Sente-se, meu caro leitor, e tenha paciência para ouvir uma história fascinante sobre como fazer o 4 mmc favorito de todos.
Vamos descobrir o que e quanto em moles serão nossos reagentes e reações favoritos. Então, o que sabemos sobre eles e o que obtemos (verifique os cálculos você mesmo).
Assim, 1 mol de 4-MPH é 148,2 gramas, levando em conta a concentração de 148,2/99% = 149,7 gramas, ou levando em conta a densidade = 155,5 ml.
Assim, 1 mol de HBr=80,91 gramas, ou, levando em conta a concentração de 168,5 gramas de solução aquosa a 48%, ou, levando em conta a densidade, 112,5 ml
Assim, 1 mol de MA em solução a 38% seria 82 gramas de solução a 38%, ou 91 ml, levando em conta a densidade.
Assim, 1 mol de HCl em solução a 36% seria 101,3 gramas de solução a 36%, ou, levando em conta a densidade, 86 ml.
Se o HCl for dissolvido em IPS (ácido clorídrico IPS, solução a 30%) ou dioxano (ácido clorídrico dioxano, solução a 26%), teremos:
- 1 mol de HCl em IPS = 121,5 gramas
- 1 mol de HCl em dioxano = 140,2 gramas.
Peço desculpas aos químicos por uma grafia tão desleixada.
Você pode calcular a fórmula e a massa molar da cetona de iodo por conta própria, levando em conta que, em vez de bromo (Br, massa molar 79,91), há iodo (I, massa molar 126,9). Isso também explica por que é necessário mais iodo-cetona do que bromo-cetona para produzir a mesma quantidade de mefedrona: ela é mais pesada por molécula.
Esta receita usa um equipamento mínimo, mas profissional. Frascos, tubos, transições. Tenho uma atitude ruim em relação às sínteses "de maconha", porque é fundamentalmente impossível obter rendimentos e qualidade normais com elas.
Não sou contra a distribuição gratuita desse script, mas gostaria que fizessem referência a ele e que gostassem de mim. Entretanto, também não há ações obrigatórias aqui, tudo depende de você.
Fórmulas de reação (aqui duas reações ocorrem em paralelo, uma parte do resultado da segunda reação é devolvida como reagente inicial para a primeira):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O e
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
REAÇÃO TOTAL: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Resultado da reação - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Lavagem após a bromação.
Necessário para remover o bromo residual e o ácido do BK-4 resultante.
1.3 Aminação do BK-4 com metilamina para produzir mefedrona
Fórmula de reação:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Resultado da reação - Base livre de mefedrona (óleo, base livre), C11H15NO
1.4 Lavagem após a aminação.
Necessário para remover a metilamina residual (MMA) e da mefedrona resultante
1.5 Acidificação com ácido clorídrico (solução aquosa de cloreto de hidrogênio) com liberação de solução aquosa de 4-MMS
Fórmula da reação - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Resultado da reação - cloridrato de mefedrona, C11H15NO*HCl
1.6 Lavagem após a acidificação.
Necessário para limpar a solução aquosa de HC 4-MMS (mef) da sujeira orgânica solúvel.
Essa etapa só faz sentido se você tiver escolhido entre os métodos de acidificação a acidificação da fração aquosa e, em princípio, pode ser considerada como o início da limpeza. Mas como ela é realizada no reator como parte do mesmo carregamento e dos mesmos procedimentos, eu a menciono como uma parte da síntese.
Cálculos de reagentes para 30 moles:
4-mpf (o principal precursor para a produção de mefedrona):
----- 30 moles de 4-mpf são 4,491 gramas ou 4,536 ml. Levamos em conta aqui a concentração (99%) e a densidade (99%) do 4-mpf
TOTAL é 4,491 gramas ou 4,536 ml.
HBr (ácido de brometo de hidrogênio - solução aquosa):
----- 30 moles de Hbr (ou seja, 2.428 g puro ou 5.060 g de solução a 48%, ou 3.395 ml) MAIS 5% de estoque
O TOTAL de Hbr é de 5.310 gramas, ou 3.570 ml
Peróxido de hidrogênio (recomendamos usar uma concentração não superior a 37%, pois concentrações mais altas representam risco de incêndio):
----- 30 moles de H2O2 (ou seja, 1.020 g puro ou 2.756 g de solução a 37% ou 2.418 ml) MAIS uma reserva de 10%
TOTAL DE PERKISSION 37% - 3.033 gramas ou 2.660 ml
Se você comprou uma concentração diferente de peróxido, poderá facilmente (usando as informações do artigo "Molar Calculus for Dummies") recalcular a quantidade necessária.
O rendimento teórico máximo possível dessa etapa é de 20 moles, ou 4.542 gramas de BK-4.
Rendimento estimado, incluindo perdas na síntese e nas lavagens - 93% - 28 moles ou 6.360 g de BK-4
Para descoloração e remoção da acidez, você precisa (no mínimo)
- Solução de sulfito de sódio a 20% - 400 ml, ou seja, aproximadamente 80 gramas de sulfito de sódio dissolvidos em 320 ml de água.
- Purê de bicarbonato de sódio a 6% - 1.400 ml, ou seja, aproximadamente 230 gramas de bicarbonato de sódio dissolvidos em 1.170 ml de água.
MAS: isso se você tiver drenado adequadamente a camada aquosa sem deixar nenhuma água residual significativa (com bromo e ácido). Portanto, recomendamos que você faça o dobro ou talvez TRÊS vezes mais desses reagentes e adicione pequenas porções - sulfito de sódio - até que o PM descolore, e soda - até que o Psch seja de pelo menos 6-7. Nesse caso, os reagentes podem ser maiores - isso acontece.
Após essas operações, adicionamos o solvente - nesse caso, orto-xileno na quantidade de
----- 250 ml/mol*30 moles = 7.500 ml ou, levando em conta sua densidade de 0,88 = 6.600 g.
Cálculo de reagentes para 28 moles:
BK-4 (saída do BROMING):
----- 6.360 g. BK-4
TOTAL: 6.360 gramas
Solvente (despejado na etapa anterior - lavagem).
----- o-xileno, o solvente no qual o BK-4 foi dissolvido após a lavagem na etapa anterior.
TOTAL: 6.600 gramas ou 7.500 ml
Metilamina (MonoMetilamina, MMA).
----- OBSERVAÇÃO. O estágio requer DOIS moles de MMA por 1 mol de BK-4, mais uma reserva de 1,4. Portanto, você obtém 2*1,4*28=78,4 moles de MMA, ou 2437 gramas puro. Certifique-se de que sua solução aquosa de MMA não esteja esgotada e corresponda à concentração, ou faça um estoque maior(!)
TOTAL: 6.400 gramas de solução aquosa a 38%, ou 7.030 ml.
O rendimento teórico máximo é de 28 moles ou 4.960 gramas de mefedrona.
Rendimento planejado, incluindo perdas na síntese e nas lavagens - 78,5% - 22 moles ou 3.900 gramas de mefedrona.
A água destilada é usada para lavar o óleo no solvente. Uma porção de lavagem é cerca de 1/10 do volume de RM, ou seja, 1.400-1500 ml
TOTAL: Água destilada na quantidade de 1400 ml*Número de lavagens. Pode haver de 3 a 6 lavagens. Recomendamos estocar 10 litros de água por precaução.
Além disso, serão necessárias 2 porções de solvente (o-xileno) de aproximadamente 500 ml cada para a extração de óleo da camada de água drenada.
TOTAL: 1000 ml de o-xileno para extrair o óleo da camada aquosa.
Cálculo de reagentes para 22 moles:
Mefedrona (Freebase 4-MMC, "óleo"):
----- 3.900 gramas (rendimento da etapa de AMINAÇÃO)
TOTAL: 3.900 gramas
SOLUÇÃO (Ortoxilol, O-xilol):
7,500 ml despejados na 1.2. - lavagem após a etapa de BROMING. MAIS 1000 ml usados para extrair o "óleo" na etapa 3.4. - lavagem após a etapa de AMINAÇÃO)
TOTAL: 8.500 ml
Além disso, o conjunto de reagentes difere dependendo do método de acidificação escolhido.
Para acidificação anidra (para recipientes que não têm um dreno de fundo):
Ácido clorídrico IPS (solução de gás cloreto de hidrogênio em álcool isopropílico):
----- 22 moles de HCl são 801 g de cloreto de hidrogênio puro, ou 2.670 g de solução a 30% em IPS, ou 2.500 ml de solução.
O TOTAL é de 1.670 gramas de solução de HCl a 30% em IPS, ou 2.500 ml.
Para acidificação na fração aquosa (para reatores):
Ácido clorídrico (solução de gás cloreto de hidrogênio em água):
----- 22 moles de HCl são 801 g de cloreto de hidrogênio puro, ou 2.225 g de solução aquosa a 36%, ou 1.885 ml de solução.
TOTAL é de 2,225 gramas de solução aquosa a 36%, ou 1.885 ml.
Água destilada: para garantir a solubilidade de ALL GC MMA em água, recomenda-se despejar aproximadamente 2,5 vezes mais água do que o ácido clorídrico usado.
TOTAL 4 700 ml de água destilada
O rendimento teórico máximo é de 4.700 g. GC de mefedrona.
O rendimento planejado, incluindo as lavagens - 95% - é de 21 mol ou 4.488 gramas.
O DXM é usado para lavar a fração aquosa no solvente. A lavagem é feita após a drenagem da camada orgânica. Uma porção de lavagem é de aproximadamente 1/10 do volume da fração aquosa restante, PM, ou seja, 1.100 ml. Normalmente, 2 a 3 lavagens são suficientes.
TOTAL: DXM em uma quantidade de 1.100 ml*Número de lavagens.
1.1 Preparação.
O reator (vaso de reação) é preenchido com 4-mpf e Hbr nas quantidades indicadas (completamente). O peróxido de hidrogênio é despejado em um funil de gotejamento (ou qualquer outro dispositivo de alimentação, como uma bomba dosadora). Todos os reagentes estão em temperatura ambiente. O sistema de resfriamento/aquecimento do reator é ajustado para resfriar o RM durante os primeiros 15 a 20 minutos, de modo que a maior quantidade possível de peróxido possa ser despejada durante esse período. No entanto, após 10 minutos de reação, a temperatura no RM deve ser superior a 70-75 graus. Se isso não for possível, você terá de aquecer o RM muito mais do que 1/3 do peróxido, e a reação inteira será metade mais lenta. O rendimento também pode ser menor. De preferência, toda a reação deve ser realizada na faixa de temperatura de 70 a 85 graus Celsius e ser preparada após 15 a 20 minutos de reação; ao contrário, comece a aquecer o RM, de modo que a temperatura no RM não caia abaixo de 70 (de preferência 75) graus. Como o calor até cerca de 1/2 do peróxido será liberado ativamente, a temperatura do fluido de aquecimento é colocada em cerca de 60 graus e, em seguida, aumentada para 70-75 graus.
!!! Importante-1: Ao contrário de muitas prescrições, a alta temperatura de reação é útil e acelera muito a passagem desse estágio e não afeta a pureza do produto. No entanto, a presença de raios UV é prejudicial para a reação, pois há formação de subprodutos. Portanto, é aconselhável remover completamente a luz natural, desligar todas as fontes de luz (incluindo fluorescente e LED), e a reação deve ser realizada em luz amarela (halógena, incandescente, lâmpadas LED com temperatura de cor de 2500-3000K). O ideal é comprar e ligar lâmpadas especiais sem UV (luz amarela). Como é improvável que essa luz seja suficiente, tenha uma lâmpada portátil (de preferência amarela também) para iluminar a parte do reator que você deseja ver em que estado está o seu RM.
