).
Há fotos de experimentos de ponto de fusão com metanfetamina. Os dados da literatura mostram 170-175 graus para o cloridrato de d- e l-metanfetamina, mas uma mistura de quantidades iguais de ambos os isômeros ópticos (mistura racêmica) tem um ponto de fusão mais baixo (130-135 °C). O resultado experimental mostra 174 graus, o que corresponde aos dados da literatura para um isômero (d- ou l-).
Ponto de
Também foram fornecidos experimentos com anfetamina e mefedrona.
Os dados da literatura mostram 205,25 graus para o bromidrato de mefedrona. O resultado experimental mostra 206 graus.
Resultados e discussão.
O experimento com o nódulo de metanfetamina mostra que ele é um isômero (d- ou l-). O ponto de fusão da anfetamina não corresponde aos dados da literatura. Há vários motivos: não há muita anfetamina pura; grande infelicidade do método ou substância substituída. O ponto de fusão da mefedrona não corresponde a 11 graus, o que pode ser considerado um método de infelicidade.
Conclusão.
Ambos os métodos têm vantagens e desvantagens. O método capilar exige muito esforço e materiais para ser realizado, mas o resultado do experimento de ponto de fusão é mais exato. O experimento de fusão a ar é muito fácil de manusear e de obter materiais, mas você obtém um resultado com grande infelicidade e precisa aprová-lo várias vezes. De qualquer forma, você pode escolher um método apropriado para o seu objetivo e descobrir o ponto de fusão da droga em questão.
Ponto de fusão da
Os dados da literatura mostram 280-281 graus para o sulfato de anfetamina. O resultado experimental mostra 189 graus.Resultados e discussão.
O experimento com o nódulo de metanfetamina mostra que ele é um isômero (d- ou l-). O ponto de fusão da anfetamina não corresponde aos dados da literatura. Há vários motivos: não há muita anfetamina pura; grande infelicidade do método ou substância substituída. O ponto de fusão da mefedrona não corresponde a 11 graus, o que pode ser considerado um método de infelicidade.
Conclusão.
Ambos os métodos têm vantagens e desvantagens. O método capilar exige muito esforço e materiais para ser realizado, mas o resultado do experimento de ponto de fusão é mais exato. O experimento de fusão a ar é muito fácil de manusear e de obter materiais, mas você obtém um resultado com grande infelicidade e precisa aprová-lo várias vezes. De qualquer forma, você pode escolher um método apropriado para o seu objetivo e descobrir o ponto de fusão da droga em questão.
Há temperaturas de fusão de algumas drogas e precursores:
Drogas:
Sulfato de anfetamina, 280-281 °C;
Metanfetamina, 170-175 °C;
Cloridrato de mefedrona, 251,18 °C e bromidrato de mefedrona, 205,25 °C;
Cloridrato de cocaína, 197 °C;
Cloridrato de fenciclidina, 243-244 °C;
Cloridrato de MDMA, 147-153 °C;
Cloridrato de a-PVP, 162-173 °C;
Cloridrato de MDA, 187-188 °C;
Cloridrato de efedrina, 217-220 °C;
Cloridrato de metacatinona, 188-191 °C;
Cloridrato de 2C-B, 236-238 °C;
Cloridrato de mescalina, 180-182 °C;
Cloridrato de metilona (MDMC), 236-238 °C;
DMT (base livre) 42-47 °C;
Fumarato de DMT 152 °C;
Psilocibina 220-228 °C;
Ergotamina 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Cloridrato de metadona, 232-234 °C;
Cloridrato de diacetilmorfina (heroína), 229-233 °C;
Monohidrato de codeína, 154-156 °C.
Precursores:
2,5-Dimetoxibenzaldeído 50 °C;
2,5-Dimetoxi-4-metilbenzaldeído 82-86 °C;
Piperonal 37 °C;
3,4,5-trimetoxibenzaldeído 73-76 °C;
Fenil-2-nitropropeno 64-66 °C;
2-Bromo-4-metilpropiofenona 75-77 °C;
4-Ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano 88-91 °C.
Metanfetamina, 170-175 °C;
Cloridrato de mefedrona, 251,18 °C e bromidrato de mefedrona, 205,25 °C;
Cloridrato de cocaína, 197 °C;
Cloridrato de fenciclidina, 243-244 °C;
Cloridrato de MDMA, 147-153 °C;
Cloridrato de a-PVP, 162-173 °C;
Cloridrato de MDA, 187-188 °C;
Cloridrato de efedrina, 217-220 °C;
Cloridrato de metacatinona, 188-191 °C;
Cloridrato de 2C-B, 236-238 °C;
Cloridrato de mescalina, 180-182 °C;
Cloridrato de metilona (MDMC), 236-238 °C;
DMT (base livre) 42-47 °C;
Fumarato de DMT 152 °C;
Psilocibina 220-228 °C;
Ergotamina 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Cloridrato de metadona, 232-234 °C;
Cloridrato de diacetilmorfina (heroína), 229-233 °C;
Monohidrato de codeína, 154-156 °C.
Precursores:
2,5-Dimetoxibenzaldeído 50 °C;
2,5-Dimetoxi-4-metilbenzaldeído 82-86 °C;
Piperonal 37 °C;
3,4,5-trimetoxibenzaldeído 73-76 °C;
Fenil-2-nitropropeno 64-66 °C;
2-Bromo-4-metilpropiofenona 75-77 °C;
4-Ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano 88-91 °C.
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