síntese original por krz ^_^
3,4,5-trimetoxinitrostyrene:
Coloque o seguinte em um RBF de 2L:
✮ 250 g de 3,4,5-trimetoxibenzaldeído
500 ml de nitrometano
10 g de acetato de amônio (anidro)
Procedimento:
Refluxo suave por 5 a 6 horas
Resfriar e destilar o nitrometano residual
Se a massa cristalina impedir a destilação, remova-a por filtração a vácuo e use o que foi coletado OU destile a solução de nitrometano filtrada para coletar uma safra adicional de cristais (se os cristais estiverem presos no frasco, pule para a próxima etapa)
Adicione MeOH fervente suficiente para dissolver toda a massa (se estiver presa no frasco, caso contrário, pule esta etapa, filtre e recristalize uma vez com MeOH fervente)
Decante, resfrie e filtre a vácuo, repita a recristalização se os cristais não tiverem uma cor amarela pura (o que geralmente acontece)
Hidrogenação:
15 g de Pd/C 5%
175 g de 3,4,5TMBnitrostyrene
2,5 litros de EtOH anidro
100 ml de HCl a 31,45%.
Procedimento:
Adicione os reagentes ao barril e comece a agitar vigorosamente
Remova a atmosfera e pressurize a 75 psi com H2
Reagir por 8 a 10 horas ou até que a absorção de H2 tenha cessado completamente
Evacue o H2 para fora, aspire o interior do recipiente, deixe o H2 sair e ENTÃO abra o recipiente
Retire o filtro a vácuo do Pd/C
Filtre novamente com celite para obter o máximo de recuperação/remoção de Pd/C
Destilar a mistura até que a fração de etanol comece a cessar
Esfriar e absorver o que restou em 2L de HCl 3N
Seu restante pode parecer um pouco preto/marrom aqui, mas não se preocupe, tudo isso será esclarecido. Se a hidrogenação não for concluída, restará algum nitroestireno que não reagiu, que deve ser filtrado da solução.
Lave com 2x125 ml de DCM
Basificar até pH>11, gota a gota e com agitação, com solução saturada de NaOH
Extrair 3x125 ml de DCM
Secar sobre NaSO4 (250g) por 15 minutos
Filtrar o NaSO4 e borbulhar o DCM com HCl(g) anidro. Após o término da cristalização, pode ser vantajoso filtrar e ressecar o ✮ DCM com mais 100 g de NaSO4 e, em seguida, borbulhar mais um pouco.
Colete os cristais de sal de HCl por filtração
Rendimento final em massa = 168,74 g de Mescalina HCl ✮
Adendo: Em um Ghetto Reactor (tm) foram colocados 890g de 3,4,5-MeO-nitrostyrene (você sabe qual é), que foi dissolvido em EtOH (2l), e 80ml do limpador de concreto do frasco foram adicionados (31,45%), depois 25g de 3% Pt/C foram adicionados e o reator foi agitado vigorosamente. A reação foi resfriada em um banho de gelo. A atmosfera foi removida e 80 psi de H2 foram adicionados. A pressão foi fornecida conforme necessário e, quando a reação foi concluída (6 horas), ela foi filtrada através de celite, lavada com DCM e, em seguida, basificada com amônia aq. (500 ml), sendo então extraída com 4 porções de 200 ml de DCM. O DCM foi borbulhado com gás HCl para produzir 588,54 g de cloridrato de mescalina.
3,4,5-trimetoxinitrostyrene:
Coloque o seguinte em um RBF de 2L:
✮ 250 g de 3,4,5-trimetoxibenzaldeído
500 ml de nitrometano
10 g de acetato de amônio (anidro)
Procedimento:
Refluxo suave por 5 a 6 horas
Resfriar e destilar o nitrometano residual
Se a massa cristalina impedir a destilação, remova-a por filtração a vácuo e use o que foi coletado OU destile a solução de nitrometano filtrada para coletar uma safra adicional de cristais (se os cristais estiverem presos no frasco, pule para a próxima etapa)
Adicione MeOH fervente suficiente para dissolver toda a massa (se estiver presa no frasco, caso contrário, pule esta etapa, filtre e recristalize uma vez com MeOH fervente)
Decante, resfrie e filtre a vácuo, repita a recristalização se os cristais não tiverem uma cor amarela pura (o que geralmente acontece)
Hidrogenação:
15 g de Pd/C 5%
175 g de 3,4,5TMBnitrostyrene
2,5 litros de EtOH anidro
100 ml de HCl a 31,45%.
Procedimento:
Adicione os reagentes ao barril e comece a agitar vigorosamente
Remova a atmosfera e pressurize a 75 psi com H2
Reagir por 8 a 10 horas ou até que a absorção de H2 tenha cessado completamente
Evacue o H2 para fora, aspire o interior do recipiente, deixe o H2 sair e ENTÃO abra o recipiente
Retire o filtro a vácuo do Pd/C
Filtre novamente com celite para obter o máximo de recuperação/remoção de Pd/C
Destilar a mistura até que a fração de etanol comece a cessar
Esfriar e absorver o que restou em 2L de HCl 3N
Seu restante pode parecer um pouco preto/marrom aqui, mas não se preocupe, tudo isso será esclarecido. Se a hidrogenação não for concluída, restará algum nitroestireno que não reagiu, que deve ser filtrado da solução.
Lave com 2x125 ml de DCM
Basificar até pH>11, gota a gota e com agitação, com solução saturada de NaOH
Extrair 3x125 ml de DCM
Secar sobre NaSO4 (250g) por 15 minutos
Filtrar o NaSO4 e borbulhar o DCM com HCl(g) anidro. Após o término da cristalização, pode ser vantajoso filtrar e ressecar o ✮ DCM com mais 100 g de NaSO4 e, em seguida, borbulhar mais um pouco.
Colete os cristais de sal de HCl por filtração
Rendimento final em massa = 168,74 g de Mescalina HCl ✮
Adendo: Em um Ghetto Reactor (tm) foram colocados 890g de 3,4,5-MeO-nitrostyrene (você sabe qual é), que foi dissolvido em EtOH (2l), e 80ml do limpador de concreto do frasco foram adicionados (31,45%), depois 25g de 3% Pt/C foram adicionados e o reator foi agitado vigorosamente. A reação foi resfriada em um banho de gelo. A atmosfera foi removida e 80 psi de H2 foram adicionados. A pressão foi fornecida conforme necessário e, quando a reação foi concluída (6 horas), ela foi filtrada através de celite, lavada com DCM e, em seguida, basificada com amônia aq. (500 ml), sendo então extraída com 4 porções de 200 ml de DCM. O DCM foi borbulhado com gás HCl para produzir 588,54 g de cloridrato de mescalina.