!!! Importante-2: Não há limite de tempo para a reação. Nenhum subproduto será formado se você prolongar o tempo. Portanto, por exemplo, se você chegar à faixa de temperatura de 75 a 85 graus, toda a reação será concluída em cerca de 1:00 a 1:15, mas se a temperatura ficar abaixo de 70 graus, talvez seja necessário um tempo de 3:00 a 3:30 ou mais (até 4:30)
!!!Importante-3: Duas reações ocorrem em paralelo no processo de bromação, e cada uma é acompanhada por uma liberação de calor.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O e
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Supõe-se que quase todo o calor é liberado na primeira reação, mas isso não é verdade - ambas são aproximadamente igualmente exotérmicas. Cada uma das reações tem sua própria característica distinta - a primeira reação libera bromo molecular, que colore o PM de amarelo-laranja-vermelho-marrom escuro. A segunda reação, ao contrário, branqueia o MP (total ou parcialmente) e libera HBr gasoso - ou seja, o mesmo BVK, que é absorvido principalmente pelo MP, mas pode escapar (não ter tempo de ser absorvido) por meio das cascatas de absorção como gás ácido cáustico.
No início da síntese, elas ocorrem aproximadamente na mesma velocidade, ou até um segundo mais rápido. Entretanto, depois que cerca de metade do 4mpf tiver reagido, a segunda reação fica mais lenta e o RM fica permanentemente manchado, em tons maiores ou menores de vermelho. A segunda reação também é autocatalítica ou, em termos simples, mantém-se sozinha, ou seja, ocorre em "explosões", resultando em uma forte liberação de HBr, e o MR fica fortemente descolorido. Esse curso da reação é normal e não deve ser temido, mas os conta-gotas inseridos no reator e o RETURN COOLER devem ser protegidos para que não sejam derrubados por um aumento de pressão. Além disso, o início da próxima "explosão" da segunda reação pode ser provocado, por exemplo, pela interrupção da agitação por 2 a 3 minutos, ou por uma mudança brusca na velocidade do agitador, para não acumular produtos da primeira reação e deixar a segunda acontecer com mais frequência e com menos reagentes, o que tornará sua reação mais calma. Além disso, na segunda metade da síntese, o HBr, que é formado na segunda reação, pode ser necessário para mantê-la em andamento. Portanto, se o PM estiver muito vermelho, você deve parar de fixar o peróxido (que, na ausência de HBr livre na segunda metade da síntese, pode simplesmente se decompor e não ir para a coisa certa) e desligar a agitação por 2 a 3 minutos para deixar a segunda parte da reação "começar".
Na segunda metade da síntese, pelos motivos descritos acima, o PM para de descolorir, adquirindo uma tonalidade vermelha. Se aparecer um tom vermelho escuro/bordô, bem como vapores avermelhados saindo do reator, entenderemos que temos um grande excesso de bromo e, portanto, provavelmente uma falta de HBr (que aparecerá novamente após a passagem da segunda reação). E isso significa que precisamos interromper a adição de peróxido (ele pode se decompor em vão) e tentar "provocar" o início da segunda reação, parando o agitador por 2 a 3 minutos (até zero) e, em seguida, alterando abruptamente sua velocidade de rotação em qualquer número de rotações, de 0 a máximo. Essas medidas devem ser suficientes para fazer com que seu PM comece a descolorir, e o HBr não retido no RM passou pelas cascatas (lembramos que há uma reserva). Entretanto, o RM não descolorirá até ficar branco como no início da síntese e, quando você atingir uma cor laranja clara, a adição de peróxido deverá ser retomada. Isso ocorrerá várias vezes (dependendo da profundidade da descoloração), e a cor vermelha escura se desenvolverá mais rapidamente, e a descoloração ocorrerá com menos frequência e com mais "provocações". Antes de adicionar os últimos 10-15% de peróxido, você deve tentar maximizar o clareamento. A temperatura nesse ponto não subirá mais do que 3-4 graus, e a temperatura do fluido de aquecimento na jaqueta não deve ser inferior a 70 graus, para evitar a cristalização do bk-4. Em geral, se você mantiver a temperatura entre 75 e 85 graus, esse estágio é atingido em cerca de 40 a 50 minutos; em temperaturas abaixo disso, pode levar até 3 horas. Mas se você for pego por uma queda na temperatura do MR abaixo de 70 graus ou, ainda mais, pela cristalização do bk-4, precisará concentrar o máximo de esforço possível no aquecimento do MR. Nesse estágio, é provável que o HBr esteja borbulhando nas cascatas de qualquer maneira e, se o "t" estiver acima de 75 e borbulhando, a adição de peróxido deve ser suspensa por um tempo (até que o borbulhamento acabe).
Em seguida, despeje o peróxido de 10-15% restante em um ritmo rápido e mexa o PM por mais 10-15 minutos. Ele não descolorirá muito mais, e o excesso de HBr estará borbulhando em suas cascatas. Se a reação foi realizada muito bem, o excesso de peróxido borbulhará nas cascatas - seu borbulhamento difere do HBr porque não coincide com o tempo de descoloração (a liberação do HBr coincide) e é igual no primeiro e no segundo frascos da cascata (o HBr, devido à sua absorção por soda ou álcali, borbulha menos no segundo frasco). De qualquer forma, você despeja todo o peróxido, e o estoque de HBr e peróxido deve ser suficiente para que você obtenha todo o 4-mpf pro-rominado. Depois disso, tente bromar o restante do 4-mpf em seu PM por meio das "provocações" descritas acima, várias vezes, gastando 15 minutos, como alternativa - deixe o RM com o misturador desligado por meia hora, sem esquecer de aquecer, e depois gire bruscamente o misturador até a rotação máxima. A bromação do 4-mpf residual será visualmente observada como "flores" ou "saudações" que surgem das profundezas do MR, acompanhadas de bolhas - muito bem vistas na superfície do MR quando o agitador é interrompido - elas aparecem de 1 a 2 minutos após a parada. Quando, após várias provocações, esses traços pararem de aparecer, seu 4-mpf reagiu.
Não tenha pressa nas primeiras vezes, lembre-se de que procrastinar o tempo de reação, especialmente se você não tiver atingido a temperatura certa, não arruinará seu produto. E é melhor passar de 3 a 4 horas para obter o rendimento máximo. Você pode ajustar o tempo e a temperatura ideais posteriormente. Portanto, se houver algum problema (não descolorir a tempo, por exemplo), basta aumentar o tempo, lembrando-se de aquecer o PM até a temperatura correta. Para observar a condição e a cor do RM, você precisa de uma lâmpada portátil em um cabo longo (eu geralmente olho para a parte superior do RM e para a "cauda" (dreno inferior) do reator). O dreno inferior, devido ao fato de estar fora da camisa, geralmente em 2/3 do tempo de síntese está entupido com BK sólido precipitado - não há nada que se possa fazer a respeito, pois ele será dissolvido no próximo estágio. Muitas vezes, o BK sólido também cai na tampa e no topo das paredes do reator (de dentro, é claro) - a jaqueta também não chega até lá - e isso também será dissolvido mais tarde.
Assim, a bromação do 4-mpf está concluída, as provocações não geram bolhas visíveis, portanto, a bromação está concluída. A temperatura do RM é mantida apenas pela jaqueta e desce para 68-70 graus. Reduzimos a temperatura da camisa (tanque de aquecimento) para 60 graus e imediatamente procedemos à neutralização e ao enxágue do MR.
Lavagem do MR após a bromação.
Como eu disse antes, é possível (e desejável) lavar imediatamente após a bromação, não permitindo que o MR esfrie abaixo da temperatura de cristalização do bk-4, para não aquecê-lo dolorosamente e por muito tempo depois. Estou falando sério - em primeiro lugar, a diferença de temperatura entre o centro e as bordas do reator pode ser muito grande, o que complicará a fusão do bk-4 e, em segundo lugar, o solvente pode ser derramado somente após a descoloração do RM pelo tiossulfato de sódio.
Importante. O solvente (no nosso caso, orto-xileno) deve ser despejado somente após a descoloração do RM, porque ele próprio é bem bromado pelo bromo, que permaneceu no nosso RM, dando origem a um subproduto. Portanto, branqueamos o PM primeiro. Para isso, é preciso ter em um funil de gotejamento pequeno (250-500 ml) uma solução diluída de tiossulfato de sódio a 10% (30 gramas de tiossulfato por 270 gramas de água ou 50 gramas por 450 ml de água). Se o funil tiver 250 ml, você poderá fazer uma solução mais forte ou reabastecê-lo à medida que for usando. Dependendo de diferentes parâmetros (qualidade do HBr, presença de bromo, velocidade da reação, etc.), você pode precisar de 200 a 400 ml. - você pode precisar de 200 a 400 ml de solução). A solução de tiossulfato estraga no ar, não rapidamente, mas com certeza, por isso é mais correto prepará-la logo antes da reação.
Então, você coloca um pequeno funil de gotejamento com a solução e liga uma boa agitação (temos cerca de 450 rpm) e começa a despejar a solução. Você pode despejar os primeiros 100-150 ml o mais rápido possível e, em seguida, adicionar 20-50 ml conforme necessário, dependendo da cor do RM. Lembre-se de que o clareamento não é instantâneo, leva vários minutos. Seu MR começa a clarear, passando de amarelo para branco. Se você tiver feito a reação corretamente, será obtida uma cor branca leitosa do MR. Na verdade, quando essa cor é atingida, a infusão da solução de tiossulfato pode ser interrompida, pois a cor branca é o único critério para a suficiência da infusão. Se você realizou a reação com um efeito colateral (na luz, por exemplo), a RM permanecerá com uma cor amarelada. Então, a infusão deve ser interrompida se a cor não mudar após outra infusão de 20 a 30 ml. Se houver resíduos de bk-4 congelados em algum lugar na RM com uma cor diferente de branco (por exemplo, laranja), você pode ter 50 ml "extras" depois de interromper a descoloração para que, depois de adicionar o solvente e dissolver esses pedaços, o tiossulfato "intercepte" esse bromo também. Em geral, um pequeno excesso de tiossulfato não prejudicará seu MR.
A temperatura do seu MR, ao despejar a solução de tiossulfato em temperatura ambiente e agitar, cairá para cerca de 60-65 graus; não é possível baixar mais do que isso, é preciso aquecê-lo com uma jaqueta. E é hora de despejar o solvente, de preferência também medido com antecedência. Em geral, é melhor medir e despejar todos os reagentes para a síntese em frascos/cânulas (de preferência com um bico) de uma só vez para não perder tempo com esse trabalho durante a síntese.
Em seguida, despejamos a quantidade necessária de ortoxileno e agitamos. Nosso RM fica branco e turvo quando agitado, pois a temperatura cai. No entanto, a dissolução está em andamento e, se durante essa dissolução o RM ficar amarelo novamente (ou seja, algum lugar onde o bromo não foi contabilizado saiu), você pode adicionar mais solução de tiossulfato. De acordo com minha experiência, a "cauda" do reator (dreno do fundo), que temos fora da zona de aquecimento, dissolve-se por mais tempo, mas em 15 a 20 minutos. É necessário que haja uma boa agitação e que a temperatura do RM seja de pelo menos 50 a 55 graus (aquecimento, se necessário, por jaqueta) - e essa "cauda" derreterá pelo "funil" de água e solvente, por fluxo, que fornecerá agitação. Como último recurso, essas zonas "mortas" podem ser aquecidas com um secador de construção, mas sem expô-las a temperaturas acima de 150 graus, para que o vidro não rache. bk-4, preso na parte superior das paredes do reator e na tampa (por dentro), é lavado por uma mudança brusca na velocidade do misturador, que cria ondas e respingos de solvente. Nosso reator está cheio o suficiente para que essas ondas e respingos levem embora o bk-4 solidificado.
