Reagentes e materiais iniciais
- 6 g de cloridrato de efedrina sintético racêmico
- 12 g de I2
- 10,8 ml de H3PO2 (50%)
- 20 ml de H2O
- 50 ml de NaOH 25% (15-20 г NaOH)
- 3 g de tiossulfato de sódio
- 250-300 ml de DCM
- 30-50 g de Na2SO4
- 100 ml Éter de petróleo
- Gás HCl
- 100 g de NH4Cl
- 25 ml de H2SO4 83%
- Frascos de 250 e 500 ml
- Copos
- Funis
- Funil de separação
- Agitador magnético com aquecimento
- Aquecedor de frascos
- Refluxo
- Filtros de papel
- Pipetas
- Filtro de porcelana para filtragem a vácuo
- Reagentes de Chen
- Reagentes de Simon
- Papel indicador de pH
A forma do processo é apresentada no Esquema 1.
Reagentes iniciais para a síntese metanólica: cloridrato de efedrina sintética, I2 e H3PO2. Fig. 1
Cloridrato de efedrina moído até virar pó em um almofariz. Fig. 2
O I2 é moído até virar pó. Figura 4
O H3PO2 é adicionado em porções à mistura no frasco enquanto se mistura continuamente. Fig. 6
A reação é muito intensa. Refluxo conectado ao frasco. Fig. 7
As seguintes porções de ácido são adicionadas após o término da reação vigorosa. Fig. 8
A mistura é aquecida a uma temperatura de 100-160°C por 10-12 horas. Figura 9
A solução deve ficar transparente e homogênea. Figura 10
À mistura resultante da reação, são adicionados 15 a 20 ml de água. Fig. 11
A solução de NaOH é adicionada à RM até atingir um pH alcalino. Fig. 12
Em seguida, é adicionada a solução de tiossulfato de sódio. Fig. 13
A mistura esfriou e foram adicionados 100 ml de DCM (o ponto de ebulição do DCM é 40°C). Fig. 14
A mistura é transferida para um funil de separação. O DCM é separado. Além disso, são realizadas 2-3 extrações de DCM com porções de 40-50 ml cada. Fig. 15
A camada de DCM é seca com sulfato de sódio. Fig. 16
O DHM é destilado a uma temperatura de 90 a 110°C até que a destilação de DCM cesse. Além disso, o sulfato de sódio é lavado com novas porções de DCM. Figura 17
Ao óleo obtido, são adicionados 30+30 ml de éter de petróleo. Fig. 18
A solução é filtrada em um filtro de papel. Fig. 19
As impurezas estão no balão de destilação e no filtro. Fig. 20
A solução de metanfetamina em éter de petróleo é saturada com cloreto de hidrogênio gasoso até atingir um pH ácido. O cloreto de hidrogênio é gerado pela adição de ácido sulfúrico ao cloreto de amônio. Fig. 21
O cloridrato de metanfetamina precipitado é filtrado. Figura 22
A reação de Simon com o cloridrato de metanfetamina é positiva (coloração azul); a reação de Chen é negativa; o controle de Chen em uma amostra limpa de efedrina é positivo. Fig. 23
O precipitado de cloridrato de metila filtrado é seco ao ar. Fig. 24
O rendimento é de 4,24 g ou 77,1 %
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