As reações ocorrem de acordo com o Esquema 1.
A folha de alumínio é colocada em um frasco de 2 L e preenchida com água, garantindo que a folha fique submersa sob a camada de água. Fig. 1
Adiciona-se cloreto de mercúrio(II) seco e agita-se vigorosamente até que o hidrogênio evolua ativamente e apareça uma aparência opaca na folha. Fig 2
Figura 3
Figura 4
Em seguida, a solução é drenada e o amálgama de alumínio é lavado duas vezes com água destilada. Fig 5
Água gelada deve ser preparada com antecedência para resfriar o frasco. Ao amálgama de alumínio obtido, são adicionados metilamina, solução de cloreto de sódio, P2P e IPA. O condensador de refluxo é conectado ao frasco, e a reação exotérmica começa após aproximadamente 20 a 30 minutos. Figura 6
Figura 7
Fig. 8
O reator deve ser resfriado se a temperatura exceder 50-60°C. Fig 9
Fig. 10
Fig. 11
A reação prossegue completamente em aproximadamente 3 horas, durante as quais os reagentes se transformam em uma massa cinza. Fig 12
À massa de reação, são adicionados 10 mL de NaOH 25% para dissolver qualquer alumínio que não tenha reagido. A mistura é então deixada em repouso por 30 a 40 minutos até que a evolução do hidrogênio cesse. Figura 13
Figura 14
A solução é separada do precipitado por meio de filtração, decantação ou centrifugação. O precipitado é lavado com etanol ou IPA para extrair a metanfetamina. Fig. 15
Figura 16
A solução de metanfetamina obtida é extraída com várias porções de diclorometano. Fig. 17
Figura 18
A camada de diclorometano é separada usando um funil de separação. Se houver um excesso de outros solventes, como etanol e isopropanol, pode haver um aumento significativo no volume. Nesses casos, a camada orgânica é lavada com água para remover os álcoois. Às vezes, pode ser difícil determinar a localização da camada orgânica (alvo) e da camada aquosa devido às suas diferentes densidades. Para determinar a localização da camada alvo, uma gota da solução pode ser retirada com uma pipeta e esfregada entre os dedos. A camada orgânica (DCM) secará quase instantaneamente, deixando um odor agradável da amina formada, que é diferente do cheiro forte da metilamina. A camada aquosa terá uma forte reação alcalina e dará uma sensação de sabão entre os dedos quando esfregada. A camada de DCM separada, se necessário, é filtrada e seca com sulfato de sódio anidro. Fig. 19
Camada de extrato de metanfetamina em diclorometano após secagem com sulfato de sódio anidro. Figura 20
A camada seca de diclorometano é transferida para uma configuração para destilação usando um banho de água. A uma temperatura de 90°C, todo o diclorometano é evaporado e destilado. Figura 21
Figura 22
Após o processo de destilação, o frasco contém a base livre de metanfetamina com seu odor característico. Fig. 23
A base livre de metanfetamina obtida é filtrada em um filtro de papel e o filtro é lavado adicionalmente com etanol. Figura 24
Em seguida, um fluxo de cloreto de hidrogênio gasoso é passado para a solução de metanfetamina em etanol. O gás cloreto de hidrogênio pode ser gerado pingando lentamente ácido sulfúrico no cloreto de amônio. Figura 25
Figura 26
Figura 27
Durante esse processo, a cor da solução deve mudar de amarelo para um rosa intenso, o que indica a formação da metanfetamina desejada. Fig 28
Figura 29
Figura 30
Fig. 31
Figura 32
Fig. 33
A solução obtida é evaporada até que ocorra a cristalização. Fig. 34
Figura 35
Figura 36
Fig. 37
A massa cristalizada é colocada em um filtro e lavada com várias porções mínimas possíveis de éter dietílico. Figura 38
Figura 39
Fig. 40
Em seguida, a massa é rapidamente lavada com acetona, filtrada e seca no filtro. Fig 41
Fig 42
A partir de 10 g de P2P, deve-se obter 13,84 g de cloridrato de metanfetamina, o que corresponde a um rendimento de 100%, presumindo-se a conversão completa e a formação máxima do produto.
O rendimento nesse experimento é o seguinte:
10,2 g ou 73% após a lavagem com éter dietílico
9,6 g ou 69% após a lavagem com acetona.