Quando a dissolução estiver concluída e não houver mais bk-4 sólido no dreno inferior e em outros cantos do reator, o agitador é desligado e as camadas são divididas. A camada superior deve conter o bk-4 dissolvido em xileno, com cerca de 15,5 a 16 litros. A camada inferior é de água com as impurezas removidas - cerca de 4 litros ou um pouco mais (se você tiver usado peróxido a 37%). A camada inferior é drenada para os resíduos e só então o ácido é neutralizado (já que a maior parte do ácido vai para a camada aquosa, e economizamos muito refrigerante e tráfego). O aquecimento da camisa do reator pode ser desligado, pois precisaremos de uma temperatura de RM de cerca de 35 graus Celsius no futuro.
Depois de remover a camada de água, despejamos a solução de soda com agitação constante. Ela deve ter cerca de 1 a 1,5 litro em termos de solução de soda a 10% (200 gramas de soda por 1.800 ml de água). A rigor, ela deve ser despejada até cerca de 8, mas é difícil medir dessa forma (temos de tirar amostras da camada aquosa do reator). Portanto, despejamos exatamente cerca de 1,2 litro e começamos a adicionar 100 ml. Talvez não desde a primeira infusão, mas você perceberá que, em algum momento, o tom amarelo-limão da solução de bk-4 em xileno no seu RM se torna um tom cremoso (ou seja, mais marrom, cor de café). Geralmente, esse é o ponto em que você despeja a quantidade certa de bicarbonato de sódio. Esse é o tipo de gancho de dica que economiza tempo. Em geral, colocar um pouco mais ou um pouco menos de bicarbonato de sódio não é um grande problema. Quando você obtiver a cor certa (ou a tonalidade certa), mexa a solução por 2 a 3 minutos e pare o agitador. Despeje a camada aquosa inferior (que agora é a mesma quantidade de solução de bicarbonato de sódio que você despejou) no lixo. Em seguida, lave o RM três ou quatro vezes em porções de 1,5 litro de água destilada, seguindo o mesmo esquema: despeje a água, mexa por 2 a 3 minutos, pare, aguarde a separação das camadas e drene a água. A última camada aquosa é drenada separadamente, meça o psh - não deve ser inferior a 7. Se tudo estiver bem - a lavagem da solução de bk-4 em água está concluída, você pode prosseguir com a aminação.
O que eu gosto nessa síntese é a aminação.
!!! Importante 1: A reação de aminação deve ocorrer em temperatura e tempo rigorosamente controlados. Flutuações bruscas de temperatura (especialmente superaquecimento) ou a manutenção da reação por muito tempo levam ao aparecimento de produtos secundários - isomephe e pirazinas, e o superaquecimento intenso (cerca de 70 graus) leva ao aparecimento desses produtos em poucos minutos. Portanto, ao iniciar a aminação, é preciso ter certeza de que a jaqueta (e o termostato) pode proporcionar um controle de temperatura confiável. Além disso (isso é importante porque muitas pessoas erram aqui), é importante ter certeza de que os termômetros mostram a temperatura com precisão. É aconselhável ter dois termômetros (um dos quais é um analógico líquido) no seu RM para monitorar a temperatura, para o caso de o RM, de forma bastante agressiva, danificar o termômetro principal do seu reator. Também é aconselhável calibrar o termômetro digital, também com um líquido de temperatura conhecida. E para o termômetro suplementar, é importante garantir que ele atinja o nível do MR no seu reator (frasco). A carga do reator nesse processo não muda e é de cerca de 21 litros (lembramos que um reator de 20 litros comporta cerca de 24 litros de líquido, ou seja, sobra algo mais). Se não tiver certeza da capacidade do reator, você pode adicionar de 1 a 1,5 litros a menos de solvente no estágio anterior, o que é aceitável. Mas você deve ter mais 3 litros de ar no reator, para agitação, e algo mais, que você descobrirá a seguir.
!!! Importante 2: O regime de temperatura e tempo para o ortoxileno e o tolueno é o mesmo que para o benzeno. Com base nisso, escolhi 60 graus e 2,5 horas. Nesse caso, os primeiros 15 minutos são de aquecimento, ou seja, um pouco "incompletos". Observe que a aparência do iso-meph a 50 graus e a 60 graus é praticamente a mesma, o que determinou minha escolha. Entretanto, alguns químicos que respeito recomendam um regime de 50 graus e 4 horas de tempo, o que pode indicar resultados talvez não muito corretos do estudo, mas não consegui obter confirmação disso. Em geral, a reação nos parâmetros que escolhi é rápida e o produto é limpo, mas o superaquecimento aqui é mais perigoso do que a 50 graus. Além disso, após o término do tempo necessário, o RM deve ser resfriado o mais rápido possível, separando as camadas em paralelo e drenando a camada aquosa (ela estará no fundo aqui também), para que as reações colaterais parem o mais rápido possível e não ocorram durante a lavagem após a aminação. O resfriamento abaixo de 35-40 graus é suficiente.
A reação de aminação nesses solventes (benzeno/tolueno/o-xileno) é caracterizada por um aquecimento calmo, lento, mas persistente, que ocorre em cerca de 15 minutos. Isso permite que você defina a temperatura inicial em 35 graus e desligue a camisa de aquecimento/resfriamento (você pode colocá-la para resfriar um pouco, mas depois de 20 minutos terá que aquecê-la), ligue o misturador em uma RPM decente (no nosso caso - cerca de 1000), despeje imediatamente TODA a metilamina no PM e aguarde o aquecimento, que atinge o pico em cerca de 15 minutos de reação. Se você tiver parâmetros diferentes (volume do RM, taxa de reação da camisa, capacidade do termostato), a temperatura inicial será diferente. Em geral, eu recomendaria diminuir a temperatura inicial se você aumentar o volume do PM e aumentá-la se você diminuí-lo, mas você mesmo precisará encontrar o valor exato.
!!! Importante-3: Tendo em mente que o superaquecimento acima de 60 graus é indesejável, posso lhe dar uma boa dica. Antes de iniciar a reação, despeje 2 litros de água destilada fria (gelada) em um funil de gotejamento ou outro recipiente que possa ser esvaziado no reator rapidamente e dosado. A adição dessa água ao MR não terá efeito sobre a reação, mas até mesmo meio litro pode reduzir a temperatura do MR em 3 a 5 graus quase instantaneamente e, certamente, mais rápido do que ela aumenta durante o aquecimento. É para isso que serve um volume livre de ar no reator. Ele deve ser adicionado quando a temperatura no RM exceder 61 graus, em pequenas porções, mantendo a temperatura não superior a 60 graus.
Assim, definimos a temperatura inicial, ligamos o agitador em alta rotação, desligamos a jaqueta por enquanto (ou a colocamos em um pouco de resfriamento), colocamos o resfriador de emergência no funil acima do reator, despejamos todo o MA de uma vez e ligamos o cronômetro. Se alguém estiver confiante na jaqueta e no termostato, poderá definir a temperatura mais alta imediatamente e mantê-la estável com o termostato, mas eu me concentro em frascos/reatores caseiros, e lá a jaqueta não é tão boa. E nosso RM começa a se aquecer, lenta mas inevitavelmente, e em cerca de 15 minutos atingirá 60 graus, sendo que os últimos graus são muito mais lentos do que os anteriores. Quando percebemos que aos 60 graus o crescimento da temperatura está quase completo (e todo o calor que temos será liberado por cerca de 20 minutos), ligamos o aquecimento da jaqueta para "pegar" e manter a temperatura. Preciso definir a temperatura do líquido de aquecimento para 62-63 graus, desligando-o quando exceder esse valor e ligando-o quando cair para 60 graus. Se tudo for feito corretamente, levará de 15 a 20 minutos para que a temperatura no PM atinja 59 a 60 graus e, nesse nível, estará fixa. Em seguida, você está esperando as 2 horas mais chatas dessa síntese, mas precisa se certificar de que a temperatura não suba, o que, no entanto, é muito fácil de fazer, porque a reação é muito previsível. No final da reação, você precisa aquecer mais, em média, mas isso também é compreensível. Se a temperatura começar a ultrapassar os 61 graus, use o "resfriamento de emergência", mas dentro de limites razoáveis.
Além disso, tudo é simples. Depois de 2 horas e 30 minutos (sendo os primeiros 15 a 20 minutos de aquecimento e estabilização da temperatura), mudamos bruscamente o modo da jaqueta, colocando-a no resfriamento máximo (para T = 35 graus) e, em sistemas artesanais, despejamos água de resfriamento - água gelada ou gelo, desligamos o agitador e as camadas são divididas. O óleo adquire uma cor laranja clara, a água fica quase incolor, drenamos a água para um recipiente separado e começamos a extrair e lavar o óleo.
A propósito, mais uma observação sobre a aminação. Pegamos metilamina com 1,5 vezes a reserva molar e, considerando que você precisa de 2 moles dela para 1 mol de bk-4, você obtém 3 vezes a quantidade (por moles) de bk-4. Se o seu fornecedor tiver consciência e você não o tiver armazenado na bateria com a tampa aberta, isso geralmente é suficiente, e falar sobre uma reserva 6 vezes maior pode ser classificado como uma história assustadora do fórum. Entretanto, depois de drenar a camada de água, não é uma má ideia... basta sentir o cheiro. O cheiro de urina/amônia/metilamina indica que está tudo bem, que há estoque suficiente. No entanto, a ausência de tal odor, muito menos o cheiro distinto de bk-4, diz que você está sem sorte e que sua metilamina não está boa. E, da próxima vez, você precisará adicionar mais (e talvez mudar de fornecedor). Não sei dizer quanto mais - isso depende do rendimento do produto final, mas, graças a Deus, nunca encontrei uma metilamina tão exaurida.
Lembre-se de que chamamos de "óleo" a base livre da mefedrona (base livre da mefedrona), que é obtida após a aminação do bk-4. Após essa reação, deve-se lavar o resíduo de metilamina (que foi retirado em excesso devido à sua volatilidade), bem como o bromidrato de metilamina (HB), que é obtido a partir do "segundo" mol de MA que se liga ao brometo de hidrogênio produzido durante a aminação do bk-4. Essas duas substâncias são bem solúveis em água e insolúveis em o-xileno, portanto, são lavadas do "óleo" com água. O próximo estágio de acidificação é muito indesejável, porque o HB MA e o HC MA, que aparecem durante a acidificação do MA, são, em primeiro lugar, solúveis em água, assim como a HC mefedrona, o que significa que são muito mal lavados. E, em segundo lugar, eles são muito prejudiciais à saúde do usuário, portanto, não faça compras. E você precisa lavá-lo de forma limpa, embora ao custo de algumas perdas do próprio "óleo" - não sem razão, o rendimento esperado desse estágio é menor do que o dos outros.
