Reagentes e materiais iniciais
- 6 g de racemato sintético de cloridrato de efedrina
- 1,8 g de fósforo vermelho (P)
- 12 g de iodo (I2)
- 100-150 ml de H2O
- 3 g de tiossulfato de sódio (Na2S2O3)
- 24 ml de NaOH 25%
- 250-300 ml DCM
- 100 ml Éter de petróleo
- Gás HCl
- 100 g de NH4Cl
- 25 ml de H2SO4 83%
- Frascos de 250 e 500 ml
- Béqueres
- Sulfato de sódio anidro
- Funis
- Funil de separação
- Agitador magnético com aquecimento
- Aquecedor de frascos
- Refluxo
- Filtros de papel
- Pipetas
- Filtro de porcelana para filtragem a vácuo
- Reagentes de Chen
- Reagentes de Simon
- Papel indicador de pH
A forma do processo é apresentada no Esquema 1.
Reagentes iniciais para a síntese de metanfetamina: racemato de cloridrato de efedrina sintético, P vermelho, I2 e H2O. Fig. 1
Cloridrato de efedrina moído em pó em um almofariz. Fig. 2
O pó de cloridrato de efedrina é despejado no frasco. Figura 3
Ao pó de cloridrato de efedrina, é adicionado P vermelho. Fig. 4
O cloridrato de efedrina é bem misturado com o P vermelho até obter uma massa homogênea. Fig. 5
O iodo (I2) é moído até virar um pó. Fig. 6
O pó de I2 é adicionado em porções à mistura no frasco, misturando continuamente. Figura 7
Todos os componentes são misturados até que se obtenha uma massa homogênea. Fig. 8
Em seguida, a água (6 ml) é rapidamente adicionada. Fig. 9
O condensador de refluxo é conectado ao frasco e a mistura é aquecida a uma temperatura de 60-80°C por 24 horas. Fig. 10
À mistura de reação resultante, são adicionados de 15 a 20 ml de água. Fig. 11
A mistura da reação é filtrada em um filtro de papel. O filtro é lavado adicionalmente com água. Fig. 12
Solução de NaOH adicionada à solução filtrada de RM. Fig. 13
Em seguida, uma solução de tiossulfato de sódio é adicionada. Fig. 14
Em seguida, são adicionados 100 ml de DCM. Fig. 15
O extrato de DCM é separado. Além disso, a solução é submetida a 2-3 extrações com novas porções de DCM, cada uma variando de 20 a 50 ml. Figura 16
O DCM é seco sobre sulfato de sódio anidro. Fig. 17
O DCM seco é destilado a uma temperatura de 90-110°C até que todo o DCM seja destilado. Figura 18
Ao óleo obtido, são adicionados 30 ml de éter de petróleo. Fig. 19
A solução é filtrada em um filtro de papel e o frasco é lavado com mais 20-30 ml de éter de petróleo. Fig. 20
As impurezas na forma de resina permanecem nas paredes do frasco. Fig. 21
A solução filtrada é saturada com HCl gasoso até atingir um pH ácido e formar um precipitado branco. Figura 22
O teste de Simon para o precipitado branco é positivo para metanfetamina. Fig. 23
A reação de Chen para efedrina é negativa no material obtido. À direita está o teste com efedrina pura - teste de controle. Figura 24
Ao precipitado, são adicionados 30 ml de éter de petróleo e ele é filtrado em um filtro poroso. Se necessário, ele é lavado adicionalmente com uma porção de éter de petróleo e, em seguida, seco. Fig. 25
O pó seco do cloridrato de metanfetamina. Figura 26
O rendimento da reação é de 4,16 g ou 75 %
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