Reagentes e materiais:
- Folha de alumínio, 14 µm, 10,5 g
- Cloreto de mercúrio (II), 0,1 g
- Água destilada, 3 L
- P2P (fenil-2-propanona), 10 g
- Metilamina 39%, 25-30 mL
- Cloreto de sódio, 10 g em 30 mL de água
- Álcool isopropílico (IPA), 150 mL
- Diclorometano, 150-200 mL
- Etanol 88%, 25 mL
- Cloreto de amônio, 50-100 g
- Ácido sulfúrico concentrado 80%, 15 ml
- Água de grau técnico, 2 L com 500 g de gelo
- Sulfato de sódio anidro, 20-30 g
- 10 ml de NaOH 25% (hidróxido de sódio)
- Éter dietílico, 15 mL
- Acetona, 20-25 mL
- Balão de 2 L, balão de 500 mL, balão de 250 mL
- Balão de três gargalos, 500 mL, para geração de cloreto de hidrogênio
- Configuração da destilação
- Condensador de refluxo
- Configuração de filtração a vácuo
- Funil de separação
- Graxa de silicone
- Papel de filtro
- Funil
- Béqueres
- Aquecedor
Etapa 1. Preparação do amálgama de alumínio
A folha de alumínio é colocada em um frasco de 2 L e preenchida com água, garantindo que a folha fique submersa sob a camada de água. Fig. 1Adiciona-se cloreto de mercúrio(II) seco e agita-se vigorosamente até que o hidrogênio evolua ativamente e apareça uma aparência opaca na folha. Fig 2
Figura 3
Figura 4
Em seguida, a solução é drenada e o amálgama de alumínio é lavado duas vezes com água destilada. Fig 5
Etapa 2. Redução e extração
Água gelada deve ser preparada com antecedência para resfriar o frasco. Ao amálgama de alumínio obtido, são adicionados metilamina, solução de cloreto de sódio, P2P e IPA. O condensador de refluxo é conectado ao frasco, e a reação exotérmica começa após aproximadamente 20 a 30 minutos. Figura 6Figura 7
Fig. 8
O reator deve ser resfriado se a temperatura exceder 50-60°C. Fig 9
Fig. 10
Fig. 11
A reação prossegue completamente em aproximadamente 3 horas, durante as quais os reagentes se transformam em uma massa cinza. Fig 12
À massa de reação, são adicionados 10 mL de NaOH 25% para dissolver qualquer alumínio que não tenha reagido. A mistura é então deixada em repouso por 30 a 40 minutos até que a evolução do hidrogênio cesse. Figura 13
Figura 14
A solução é separada do precipitado por meio de filtração, decantação ou centrifugação. O precipitado é lavado com etanol ou IPA para extrair a metanfetamina. Fig. 15
Figura 16
A solução de metanfetamina obtida é extraída com várias porções de diclorometano. Fig. 17
Figura 18
A camada de diclorometano é separada usando um funil de separação. Se houver um excesso de outros solventes, como etanol e isopropanol, pode haver um aumento significativo no volume. Nesses casos, a camada orgânica é lavada com água para remover os álcoois. Às vezes, pode ser difícil determinar a localização da camada orgânica (alvo) e da camada aquosa devido às suas diferentes densidades. Para determinar a localização da camada alvo, uma gota da solução pode ser retirada com uma pipeta e esfregada entre os dedos. A camada orgânica (DCM) secará quase instantaneamente, deixando um odor agradável da amina formada, que é diferente do cheiro forte da metilamina. A camada aquosa terá uma forte reação alcalina e dará uma sensação de sabão entre os dedos quando esfregada. A camada de DCM separada, se necessário, é filtrada e seca com sulfato de sódio anidro. Fig. 19
Camada de extrato de metanfetamina em diclorometano após secagem com sulfato de sódio anidro. Figura 20
Etapa 3. Extração da base livre de metanfetamina e obtenção de seu cloridrato.
A camada seca de diclorometano é transferida para uma configuração para destilação usando um banho de água. A uma temperatura de 90°C, todo o diclorometano é evaporado e destilado. Figura 21Figura 22
Após o processo de destilação, o frasco contém a base livre de metanfetamina com seu odor característico. Fig. 23
A base livre de metanfetamina obtida é filtrada em um filtro de papel e o filtro é lavado adicionalmente com etanol. Figura 24
Em seguida, um fluxo de cloreto de hidrogênio gasoso é passado para a solução de metanfetamina em etanol. O gás cloreto de hidrogênio pode ser gerado pingando lentamente ácido sulfúrico no cloreto de amônio. Figura 25
Figura 26
Figura 27
Durante esse processo, a cor da solução deve mudar de amarelo para um rosa intenso, o que indica a formação da metanfetamina desejada. Fig 28
Figura 29
Figura 30
Fig. 31
Figura 32
Fig. 33
A solução obtida é evaporada até que ocorra a cristalização. Fig. 34
Figura 35
Figura 36
Fig. 37
A massa cristalizada é colocada em um filtro e lavada com várias porções mínimas possíveis de éter dietílico. Figura 38
Figura 39
Fig. 40
Em seguida, a massa é rapidamente lavada com acetona, filtrada e seca no filtro. Fig 41
Fig 42
A partir de 10 g de P2P, deve-se obter 13,84 g de cloridrato de metanfetamina, o que corresponde a um rendimento de 100%, presumindo-se a conversão completa e a formação máxima do produto.
O rendimento nesse experimento é o seguinte:
10,2 g ou 73% após a lavagem com éter dietílico
9,6 g ou 69% após a lavagem com acetona.
Fig. 43
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