Por quê? Porque o próprio "óleo" é solúvel em água, embora seja pior do que no xileno (benzeno, tolueno). Portanto, é melhor lavar com pequenas quantidades de água (cerca de 1/10 de sua camada de óleo em xileno, ou seja, 1,7 litros por lavagem) e com mais frequência. Dessa forma, haverá uma proporção ideal entre as impurezas que estão sendo limpas e o cuidado com o próprio "óleo". Mas, além disso, temos cerca de 5 a 6 litros de nossa camada de água (e mais, se adicionarmos o resfriamento de emergência), há uma quantidade significativa de "óleo" ali, e ele deve ser retirado.
Nós o retiramos (cientificamente - o extraímos) com o mesmo xileno, 4 lavagens de 500 ml cada. Fazemos isso ANTES de limpar o óleo com água, para evitar arrastar a sujeira para o óleo limpo e para não aumentar o número de lavagens. Cientificamente, isso deve ser feito em um funil de separação, separando cuidadosamente as camadas, mas vamos simplificar e acelerar esse processo, pois, nesse caso, precisamos da camada superior, o que, cientificamente, leva a muito transbordamento de líquido malcheiroso. Vamos simplificar o processo e torná-lo mais aproximado:
Pegue o recipiente com a camada de água drenada e despeje 500 ml de xileno diretamente nele. Fechamos a tampa e a sacudimos vigorosamente por meio minuto, depois colocamos a tampa para cima, liberamos a pressão acumulada e esperamos alguns minutos para que as camadas se separem. Em seguida, cuidadosamente, por meio de um gargalo de garrafa, despejamos em um fluxo fino em outro recipiente ou béquer de vidro (não menos que 3 litros) a camada superior de xileno. Se um pouco dele permanecer no recipiente, não há problema, temos mais três lavagens. Se retirarmos um pouco de água, não há problema. Como um todo, despejamos cerca de 600-650 ml de líquido em pequenas gotas, tomando um pouco de água. Assim, repetimos mais 3 vezes, desperdiçando 2 litros de xileno e obtendo 3 litros do nosso "creme", que no vidro receptor (recipiente) também será dividido por 2 litros (mais ou menos) de xileno com o "óleo" contido nele e meio litro de água, que fica embaixo. Essa camada superior já é despejada no reator, de forma ainda mais precisa (a divisão do vidro é mais precisa), e a água restante dos recipientes e do vidro é despejada no lixo. Essa é uma maneira rápida e, para nossos propósitos, bastante precisa. Despejamos xileno e "óleo" no reator e podemos lavar o "óleo". A exatidão de suas ações será indicada pelo fato de que o primeiro dreno de xileno com "óleo" terá uma cor amarela bastante brilhante, e o último será quase incolor.
O "óleo", após a drenagem da camada aquosa e a adição do "fugitivo" extraído, ocupa cerca de 17 litros no reator. E nós o lavamos com água, água destilada pura, SEM nenhum aditivo. 1,7 litros por lavagem. Nós o lavamos até que a água de descarga, drenada para um recipiente separado, não tenha mais cheiro de urina/amônia/metilamina. Isso pode levar de 3 a 6 lavagens, quantas forem necessárias. Até a terceira lavagem, você não precisa nem sentir o cheiro e drená-lo imediatamente. Eu lavo de 5 a 6 vezes, a água deixa de ficar turva durante esse período, o que também é um bom indicador. As primeiras lavagens podem ser divididas de forma não muito precisa para acelerar o processo, deixando um pouco de emulsão. As duas últimas devem ser deixadas em repouso por mais tempo e divididas com precisão. O PSH da última água drenada deve ser de cerca de 8. Todo o procedimento leva cerca de 40 a 45 minutos no reator com o dreno de fundo e o meu dispositivo de lavagem de água. Bem, e seu "óleo" deve clarear um pouco no processo e estar pronto para azedar.
O óleo está pronto... Bem, pronto. Tudo depende do método de acidificação escolhido, que, como foi demonstrado, deve ser considerado juntamente com os métodos de limpeza adicional. Ou seja, depois de determinar o método de acidificação, você determina ainda o método de limpeza do produto resultante.
Para esse solvente, você pode recomendar duas maneiras diferentes: acidificação em meio anidro e acidificação em meio aquoso com seleção da fração aquosa e sua posterior lavagem. Se você não se importar, copiarei aqui esses esquemas desse tópico, fazendo alguns comentários e correções dentro da estrutura das dicas apresentadas.) Sim, os diagramas ainda estão sendo aprimorados, é um processo vivo.
!!! Importante: você deve ter notado que, na minha receita, a quantidade de ácido clorídrico é algo calculado. Ou seja, se você fez tudo certo e obteve os resultados esperados em cada etapa da síntese, então recomendo DEIXAR o ácido por cálculo, em vez de controlar constantemente o Psch. Considerando que é aceitável aquecer a mistura na acidificação até 40-45 graus, despejar o ácido com agitação ativa e algum resfriamento, ou seja, toda a acidificação, pode levar de 10 a 15 minutos. Outro pensamento não foi formulado por mim, mas estou citando agora: "a acidificação excessiva em 10% (ou seja, adicionar 10% a mais de ácido do que o necessário) não é terrível, a precisão da medição de PSH é muito menor e pode levar, especialmente em meios anidros, a erros de até 30%." Fim da citação. Então você entende o que isso significa? Se não houve erros críticos em nenhum ponto da síntese, então você pode despejar o ácido conforme calculado (e esse cálculo é fornecido no início, ao determinar a quantidade de reagentes). Em seguida, você adiciona o ácido (ou o solvente anidro ácido clorídrico) por completo, enquanto agita vigorosamente, e deixa o PM agitando por mais 10 minutos. Depois disso, ainda é melhor medir o PSH. No caso de 5,5 e menos (ou seja, você conseguiu acidificar ou um pouco mais), deixe tudo como está; no caso de 6 e mais, você pode adicionar de 5 a 10% a mais de ácido (depende de quanto você está cansado e quer terminar a síntese), medindo o pH após cada adição. Assim, toda acidificação leva cerca de 30 minutos, independentemente do método, e consideraremos os métodos abaixo.
1. Não há necessidade de secar o RM antes da acidificação - adicionamos água de qualquer forma. Acidificamos com cloridrato aquoso comum, mas adicionamos mais água destilada (até 1 litro por 1 kg de meph). Se a metanfetamina ainda começar a cair, adicione um pouco mais até que ela se dissolva. Em nenhuma circunstância você deve adicionar IPA ou acetona - elas arruinarão tudo.
2. Tentamos deixar o RM em infusão após a acidificação. Ele é dividido em duas camadas. Aquosa (contém meph) e não aquosa. Despejamos a camada não aquosa ou a usamos para regeneração. Lavamos a camada aquosa 2 a 3 vezes com DXM (melhor DXM, mesmo se tivermos um esquema à base de xileno, porque, por experiência, ele remove mais sujeira). Lavamos da mesma forma que fizemos com a água após a aminação, ou seja, adicionamos DXM, agitamos, assentamos, dividimos as camadas, despejamos a camada com DXM (ela está na parte inferior). O volume da porção de DXM é 10% do volume da camada de água.
3. Depois disso, evaporamos a quantidade de fração aquosa cerca de duas vezes até obtermos 1 grama de água por 1 kg de meph. Aqui está uma observação - foram feitas alterações em relação ao tópico sobre limpeza. Se você evaporar ainda mais, o meph cairá, mesmo a 50 graus, e zasatará todas as mangueiras. Evapore melhor sob vácuo - mesmo sob vácuo raso, a água ferve a 60-65, e seu meph está inteiro - lembro que não é recomendado superaquecer a solução acima de 85 graus. Mas há outra dica - se você colocar um pouco de ácido clorídrico na água (e se você acidificá-la um pouco demais, então não fará nada), então, em um ambiente ácido, o meph pode ser fervido sem vácuo. Você pode ferver o mephe (em um ambiente ácido) em uma panela comum e, em seguida, pode aumentar a concentração da solução para 400 gramas de água por 1,5 kg de mephe e economizar o IPS. Só não queime o meph - se você planeja obter 3.200 gramas de meph, o volume total de líquido evaporado não deve ser inferior a 4 litros (!!!) e, de preferência, 4.100-4.200 ml.
4. Em seguida, despejamos uma solução ou mingau, que resulta (se você resfriou ou evaporou a solução) em 9 litros de IPS em 2 litros de solução (1,5 kg de meph + 400 gramas de água), e purificamos pelo método 3. Se sobrar 1 litro de água no frasco para 1 kg de meph, então o IPS deve ser despejado em dobro e evaporar mais também. Mas tudo em um sistema fechado.
5. Colocamos no freezer, esperamos a noite e obtemos o precipitado (cristalino praticamente puro). Em seguida, enxáguamos com acetona. Dependendo da pureza, usamos 1 ou 2 vezes. Lucro.
Esse método não requer reagentes extras, nem secagem, nem filtragem longa. Para 5 kg de meph, é possível encaixar em 8 horas todos os estágios, exceto o último enxágue com acetona. Além disso, devido à combinação de três métodos de limpeza e três solventes diferentes (DXM, IPS, acetona), todas as impurezas são removidas muito melhor.
Uma vantagem adicional é que os solventes (xileno/benzeno/tolueno, IPS, acetona) NÃO SÃO MISTURADOS e, portanto, podem ser facilmente regenerados. Acho que a regeneração de solventes é um tópico MUITO importante, não em detrimento da economia, mas em detrimento da redução da aquisição e, portanto, do mau cheiro do laboratório, reduzindo o desperdício - também reduz o mau cheiro. Bem, e carregar por conta própria nos campos e bosques também é menor. Os solventes podem ser regenerados em todos os métodos, com sucesso variável, mas na maioria dos casos com sucesso, leia o artigo sobre o assunto - ele também é mencionado entre os artigos no início deste tópico.
Isso é tudo. Use-o. O processo está vivo. Obrigado.
p.s. Também estou procurando ativamente patrocinadores para este projeto.
Vamos descobrir o que e quanto em moles serão nossos reagentes e reações favoritos. Então, o que sabemos sobre eles e o que obtemos (verifique os cálculos você mesmo).
1. 4-metilpropiofenona (4-mpf), fórmula C10H12O, massa molar 148,2, 99% líquido, densidade 0,963 (de acordo com outras fontes, densidade 0,993).
Assim, 1 mol de 4-MPH é 148,2 gramas, levando em conta a concentração de 148,2/99% = 149,7 gramas, ou levando em conta a densidade = 155,5 ml.
2. Bromohidrogênio (HBr), fórmula HBr, massa molar 80,91, gás, solução aquosa 48% pura, densidade 1,5
Assim, 1 mol de HBr=80,91 gramas, ou, levando em conta a concentração de 168,5 gramas de solução aquosa a 48%, ou, levando em conta a densidade, 112,5 ml
3. Peróxido de hidrogênio, fórmula H2O2, massa molar 34,01, gás, solução aquosa 37-60%, densidade 1,14-1,2
4. Metilamina (MA), fórmula CH3NH2, massa molar 31,1, gás, solução de 38% em água, densidade 0,9
Assim, 1 mol de MA em solução a 38% seria 82 gramas de solução a 38%, ou 91 ml, levando em conta a densidade.
5. Clorohidrogênio (que às vezes é ácido clorídrico), fórmula HCl, massa molar 36,46, gás, solução aquosa a 36%, densidade 1,18
Assim, 1 mol de HCl em solução a 36% seria 101,3 gramas de solução a 36%, ou, levando em conta a densidade, 86 ml.
Se o HCl for dissolvido em IPS (ácido clorídrico IPS, solução a 30%) ou dioxano (ácido clorídrico dioxano, solução a 26%), teremos:
- 1 mol de HCl em IPS = 121,5 gramas
- 1 mol de HCl em dioxano = 140,2 gramas.
