Esquema de reação:
Reagentes:
Equipamentos e vidraria:
Procedimentos de síntese
1. 2-Bromo-4'-metilpropiofenona 5 kg são despejados no reator em batelada ou outra quantidade bruta de 2-Bromo-4'-metilpropiofenona após as reações de halogenação.
2. n-Metil-2-pirrolidona 20 L são despejados no reator. O agitador superior é ligado e a mistura de reação é aquecida até 40 ° C.
3. Quando a temperatura atinge 40 ° C, a solução de metilamina 40% aq. 8 L é despejada na mistura de reação e agitada por 20 minutos.
4. Em seguida, 20 L de água fria destilada são despejados na mistura de reação e agitados por alguns minutos.
5. Benzeno 15-20 L ou outro solvente adequado é despejado no reator e a mistura é agitada por alguns minutos.
6. Em seguida, o agitador é interrompido e a mistura é dividida em duas camadas.
7. A camada aquosa inferior é drenada pela válvula inferior do reator. A camada superior é drenada para um balde e seca sobre MgSO4. Em seguida, a solução seca é despejada em outro balde.
8. Acetona gelada de 20 L é adicionada à mistura de reação e ácido clorídrico (HCl 36%) é adicionado gota a gota com agitação constante para atingir o pH 5,5-6.
9. A mistura é colocada em um freezer por 12 h.
10. O cloridrato de mefedrona cristalizado é filtrado em um filtro Nutsche e seco ao ar. O rendimento é de 58%.
Observação
O NMP pode ser substituído por DMSO, DMF, sulfolano.
Reagentes:
- 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) - 5 kg;
- n-Metil-2-pirrolidona (NMP; cas 872-50-4) - 20 L;
- Solução de metil amina 40% aq. (cas 74-89-5) - 8 L;
- Benzeno - 20 L;
- Acetona - 30 L;
- Solução con. aq. de ácido clorídrico (HCl 36%) ~ 1,5 L;
- Água destilada - 20 L;
- Sulfato de magnésio (MgSO4);
Equipamentos e vidraria:
- Reator em batelada de 100 L, equipado com funil de gotejamento, agitador de topo, termômetro, sistema de controle de temperatura (resfriamento) e condensador de refluxo;
- Funil;
- Papéis indicadores depH;
- Vários baldes de 25 L;
- Barril de 100 L;
- Béquer de 2000 mL;
- Fonte de vácuo;
- Balança;
- Cilindro de medição de 1000 mL;
- Bastão de vidro e espátula;
- Colheres;
- Filtro Nutsche;
- Evaporador rotativo;
1. 2-Bromo-4'-metilpropiofenona 5 kg são despejados no reator em batelada ou outra quantidade bruta de 2-Bromo-4'-metilpropiofenona após as reações de halogenação.
2. n-Metil-2-pirrolidona 20 L são despejados no reator. O agitador superior é ligado e a mistura de reação é aquecida até 40 ° C.
3. Quando a temperatura atinge 40 ° C, a solução de metilamina 40% aq. 8 L é despejada na mistura de reação e agitada por 20 minutos.
4. Em seguida, 20 L de água fria destilada são despejados na mistura de reação e agitados por alguns minutos.
5. Benzeno 15-20 L ou outro solvente adequado é despejado no reator e a mistura é agitada por alguns minutos.
6. Em seguida, o agitador é interrompido e a mistura é dividida em duas camadas.
7. A camada aquosa inferior é drenada pela válvula inferior do reator. A camada superior é drenada para um balde e seca sobre MgSO4. Em seguida, a solução seca é despejada em outro balde.
8. Acetona gelada de 20 L é adicionada à mistura de reação e ácido clorídrico (HCl 36%) é adicionado gota a gota com agitação constante para atingir o pH 5,5-6.
9. A mistura é colocada em um freezer por 12 h.
10. O cloridrato de mefedrona cristalizado é filtrado em um filtro Nutsche e seco ao ar. O rendimento é de 58%.
Observação
O NMP pode ser substituído por DMSO, DMF, sulfolano.
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