6. Bromo-4-Metilpropiofenona (Bromketon-4, BK-4), fórmula C10H11OBr, massa molecular 227,1
7. Base de mefedrona livre (mepha CO, "óleo"), fórmula C11H15NO, massa molecular 177,24
8. Cloridrato de mefedrona (HC mepha), fórmula C11H15NO*HCl, massa molecular 213,7
Peço desculpas aos químicos por uma grafia tão desleixada.
Você pode calcular a fórmula e a massa molar da cetona de iodo por conta própria, levando em conta que, em vez de bromo (Br, massa molar 79,91), há iodo (I, massa molar 126,9). Isso também explica por que é necessário mais iodo-cetona do que bromo-cetona para produzir a mesma quantidade de mefedrona: ela é mais pesada por molécula.
Esta receita usa um equipamento mínimo, mas profissional. Frascos, tubos, transições. Tenho uma atitude ruim em relação às sínteses "de maconha", porque é fundamentalmente impossível obter rendimentos e qualidade normais com elas.
Não sou contra a distribuição gratuita desse script, mas gostaria que fizessem referência a ele e que gostassem de mim. Entretanto, também não há ações obrigatórias aqui, tudo depende de você.
Etapas (básicas e intermediárias) na síntese da mefedrona:
1.1 Bromação de 4-mpf com Hbr e H2O2 ("Bromação verde")Fórmulas de reação (aqui duas reações ocorrem em paralelo, uma parte do resultado da segunda reação é devolvida como reagente inicial para a primeira):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O e
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
REAÇÃO TOTAL: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Resultado da reação - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Lavagem após a bromação.
Necessário para remover o bromo residual e o ácido do BK-4 resultante.
1.3 Aminação do BK-4 com metilamina para produzir mefedrona
Fórmula de reação:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Resultado da reação - Base livre de mefedrona (óleo, base livre), C11H15NO
1.4 Lavagem após a aminação.
Necessário para remover a metilamina residual (MMA) e da mefedrona resultante
1.5 Acidificação com ácido clorídrico (solução aquosa de cloreto de hidrogênio) com liberação de solução aquosa de 4-MMS
Fórmula da reação - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Resultado da reação - cloridrato de mefedrona, C11H15NO*HCl
1.6 Lavagem após a acidificação.
Necessário para limpar a solução aquosa de HC 4-MMS (mef) da sujeira orgânica solúvel.
Essa etapa só faz sentido se você tiver escolhido entre os métodos de acidificação a acidificação da fração aquosa e, em princípio, pode ser considerada como o início da limpeza. Mas como ela é realizada no reator como parte do mesmo carregamento e dos mesmos procedimentos, eu a menciono como uma parte da síntese.
Para a etapa 1.1 (BROMING)
Cálculos de reagentes para 30 moles:
4-mpf (o principal precursor para a produção de mefedrona):
----- 30 moles de 4-mpf são 4,491 gramas ou 4,536 ml. Levamos em conta aqui a concentração (99%) e a densidade (99%) do 4-mpf
TOTAL é 4,491 gramas ou 4,536 ml.
HBr (ácido de brometo de hidrogênio - solução aquosa):
----- 30 moles de Hbr (ou seja, 2.428 g puro ou 5.060 g de solução a 48%, ou 3.395 ml) MAIS 5% de estoque
O TOTAL de Hbr é de 5.310 gramas, ou 3.570 ml
Peróxido de hidrogênio (recomendamos usar uma concentração não superior a 37%, pois concentrações mais altas representam risco de incêndio):
----- 30 moles de H2O2 (ou seja, 1.020 g puro ou 2.756 g de solução a 37% ou 2.418 ml) MAIS uma reserva de 10%
TOTAL DE PERKISSION 37% - 3.033 gramas ou 2.660 ml
Se você comprou uma concentração diferente de peróxido, poderá facilmente (usando as informações do artigo "Molar Calculus for Dummies") recalcular a quantidade necessária.
O rendimento teórico máximo possível dessa etapa é de 20 moles, ou 4.542 gramas de BK-4.
Rendimento estimado, incluindo perdas na síntese e nas lavagens - 93% - 28 moles ou 6.360 g de BK-4
Para a etapa 1.2
Para descoloração e remoção da acidez, você precisa (no mínimo)
- Solução de sulfito de sódio a 20% - 400 ml, ou seja, aproximadamente 80 gramas de sulfito de sódio dissolvidos em 320 ml de água.
- Purê de bicarbonato de sódio a 6% - 1.400 ml, ou seja, aproximadamente 230 gramas de bicarbonato de sódio dissolvidos em 1.170 ml de água.
MAS: isso se você tiver drenado adequadamente a camada aquosa sem deixar nenhuma água residual significativa (com bromo e ácido). Portanto, recomendamos que você faça o dobro ou talvez TRÊS vezes mais desses reagentes e adicione pequenas porções - sulfito de sódio - até que o PM descolore, e soda - até que o Psch seja de pelo menos 6-7. Nesse caso, os reagentes podem ser maiores - isso acontece.
Após essas operações, adicionamos o solvente - nesse caso, orto-xileno na quantidade de
----- 250 ml/mol*30 moles = 7.500 ml ou, levando em conta sua densidade de 0,88 = 6.600 g.
Para a etapa 1.3 (AMINAÇÃO)
Cálculo de reagentes para 28 moles:
BK-4 (saída do BROMING):
----- 6.360 g. BK-4
TOTAL: 6.360 gramas
Solvente (despejado na etapa anterior - lavagem).
----- o-xileno, o solvente no qual o BK-4 foi dissolvido após a lavagem na etapa anterior.
TOTAL: 6.600 gramas ou 7.500 ml
Metilamina (MonoMetilamina, MMA).
----- OBSERVAÇÃO. O estágio requer DOIS moles de MMA por 1 mol de BK-4, mais uma reserva de 1,4. Portanto, você obtém 2*1,4*28=78,4 moles de MMA, ou 2437 gramas puro. Certifique-se de que sua solução aquosa de MMA não esteja esgotada e corresponda à concentração, ou faça um estoque maior(!)
TOTAL: 6.400 gramas de solução aquosa a 38%, ou 7.030 ml.
O rendimento teórico máximo é de 28 moles ou 4.960 gramas de mefedrona.
Rendimento planejado, incluindo perdas na síntese e nas lavagens - 78,5% - 22 moles ou 3.900 gramas de mefedrona.
Para a etapa 1.4
A água destilada é usada para lavar o óleo no solvente. Uma porção de lavagem é cerca de 1/10 do volume de RM, ou seja, 1.400-1500 ml
TOTAL: Água destilada na quantidade de 1400 ml*Número de lavagens. Pode haver de 3 a 6 lavagens. Recomendamos estocar 10 litros de água por precaução.
Além disso, serão necessárias 2 porções de solvente (o-xileno) de aproximadamente 500 ml cada para a extração de óleo da camada de água drenada.
TOTAL: 1000 ml de o-xileno para extrair o óleo da camada aquosa.
Para a etapa 1.5
Cálculo de reagentes para 22 moles:
Mefedrona (Freebase 4-MMC, "óleo"):
----- 3.900 gramas (rendimento da etapa de AMINAÇÃO)
TOTAL: 3.900 gramas
SOLUÇÃO (Ortoxilol, O-xilol):
7,500 ml despejados na 1.2. - lavagem após a etapa de BROMING. MAIS 1000 ml usados para extrair o "óleo" na etapa 3.4. - lavagem após a etapa de AMINAÇÃO)
TOTAL: 8.500 ml
Além disso, o conjunto de reagentes difere dependendo do método de acidificação escolhido.
Para acidificação anidra (para recipientes que não têm um dreno de fundo):
Ácido clorídrico IPS (solução de gás cloreto de hidrogênio em álcool isopropílico):
----- 22 moles de HCl são 801 g de cloreto de hidrogênio puro, ou 2.670 g de solução a 30% em IPS, ou 2.500 ml de solução.
O TOTAL é de 1.670 gramas de solução de HCl a 30% em IPS, ou 2.500 ml.
Para acidificação na fração aquosa (para reatores):
Ácido clorídrico (solução de gás cloreto de hidrogênio em água):
----- 22 moles de HCl são 801 g de cloreto de hidrogênio puro, ou 2.225 g de solução aquosa a 36%, ou 1.885 ml de solução.
TOTAL é de 2,225 gramas de solução aquosa a 36%, ou 1.885 ml.
Água destilada: para garantir a solubilidade de ALL GC MMA em água, recomenda-se despejar aproximadamente 2,5 vezes mais água do que o ácido clorídrico usado.
TOTAL 4 700 ml de água destilada
O rendimento teórico máximo é de 4.700 g. GC de mefedrona.
O rendimento planejado, incluindo as lavagens - 95% - é de 21 mol ou 4.488 gramas.
Para a etapa 1.6 (se a Acidificação em fração aquosa for selecionada).
O DXM é usado para lavar a fração aquosa no solvente. A lavagem é feita após a drenagem da camada orgânica. Uma porção de lavagem é de aproximadamente 1/10 do volume da fração aquosa restante, PM, ou seja, 1.100 ml. Normalmente, 2 a 3 lavagens são suficientes.
TOTAL: DXM em uma quantidade de 1.100 ml*Número de lavagens.
Etapa 1. Bromação do 4-mpf com Hbr e H2O2
1.1 Preparação.
O reator (vaso de reação) é preenchido com 4-mpf e Hbr nas quantidades indicadas (completamente). O peróxido de hidrogênio é despejado em um funil de gotejamento (ou qualquer outro dispositivo de alimentação, como uma bomba dosadora). Todos os reagentes estão em temperatura ambiente. O sistema de resfriamento/aquecimento do reator é ajustado para resfriar o RM durante os primeiros 15 a 20 minutos, de modo que a maior quantidade possível de peróxido possa ser despejada durante esse período. No entanto, após 10 minutos de reação, a temperatura no RM deve ser superior a 70-75 graus. Se isso não for possível, você terá de aquecer o RM muito mais do que 1/3 do peróxido, e a reação inteira será metade mais lenta. O rendimento também pode ser menor. De preferência, toda a reação deve ser realizada na faixa de temperatura de 70 a 85 graus Celsius e ser preparada após 15 a 20 minutos de reação; ao contrário, comece a aquecer o RM, de modo que a temperatura no RM não caia abaixo de 70 (de preferência 75) graus. Como o calor até cerca de 1/2 do peróxido será liberado ativamente, a temperatura do fluido de aquecimento é colocada em cerca de 60 graus e, em seguida, aumentada para 70-75 graus.
!!! Importante-1: Ao contrário de muitas prescrições, a alta temperatura de reação é útil e acelera muito a passagem desse estágio e não afeta a pureza do produto. No entanto, a presença de raios UV é prejudicial para a reação, pois há formação de subprodutos. Portanto, é aconselhável remover completamente a luz natural, desligar todas as fontes de luz (incluindo fluorescente e LED), e a reação deve ser realizada em luz amarela (halógena, incandescente, lâmpadas LED com temperatura de cor de 2500-3000K). O ideal é comprar e ligar lâmpadas especiais sem UV (luz amarela). Como é improvável que essa luz seja suficiente, tenha uma lâmpada portátil (de preferência amarela também) para iluminar a parte do reator que você deseja ver em que estado está o seu RM.
!!! Importante-2: Não há limite de tempo para a reação. Nenhum subproduto será formado se você prolongar o tempo. Portanto, por exemplo, se você chegar à faixa de temperatura de 75 a 85 graus, toda a reação será concluída em cerca de 1:00 a 1:15, mas se a temperatura ficar abaixo de 70 graus, talvez seja necessário um tempo de 3:00 a 3:30 ou mais (até 4:30)
!!!Importante-3: Duas reações ocorrem em paralelo no processo de bromação, e cada uma é acompanhada por uma liberação de calor.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O e
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Supõe-se que quase todo o calor é liberado na primeira reação, mas isso não é verdade - ambas são aproximadamente igualmente exotérmicas. Cada uma das reações tem sua própria característica distinta - a primeira reação libera bromo molecular, que colore o PM de amarelo-laranja-vermelho-marrom escuro. A segunda reação, ao contrário, branqueia o MP (total ou parcialmente) e libera HBr gasoso - ou seja, o mesmo BVK, que é absorvido principalmente pelo MP, mas pode escapar (não ter tempo de ser absorvido) por meio das cascatas de absorção como gás ácido cáustico.
No início da síntese, elas ocorrem aproximadamente na mesma velocidade, ou até um segundo mais rápido. Entretanto, depois que cerca de metade do 4mpf tiver reagido, a segunda reação fica mais lenta e o RM fica permanentemente manchado, em tons maiores ou menores de vermelho. A segunda reação também é autocatalítica ou, em termos simples, mantém-se sozinha, ou seja, ocorre em "explosões", resultando em uma forte liberação de HBr, e o MR fica fortemente descolorido. Esse curso da reação é normal e não deve ser temido, mas os conta-gotas inseridos no reator e o RETURN COOLER devem ser protegidos para que não sejam derrubados por um aumento de pressão. Além disso, o início da próxima "explosão" da segunda reação pode ser provocado, por exemplo, pela interrupção da agitação por 2 a 3 minutos, ou por uma mudança brusca na velocidade do agitador, para não acumular produtos da primeira reação e deixar a segunda acontecer com mais frequência e com menos reagentes, o que tornará sua reação mais calma. Além disso, na segunda metade da síntese, o HBr, que é formado na segunda reação, pode ser necessário para mantê-la em andamento. Portanto, se o PM estiver muito vermelho, você deve parar de fixar o peróxido (que, na ausência de HBr livre na segunda metade da síntese, pode simplesmente se decompor e não ir para a coisa certa) e desligar a agitação por 2 a 3 minutos para deixar a segunda parte da reação "começar".
Condução.
Então, você liga o agitador em velocidades que garantam uma boa mistura (temos de 450 a 550 rpm) e começa a adicionar peróxido na velocidade mais alta possível. Seu RM aquece quase instantaneamente (aqui - até 75 graus em 8 a 10 minutos). Quando atinge 75 graus, o RM alveja quase instantaneamente pelos próximos 20 a 25 minutos. Em seguida, você ajusta o mergulho de peróxido para que o MR não aqueça acima de 80 graus (ou seja, você o reduz pela metade ou três vezes) e mantém essa temperatura pelos próximos 20 minutos enquanto o RM clareia ou quase clareia (para uma cor amarela). Depois de adicionar cerca de 35-40% de peróxido (isso leva cerca de 20-25 minutos desde o início da reação), você precisa desligar o resfriamento e ligar o aquecimento, de modo que a temperatura do refrigerante não fique abaixo de 55 e, de preferência, 60 graus. Isso é para garantir que o bk-4 resultante, devido à diferença de temperatura dentro do RM e nas paredes do reator, não caia nas paredes como um sólido (Tp Bk-4 - 52 graus). Isso é extremamente indesejável - a precipitação do uk "prende" o 4-mpf não reagido em si mesmo e pode reduzir muito o rendimento do uk-4. Portanto, certifique-se de que todo o seu RM esteja líquido, pois a temperatura dentro do RM (onde está o termômetro) e nas paredes do reator pode ser muito diferente. Em caso de precipitação de bk-4 na forma sólida, aquecemos urgentemente a camisa (líquido de aquecimento) do reator a 65-70 graus para derreter o bk-4. Se necessário, interrompemos o vazamento de peróxido. Em geral, é muito melhor evitar esse desenvolvimento, assim como não atingir a temperatura do RM acima de 70 graus, pois isso aumenta muito o tempo de reação. O aquecimento temporário a 90 graus não é terrível, basta parar de mergulhar e esperar o RM esfriar. A temperatura crítica é de 100 graus, pois o RM pode ferver, o que também não deve ser permitido.Na segunda metade da síntese, pelos motivos descritos acima, o PM para de descolorir, adquirindo uma tonalidade vermelha. Se aparecer um tom vermelho escuro/bordô, bem como vapores avermelhados saindo do reator, entenderemos que temos um grande excesso de bromo e, portanto, provavelmente uma falta de HBr (que aparecerá novamente após a passagem da segunda reação). E isso significa que precisamos interromper a adição de peróxido (ele pode se decompor em vão) e tentar "provocar" o início da segunda reação, parando o agitador por 2 a 3 minutos (até zero) e, em seguida, alterando abruptamente sua velocidade de rotação em qualquer número de rotações, de 0 a máximo. Essas medidas devem ser suficientes para fazer com que seu PM comece a descolorir, e o HBr não retido no RM passou pelas cascatas (lembramos que há uma reserva). Entretanto, o RM não descolorirá até ficar branco como no início da síntese e, quando você atingir uma cor laranja clara, a adição de peróxido deverá ser retomada. Isso ocorrerá várias vezes (dependendo da profundidade da descoloração), e a cor vermelha escura se desenvolverá mais rapidamente, e a descoloração ocorrerá com menos frequência e com mais "provocações". Antes de adicionar os últimos 10-15% de peróxido, você deve tentar maximizar o clareamento. A temperatura nesse ponto não subirá mais do que 3-4 graus, e a temperatura do fluido de aquecimento na jaqueta não deve ser inferior a 70 graus, para evitar a cristalização do bk-4. Em geral, se você mantiver a temperatura entre 75 e 85 graus, esse estágio é atingido em cerca de 40 a 50 minutos; em temperaturas abaixo disso, pode levar até 3 horas. Mas se você for pego por uma queda na temperatura do MR abaixo de 70 graus ou, ainda mais, pela cristalização do bk-4, precisará concentrar o máximo de esforço possível no aquecimento do MR. Nesse estágio, é provável que o HBr esteja borbulhando nas cascatas de qualquer maneira e, se o "t" estiver acima de 75 e borbulhando, a adição de peróxido deve ser suspensa por um tempo (até que o borbulhamento acabe).
Em seguida, despeje o peróxido de 10-15% restante em um ritmo rápido e mexa o PM por mais 10-15 minutos. Ele não descolorirá muito mais, e o excesso de HBr estará borbulhando em suas cascatas. Se a reação foi realizada muito bem, o excesso de peróxido borbulhará nas cascatas - seu borbulhamento difere do HBr porque não coincide com o tempo de descoloração (a liberação do HBr coincide) e é igual no primeiro e no segundo frascos da cascata (o HBr, devido à sua absorção por soda ou álcali, borbulha menos no segundo frasco). De qualquer forma, você despeja todo o peróxido, e o estoque de HBr e peróxido deve ser suficiente para que você obtenha todo o 4-mpf pro-rominado. Depois disso, tente bromar o restante do 4-mpf em seu PM por meio das "provocações" descritas acima, várias vezes, gastando 15 minutos, como alternativa - deixe o RM com o misturador desligado por meia hora, sem esquecer de aquecer, e depois gire bruscamente o misturador até a rotação máxima. A bromação do 4-mpf residual será visualmente observada como "flores" ou "saudações" que surgem das profundezas do MR, acompanhadas de bolhas - muito bem vistas na superfície do MR quando o agitador é interrompido - elas aparecem de 1 a 2 minutos após a parada. Quando, após várias provocações, esses traços pararem de aparecer, seu 4-mpf reagiu.
Não tenha pressa nas primeiras vezes, lembre-se de que procrastinar o tempo de reação, especialmente se você não tiver atingido a temperatura certa, não arruinará seu produto. E é melhor passar de 3 a 4 horas para obter o rendimento máximo. Você pode ajustar o tempo e a temperatura ideais posteriormente. Portanto, se houver algum problema (não descolorir a tempo, por exemplo), basta aumentar o tempo, lembrando-se de aquecer o PM até a temperatura correta. Para observar a condição e a cor do RM, você precisa de uma lâmpada portátil em um cabo longo (eu geralmente olho para a parte superior do RM e para a "cauda" (dreno inferior) do reator). O dreno inferior, devido ao fato de estar fora da camisa, geralmente em 2/3 do tempo de síntese está entupido com BK sólido precipitado - não há nada que se possa fazer a respeito, pois ele será dissolvido no próximo estágio. Muitas vezes, o BK sólido também cai na tampa e no topo das paredes do reator (de dentro, é claro) - a jaqueta também não chega até lá - e isso também será dissolvido mais tarde.
Assim, a bromação do 4-mpf está concluída, as provocações não geram bolhas visíveis, portanto, a bromação está concluída. A temperatura do RM é mantida apenas pela jaqueta e desce para 68-70 graus. Reduzimos a temperatura da camisa (tanque de aquecimento) para 60 graus e imediatamente procedemos à neutralização e ao enxágue do MR.
Lavagem do MR após a bromação.
Como eu disse antes, é possível (e desejável) lavar imediatamente após a bromação, não permitindo que o MR esfrie abaixo da temperatura de cristalização do bk-4, para não aquecê-lo dolorosamente e por muito tempo depois. Estou falando sério - em primeiro lugar, a diferença de temperatura entre o centro e as bordas do reator pode ser muito grande, o que complicará a fusão do bk-4 e, em segundo lugar, o solvente pode ser derramado somente após a descoloração do RM pelo tiossulfato de sódio.
Importante. O solvente (no nosso caso, orto-xileno) deve ser despejado somente após a descoloração do RM, porque ele próprio é bem bromado pelo bromo, que permaneceu no nosso RM, dando origem a um subproduto. Portanto, branqueamos o PM primeiro. Para isso, é preciso ter em um funil de gotejamento pequeno (250-500 ml) uma solução diluída de tiossulfato de sódio a 10% (30 gramas de tiossulfato por 270 gramas de água ou 50 gramas por 450 ml de água). Se o funil tiver 250 ml, você poderá fazer uma solução mais forte ou reabastecê-lo à medida que for usando. Dependendo de diferentes parâmetros (qualidade do HBr, presença de bromo, velocidade da reação, etc.), você pode precisar de 200 a 400 ml. - você pode precisar de 200 a 400 ml de solução). A solução de tiossulfato estraga no ar, não rapidamente, mas com certeza, por isso é mais correto prepará-la logo antes da reação.
Então, você coloca um pequeno funil de gotejamento com a solução e liga uma boa agitação (temos cerca de 450 rpm) e começa a despejar a solução. Você pode despejar os primeiros 100-150 ml o mais rápido possível e, em seguida, adicionar 20-50 ml conforme necessário, dependendo da cor do RM. Lembre-se de que o clareamento não é instantâneo, leva vários minutos. Seu MR começa a clarear, passando de amarelo para branco. Se você tiver feito a reação corretamente, será obtida uma cor branca leitosa do MR. Na verdade, quando essa cor é atingida, a infusão da solução de tiossulfato pode ser interrompida, pois a cor branca é o único critério para a suficiência da infusão. Se você realizou a reação com um efeito colateral (na luz, por exemplo), a RM permanecerá com uma cor amarelada. Então, a infusão deve ser interrompida se a cor não mudar após outra infusão de 20 a 30 ml. Se houver resíduos de bk-4 congelados em algum lugar na RM com uma cor diferente de branco (por exemplo, laranja), você pode ter 50 ml "extras" depois de interromper a descoloração para que, depois de adicionar o solvente e dissolver esses pedaços, o tiossulfato "intercepte" esse bromo também. Em geral, um pequeno excesso de tiossulfato não prejudicará seu MR.
A temperatura do seu MR, ao despejar a solução de tiossulfato em temperatura ambiente e agitar, cairá para cerca de 60-65 graus; não é possível baixar mais do que isso, é preciso aquecê-lo com uma jaqueta. E é hora de despejar o solvente, de preferência também medido com antecedência. Em geral, é melhor medir e despejar todos os reagentes para a síntese em frascos/cânulas (de preferência com um bico) de uma só vez para não perder tempo com esse trabalho durante a síntese.
Em seguida, despejamos a quantidade necessária de ortoxileno e agitamos. Nosso RM fica branco e turvo quando agitado, pois a temperatura cai. No entanto, a dissolução está em andamento e, se durante essa dissolução o RM ficar amarelo novamente (ou seja, algum lugar onde o bromo não foi contabilizado saiu), você pode adicionar mais solução de tiossulfato. De acordo com minha experiência, a "cauda" do reator (dreno do fundo), que temos fora da zona de aquecimento, dissolve-se por mais tempo, mas em 15 a 20 minutos. É necessário que haja uma boa agitação e que a temperatura do RM seja de pelo menos 50 a 55 graus (aquecimento, se necessário, por jaqueta) - e essa "cauda" derreterá pelo "funil" de água e solvente, por fluxo, que fornecerá agitação. Como último recurso, essas zonas "mortas" podem ser aquecidas com um secador de construção, mas sem expô-las a temperaturas acima de 150 graus, para que o vidro não rache. bk-4, preso na parte superior das paredes do reator e na tampa (por dentro), é lavado por uma mudança brusca na velocidade do misturador, que cria ondas e respingos de solvente. Nosso reator está cheio o suficiente para que essas ondas e respingos levem embora o bk-4 solidificado.
Quando a dissolução estiver concluída e não houver mais bk-4 sólido no dreno inferior e em outros cantos do reator, o agitador é desligado e as camadas são divididas. A camada superior deve conter o bk-4 dissolvido em xileno, com cerca de 15,5 a 16 litros. A camada inferior é de água com as impurezas removidas - cerca de 4 litros ou um pouco mais (se você tiver usado peróxido a 37%). A camada inferior é drenada para os resíduos e só então o ácido é neutralizado (já que a maior parte do ácido vai para a camada aquosa, e economizamos muito refrigerante e tráfego). O aquecimento da camisa do reator pode ser desligado, pois precisaremos de uma temperatura de RM de cerca de 35 graus Celsius no futuro.
Depois de remover a camada de água, despejamos a solução de soda com agitação constante. Ela deve ter cerca de 1 a 1,5 litro em termos de solução de soda a 10% (200 gramas de soda por 1.800 ml de água). A rigor, ela deve ser despejada até cerca de 8, mas é difícil medir dessa forma (temos de tirar amostras da camada aquosa do reator). Portanto, despejamos exatamente cerca de 1,2 litro e começamos a adicionar 100 ml. Talvez não desde a primeira infusão, mas você perceberá que, em algum momento, o tom amarelo-limão da solução de bk-4 em xileno no seu RM se torna um tom cremoso (ou seja, mais marrom, cor de café). Geralmente, esse é o ponto em que você despeja a quantidade certa de bicarbonato de sódio. Esse é o tipo de gancho de dica que economiza tempo. Em geral, colocar um pouco mais ou um pouco menos de bicarbonato de sódio não é um grande problema. Quando você obtiver a cor certa (ou a tonalidade certa), mexa a solução por 2 a 3 minutos e pare o agitador. Despeje a camada aquosa inferior (que agora é a mesma quantidade de solução de bicarbonato de sódio que você despejou) no lixo. Em seguida, lave o RM três ou quatro vezes em porções de 1,5 litro de água destilada, seguindo o mesmo esquema: despeje a água, mexa por 2 a 3 minutos, pare, aguarde a separação das camadas e drene a água. A última camada aquosa é drenada separadamente, meça o psh - não deve ser inferior a 7. Se tudo estiver bem - a lavagem da solução de bk-4 em água está concluída, você pode prosseguir com a aminação.
Aminação.
O que eu gosto nessa síntese é a aminação.
!!! Importante 1: A reação de aminação deve ocorrer em temperatura e tempo rigorosamente controlados. Flutuações bruscas de temperatura (especialmente superaquecimento) ou a manutenção da reação por muito tempo levam ao aparecimento de produtos secundários - isomephe e pirazinas, e o superaquecimento intenso (cerca de 70 graus) leva ao aparecimento desses produtos em poucos minutos. Portanto, ao iniciar a aminação, é preciso ter certeza de que a jaqueta (e o termostato) pode proporcionar um controle de temperatura confiável. Além disso (isso é importante porque muitas pessoas erram aqui), é importante ter certeza de que os termômetros mostram a temperatura com precisão. É aconselhável ter dois termômetros (um dos quais é um analógico líquido) no seu RM para monitorar a temperatura, para o caso de o RM, de forma bastante agressiva, danificar o termômetro principal do seu reator. Também é aconselhável calibrar o termômetro digital, também com um líquido de temperatura conhecida. E para o termômetro suplementar, é importante garantir que ele atinja o nível do MR no seu reator (frasco). A carga do reator nesse processo não muda e é de cerca de 21 litros (lembramos que um reator de 20 litros comporta cerca de 24 litros de líquido, ou seja, sobra algo mais). Se não tiver certeza da capacidade do reator, você pode adicionar de 1 a 1,5 litros a menos de solvente no estágio anterior, o que é aceitável. Mas você deve ter mais 3 litros de ar no reator, para agitação, e algo mais, que você descobrirá a seguir.
!!! Importante 2: O regime de temperatura e tempo para o ortoxileno e o tolueno é o mesmo que para o benzeno. Com base nisso, escolhi 60 graus e 2,5 horas. Nesse caso, os primeiros 15 minutos são de aquecimento, ou seja, um pouco "incompletos". Observe que a aparência do iso-meph a 50 graus e a 60 graus é praticamente a mesma, o que determinou minha escolha. Entretanto, alguns químicos que respeito recomendam um regime de 50 graus e 4 horas de tempo, o que pode indicar resultados talvez não muito corretos do estudo, mas não consegui obter confirmação disso. Em geral, a reação nos parâmetros que escolhi é rápida e o produto é limpo, mas o superaquecimento aqui é mais perigoso do que a 50 graus. Além disso, após o término do tempo necessário, o RM deve ser resfriado o mais rápido possível, separando as camadas em paralelo e drenando a camada aquosa (ela estará no fundo aqui também), para que as reações colaterais parem o mais rápido possível e não ocorram durante a lavagem após a aminação. O resfriamento abaixo de 35-40 graus é suficiente.
A reação de aminação nesses solventes (benzeno/tolueno/o-xileno) é caracterizada por um aquecimento calmo, lento, mas persistente, que ocorre em cerca de 15 minutos. Isso permite que você defina a temperatura inicial em 35 graus e desligue a camisa de aquecimento/resfriamento (você pode colocá-la para resfriar um pouco, mas depois de 20 minutos terá que aquecê-la), ligue o misturador em uma RPM decente (no nosso caso - cerca de 1000), despeje imediatamente TODA a metilamina no PM e aguarde o aquecimento, que atinge o pico em cerca de 15 minutos de reação. Se você tiver parâmetros diferentes (volume do RM, taxa de reação da camisa, capacidade do termostato), a temperatura inicial será diferente. Em geral, eu recomendaria diminuir a temperatura inicial se você aumentar o volume do PM e aumentá-la se você diminuí-lo, mas você mesmo precisará encontrar o valor exato.
!!! Importante-3: Tendo em mente que o superaquecimento acima de 60 graus é indesejável, posso lhe dar uma boa dica. Antes de iniciar a reação, despeje 2 litros de água destilada fria (gelada) em um funil de gotejamento ou outro recipiente que possa ser esvaziado no reator rapidamente e dosado. A adição dessa água ao MR não terá efeito sobre a reação, mas até mesmo meio litro pode reduzir a temperatura do MR em 3 a 5 graus quase instantaneamente e, certamente, mais rápido do que ela aumenta durante o aquecimento. É para isso que serve um volume livre de ar no reator. Ele deve ser adicionado quando a temperatura no RM exceder 61 graus, em pequenas porções, mantendo a temperatura não superior a 60 graus.
Assim, definimos a temperatura inicial, ligamos o agitador em alta rotação, desligamos a jaqueta por enquanto (ou a colocamos em um pouco de resfriamento), colocamos o resfriador de emergência no funil acima do reator, despejamos todo o MA de uma vez e ligamos o cronômetro. Se alguém estiver confiante na jaqueta e no termostato, poderá definir a temperatura mais alta imediatamente e mantê-la estável com o termostato, mas eu me concentro em frascos/reatores caseiros, e lá a jaqueta não é tão boa. E nosso RM começa a se aquecer, lenta mas inevitavelmente, e em cerca de 15 minutos atingirá 60 graus, sendo que os últimos graus são muito mais lentos do que os anteriores. Quando percebemos que aos 60 graus o crescimento da temperatura está quase completo (e todo o calor que temos será liberado por cerca de 20 minutos), ligamos o aquecimento da jaqueta para "pegar" e manter a temperatura. Preciso definir a temperatura do líquido de aquecimento para 62-63 graus, desligando-o quando exceder esse valor e ligando-o quando cair para 60 graus. Se tudo for feito corretamente, levará de 15 a 20 minutos para que a temperatura no PM atinja 59 a 60 graus e, nesse nível, estará fixa. Em seguida, você está esperando as 2 horas mais chatas dessa síntese, mas precisa se certificar de que a temperatura não suba, o que, no entanto, é muito fácil de fazer, porque a reação é muito previsível. No final da reação, você precisa aquecer mais, em média, mas isso também é compreensível. Se a temperatura começar a ultrapassar os 61 graus, use o "resfriamento de emergência", mas dentro de limites razoáveis.
Além disso, tudo é simples. Depois de 2 horas e 30 minutos (sendo os primeiros 15 a 20 minutos de aquecimento e estabilização da temperatura), mudamos bruscamente o modo da jaqueta, colocando-a no resfriamento máximo (para T = 35 graus) e, em sistemas artesanais, despejamos água de resfriamento - água gelada ou gelo, desligamos o agitador e as camadas são divididas. O óleo adquire uma cor laranja clara, a água fica quase incolor, drenamos a água para um recipiente separado e começamos a extrair e lavar o óleo.
A propósito, mais uma observação sobre a aminação. Pegamos metilamina com 1,5 vezes a reserva molar e, considerando que você precisa de 2 moles dela para 1 mol de bk-4, você obtém 3 vezes a quantidade (por moles) de bk-4. Se o seu fornecedor tiver consciência e você não o tiver armazenado na bateria com a tampa aberta, isso geralmente é suficiente, e falar sobre uma reserva 6 vezes maior pode ser classificado como uma história assustadora do fórum. Entretanto, depois de drenar a camada de água, não é uma má ideia... basta sentir o cheiro. O cheiro de urina/amônia/metilamina indica que está tudo bem, que há estoque suficiente. No entanto, a ausência de tal odor, muito menos o cheiro distinto de bk-4, diz que você está sem sorte e que sua metilamina não está boa. E, da próxima vez, você precisará adicionar mais (e talvez mudar de fornecedor). Não sei dizer quanto mais - isso depende do rendimento do produto final, mas, graças a Deus, nunca encontrei uma metilamina tão exaurida.
Extração do "óleo" da camada aquosa e lavagem do "óleo" após a aminação.
Lembre-se de que chamamos de "óleo" a base livre da mefedrona (base livre da mefedrona), que é obtida após a aminação do bk-4. Após essa reação, deve-se lavar o resíduo de metilamina (que foi retirado em excesso devido à sua volatilidade), bem como o bromidrato de metilamina (HB), que é obtido a partir do "segundo" mol de MA que se liga ao brometo de hidrogênio produzido durante a aminação do bk-4. Essas duas substâncias são bem solúveis em água e insolúveis em o-xileno, portanto, são lavadas do "óleo" com água. O próximo estágio de acidificação é muito indesejável, porque o HB MA e o HC MA, que aparecem durante a acidificação do MA, são, em primeiro lugar, solúveis em água, assim como a HC mefedrona, o que significa que são muito mal lavados. E, em segundo lugar, eles são muito prejudiciais à saúde do usuário, portanto, não faça compras. E você precisa lavá-lo de forma limpa, embora ao custo de algumas perdas do próprio "óleo" - não sem razão, o rendimento esperado desse estágio é menor do que o dos outros.
Por quê? Porque o próprio "óleo" é solúvel em água, embora seja pior do que no xileno (benzeno, tolueno). Portanto, é melhor lavar com pequenas quantidades de água (cerca de 1/10 de sua camada de óleo em xileno, ou seja, 1,7 litros por lavagem) e com mais frequência. Dessa forma, haverá uma proporção ideal entre as impurezas que estão sendo limpas e o cuidado com o próprio "óleo". Mas, além disso, temos cerca de 5 a 6 litros de nossa camada de água (e mais, se adicionarmos o resfriamento de emergência), há uma quantidade significativa de "óleo" ali, e ele deve ser retirado.
Nós o retiramos (cientificamente - o extraímos) com o mesmo xileno, 4 lavagens de 500 ml cada. Fazemos isso ANTES de limpar o óleo com água, para evitar arrastar a sujeira para o óleo limpo e para não aumentar o número de lavagens. Cientificamente, isso deve ser feito em um funil de separação, separando cuidadosamente as camadas, mas vamos simplificar e acelerar esse processo, pois, nesse caso, precisamos da camada superior, o que, cientificamente, leva a muito transbordamento de líquido malcheiroso. Vamos simplificar o processo e torná-lo mais aproximado:
Pegue o recipiente com a camada de água drenada e despeje 500 ml de xileno diretamente nele. Fechamos a tampa e a sacudimos vigorosamente por meio minuto, depois colocamos a tampa para cima, liberamos a pressão acumulada e esperamos alguns minutos para que as camadas se separem. Em seguida, cuidadosamente, por meio de um gargalo de garrafa, despejamos em um fluxo fino em outro recipiente ou béquer de vidro (não menos que 3 litros) a camada superior de xileno. Se um pouco dele permanecer no recipiente, não há problema, temos mais três lavagens. Se retirarmos um pouco de água, não há problema. Como um todo, despejamos cerca de 600-650 ml de líquido em pequenas gotas, tomando um pouco de água. Assim, repetimos mais 3 vezes, desperdiçando 2 litros de xileno e obtendo 3 litros do nosso "creme", que no vidro receptor (recipiente) também será dividido por 2 litros (mais ou menos) de xileno com o "óleo" contido nele e meio litro de água, que fica embaixo. Essa camada superior já é despejada no reator, de forma ainda mais precisa (a divisão do vidro é mais precisa), e a água restante dos recipientes e do vidro é despejada no lixo. Essa é uma maneira rápida e, para nossos propósitos, bastante precisa. Despejamos xileno e "óleo" no reator e podemos lavar o "óleo". A exatidão de suas ações será indicada pelo fato de que o primeiro dreno de xileno com "óleo" terá uma cor amarela bastante brilhante, e o último será quase incolor.
O "óleo", após a drenagem da camada aquosa e a adição do "fugitivo" extraído, ocupa cerca de 17 litros no reator. E nós o lavamos com água, água destilada pura, SEM nenhum aditivo. 1,7 litros por lavagem. Nós o lavamos até que a água de descarga, drenada para um recipiente separado, não tenha mais cheiro de urina/amônia/metilamina. Isso pode levar de 3 a 6 lavagens, quantas forem necessárias. Até a terceira lavagem, você não precisa nem sentir o cheiro e drená-lo imediatamente. Eu lavo de 5 a 6 vezes, a água deixa de ficar turva durante esse período, o que também é um bom indicador. As primeiras lavagens podem ser divididas de forma não muito precisa para acelerar o processo, deixando um pouco de emulsão. As duas últimas devem ser deixadas em repouso por mais tempo e divididas com precisão. O PSH da última água drenada deve ser de cerca de 8. Todo o procedimento leva cerca de 40 a 45 minutos no reator com o dreno de fundo e o meu dispositivo de lavagem de água. Bem, e seu "óleo" deve clarear um pouco no processo e estar pronto para azedar.
Azedando .
O óleo está pronto... Bem, pronto. Tudo depende do método de acidificação escolhido, que, como foi demonstrado, deve ser considerado juntamente com os métodos de limpeza adicional. Ou seja, depois de determinar o método de acidificação, você determina ainda o método de limpeza do produto resultante.
Para esse solvente, você pode recomendar duas maneiras diferentes: acidificação em meio anidro e acidificação em meio aquoso com seleção da fração aquosa e sua posterior lavagem. Se você não se importar, copiarei aqui esses esquemas desse tópico, fazendo alguns comentários e correções dentro da estrutura das dicas apresentadas.) Sim, os diagramas ainda estão sendo aprimorados, é um processo vivo.
!!! Importante: você deve ter notado que, na minha receita, a quantidade de ácido clorídrico é algo calculado. Ou seja, se você fez tudo certo e obteve os resultados esperados em cada etapa da síntese, então recomendo DEIXAR o ácido por cálculo, em vez de controlar constantemente o Psch. Considerando que é aceitável aquecer a mistura na acidificação até 40-45 graus, despejar o ácido com agitação ativa e algum resfriamento, ou seja, toda a acidificação, pode levar de 10 a 15 minutos. Outro pensamento não foi formulado por mim, mas estou citando agora: "a acidificação excessiva em 10% (ou seja, adicionar 10% a mais de ácido do que o necessário) não é terrível, a precisão da medição de PSH é muito menor e pode levar, especialmente em meios anidros, a erros de até 30%." Fim da citação. Então você entende o que isso significa? Se não houve erros críticos em nenhum ponto da síntese, então você pode despejar o ácido conforme calculado (e esse cálculo é fornecido no início, ao determinar a quantidade de reagentes). Em seguida, você adiciona o ácido (ou o solvente anidro ácido clorídrico) por completo, enquanto agita vigorosamente, e deixa o PM agitando por mais 10 minutos. Depois disso, ainda é melhor medir o PSH. No caso de 5,5 e menos (ou seja, você conseguiu acidificar ou um pouco mais), deixe tudo como está; no caso de 6 e mais, você pode adicionar de 5 a 10% a mais de ácido (depende de quanto você está cansado e quer terminar a síntese), medindo o pH após cada adição. Assim, toda acidificação leva cerca de 30 minutos, independentemente do método, e consideraremos os métodos abaixo.
1. Não há necessidade de secar o RM antes da acidificação - adicionamos água de qualquer forma. Acidificamos com cloridrato aquoso comum, mas adicionamos mais água destilada (até 1 litro por 1 kg de meph). Se a metanfetamina ainda começar a cair, adicione um pouco mais até que ela se dissolva. Em nenhuma circunstância você deve adicionar IPA ou acetona - elas arruinarão tudo.
2. Tentamos deixar o RM em infusão após a acidificação. Ele é dividido em duas camadas. Aquosa (contém meph) e não aquosa. Despejamos a camada não aquosa ou a usamos para regeneração. Lavamos a camada aquosa 2 a 3 vezes com DXM (melhor DXM, mesmo se tivermos um esquema à base de xileno, porque, por experiência, ele remove mais sujeira). Lavamos da mesma forma que fizemos com a água após a aminação, ou seja, adicionamos DXM, agitamos, assentamos, dividimos as camadas, despejamos a camada com DXM (ela está na parte inferior). O volume da porção de DXM é 10% do volume da camada de água.
3. Depois disso, evaporamos a quantidade de fração aquosa cerca de duas vezes até obtermos 1 grama de água por 1 kg de meph. Aqui está uma observação - foram feitas alterações em relação ao tópico sobre limpeza. Se você evaporar ainda mais, o meph cairá, mesmo a 50 graus, e zasatará todas as mangueiras. Evapore melhor sob vácuo - mesmo sob vácuo raso, a água ferve a 60-65, e seu meph está inteiro - lembro que não é recomendado superaquecer a solução acima de 85 graus. Mas há outra dica - se você colocar um pouco de ácido clorídrico na água (e se você acidificá-la um pouco demais, então não fará nada), então, em um ambiente ácido, o meph pode ser fervido sem vácuo. Você pode ferver o mephe (em um ambiente ácido) em uma panela comum e, em seguida, pode aumentar a concentração da solução para 400 gramas de água por 1,5 kg de mephe e economizar o IPS. Só não queime o meph - se você planeja obter 3.200 gramas de meph, o volume total de líquido evaporado não deve ser inferior a 4 litros (!!!) e, de preferência, 4.100-4.200 ml.
4. Em seguida, despejamos uma solução ou mingau, que resulta (se você resfriou ou evaporou a solução) em 9 litros de IPS em 2 litros de solução (1,5 kg de meph + 400 gramas de água), e purificamos pelo método 3. Se sobrar 1 litro de água no frasco para 1 kg de meph, então o IPS deve ser despejado em dobro e evaporar mais também. Mas tudo em um sistema fechado.
5. Colocamos no freezer, esperamos a noite e obtemos o precipitado (cristalino praticamente puro). Em seguida, enxáguamos com acetona. Dependendo da pureza, usamos 1 ou 2 vezes. Lucro.
Esse método não requer reagentes extras, nem secagem, nem filtragem longa. Para 5 kg de meph, é possível encaixar em 8 horas todos os estágios, exceto o último enxágue com acetona. Além disso, devido à combinação de três métodos de limpeza e três solventes diferentes (DXM, IPS, acetona), todas as impurezas são removidas muito melhor.
Uma vantagem adicional é que os solventes (xileno/benzeno/tolueno, IPS, acetona) NÃO SÃO MISTURADOS e, portanto, podem ser facilmente regenerados. Acho que a regeneração de solventes é um tópico MUITO importante, não em detrimento da economia, mas em detrimento da redução da aquisição e, portanto, do mau cheiro do laboratório, reduzindo o desperdício - também reduz o mau cheiro. Bem, e carregar por conta própria nos campos e bosques também é menor. Os solventes podem ser regenerados em todos os métodos, com sucesso variável, mas na maioria dos casos com sucesso, leia o artigo sobre o assunto - ele também é mencionado entre os artigos no início deste tópico.
Isso é tudo. Use-o. O processo está vivo. Obrigado.
p.s. Também estou procurando ativamente patrocinadores para este projeto.
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